Mtodo de prueba estndar para

Determinacin de agua en los productos

derivados del petrleo, lubricantes
Aceites y Aditivos por coulomtrica Karl
Fischer Titration1

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 6304; el nmero

inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de
adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un
nmero entre parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. la
psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o
reaprobacin.

1. mbito de aplicacin *
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin directa de
agua en el intervalo de 10 a 25 000 mg / kg arrastradas en el agua
productos derivados del petrleo y los hidrocarburos utilizando
instrumentacin automatizada.
Este mtodo de ensayo cubre tambin el anlisis indirecto de la
agua elimina trmicamente a partir de muestras y barri con seca
gas inerte en la clula de titulacin Karl Fischer. Mercaptano, sulfuro
(S- o H2S), azufre y otros compuestos son conocidos por

interferir con este mtodo de ensayo (vase la Seccin 5).

1.2 Este mtodo de ensayo est diseado para su uso con el comercio
coulomtrica disponible reactivos Karl Fischer y para la determinacin
de agua en aditivos, aceites lubricantes, aceites base, automticos
fluidos de transmisin, disolventes de hidrocarburos, y otros derivados del
petrleo
productos. Mediante la eleccin adecuada del tamao de muestra, este
mtodo de ensayo
puede ser utilizado para la determinacin de agua de mg / kg a
concentraciones a nivel ciento.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como la
estndar.
1.4 Esta norma no pretende sealar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es el
responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiada
las prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
limitaciones del reguladoras antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM: 2
D 1193 Especificacin para Reactivo Agua
D 1298 Mtodo de prueba para la densidad, densidad relativa (Especfica
Gravedad), o API Gravedad de Petrleo Crudo y lquido
Productos derivados del petrleo por mtodo del hidrmetro
D 4052 Mtodo de prueba para la densidad y densidad relativa de
Lquidos por densmetro digital
D 4057 Prctica para Muestreo Manual de Petrleo y
Productos del Petrleo

D 4177 Prctica para muestreo automtico de Petrleo y

Productos del Petrleo
D 5854 Prctica para la mezcla y Manejo de Lquidos
Las muestras de petrleo y sus derivados
E 203 Mtodo de prueba forWater Usando volumtrica Karl Fischer
Valoracin
3. RESUMEN DEL MTODO
3.1 Una alcuota se inyecta en el recipiente de valoracin de una
coulomtrica Karl Fischer aparato en el que el yodo para la Karl
Fisher reaccin se genera coulomtricamente en el nodo.
Cuando toda el agua se ha valorado, exceso de yodo es
detectado por un detector de punto final y la valoracin electromtrica
se termina. Basndose en la estequiometra de la reaccin, 1 mol
de yodo reacciona con 1 mol de agua; Por lo tanto, la cantidad de agua
es proporcional a la corriente total integrada segn
La ley de Faraday.
3.2 La inyeccin de la muestra puede hacerse ya sea en masa o
volumen.
3.3 Las muestras viscosas pueden ser analizados mediante el uso de un
agua
accesorio vaporizador que calienta la muestra en la evaporacin
cmara, y el agua vaporizada se realiza en el Karl
Clula de valoracin Fischer por un gas portador inerte seco.
4. IMPORTANCIA Y USO
4.1 Un conocimiento del contenido de agua de aceites lubricantes,
aditivos, y productos similares es importante en la fabricacin,
compra, venta o transferencia de dichos productos petrolferos a

ayudar en la prediccin de sus caractersticas de calidad y rendimiento.

4.2 Para los aceites lubricantes, la presencia de humedad podra conducir
a la corrosin y el desgaste prematuro, un aumento en la carga de desechos
lo que resulta en la lubricacin disminuida y el taponamiento prematuro de
filtros, una impedancia en el efecto de los aditivos, y no deseable
apoyo del crecimiento bacteriano deletreo.
5. Interferencias
5.1 Un nmero de sustancias y clases de compuestos
asociado con reacciones de condensacin o de oxidacin-reduccin
interfiere en la determinacin de agua por Karl Fischer
titulacin. En los productos derivados del petrleo, las interferencias ms
comunes
son mercaptanos y sulfuros. A niveles de menos de 500
mg / kg como azufre, la interferencia de estos compuestos es
insignificante para concentraciones de agua superior a 0,02 de masa
TABLA 1 Prueba Tamao de la muestra En base a Esperada Contenido de
Agua
Esperado Muestra de agua Tamao g Agua
Concentracin go ml Graduada
10 a 100 mg / kg o mg / ml 3,0 30 a 300
10 a 500 mg / kg o mg / ml 2,0 200 a 1000
0,02 a 0,1% 1,0 200 a 1000
0,1 a 0,5% 0,5 500-2500
0,5 a 2,5% 0,25 1.250-6.250
. Para obtener ms informacin sobre las sustancias que interfieren en el
determinacin de agua por el mtodo de titulacin Karl Fischer,
ver mtodo de prueba E 203. Algunas interferencias, tales como cetonas,

se pueden superar si se utilizan los reactivos apropiados.

5.2 La importancia de la interferencia mercaptano y sulfuro
en la valoracin de Karl Fischer para el agua en el 10 a 200
mg gama / kg no se ha determinado experimentalmente. En estos
bajas concentraciones de agua, sin embargo, la interferencia puede ser
espera que sea significativo para las concentraciones de mercaptano y
sulfuro
de ms de 500 mg / kg como azufre.
5.3 Consejos prcticos para la obtencin de resultados fiables se dan en
Apndice X1.
6. Aparato
6.1 coulomtrica Karl Fischer Aparato (usando electromtrico
punto final) -Un nmero de culombimtrica automtica Karl
Asambleas de titulacin Fischer cuenta con sala de clula de valoracin,
platino
electrodos, agitador magntico, y una unidad de control estn disponibles
en el mercado. Instrucciones para el funcionamiento de estos dispositivos
son proporcionados por los fabricantes y no se describen
en el presente documento.
6.1.1 Agua vaporizador Accesorios-Varios automtica
accesorios vaporizador de agua estn disponibles en el mercado.
Instrucciones para el funcionamiento de estos dispositivos son
proporcionados por
los fabricantes y no se describen en este documento.
6.2 Jeringas-muestras son ms fcilmente aadidos a la valoracin
buque mediante vidrio precisa o jeringas desechables de plstico
con accesorios de montaje y agujas hipodrmicas de longitud adecuada a

inmersin por debajo de la superficie de la solucin de nodo en la clula

cuando
insertado a travs del orificio de entrada de septo. Los orificios de las agujas
usados debern mantenerse lo ms pequeo posible, pero lo
suficientemente grande para
evitar los problemas derivados de la presin de la espalda o de bloqueo,
mientras que
de muestreo. Tamaos de jeringa sugeridos son los siguientes:
6.2.1 Diez microlitros, con una aguja el tiempo suficiente para sumergir
debajo de la superficie de la solucin de nodo en la clula cuando
insertado a travs del septum orificio de entrada y graduada para
lecturas a la 0.1 l o mejor ms cercano. Esta jeringa puede ser
usado para inyectar con precisin una pequea cantidad de agua para
comprobar
rendimiento del reactivo como se describe en la Seccin 10.
6.2.2 Como identificados en la Tabla 1, jeringas de la siguiente
capacidad: 250 l precisas a los 110 l ms cercanas; 500 l
precisa a los 110 l ms cercanas; 1 ml exactos al cercano
0,01 ml; 2 ml exactos a los 0,01 ml ms cercanos; y 3 ml
precisa a los 0,01 ml ms prximos. Un vaso estanco a los gases de la
calidad
jeringa con un mbolo TFE-fluorocarbono y el accesorio luer es
recomendada.
7 Reactivos y materiales
7.1 Pureza de los reactivos qumicos, reactivos de grado sern
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, todos
los reactivos debern
ajustarse a las especificaciones de la Comisin de Analtica
Los reactivos de la American Chemical sociedad3, cuando tales

especificaciones estn disponibles. Utilice otros grados, siempre que el

reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin
la disminucin de la exactitud de la determinacin.
7.2 Pureza del Agua-A menos que se indique lo contrario, las referencias
al agua se entiende agua reactivo como se define
por Tipo II de la Especificacin D 1193.
7.3 xileno, grado reactivo, a menos de 100 a 200 mg / kg
agua, se sec sobre un tamiz molecular (Advertencia inflamable.
Vapor daino).
7.4 Karl Fischer reactivo, estndar disponible comercialmente
reactivos para coulomtricas titulaciones Karl Fischer.
7.4.1 Solucin nodo-Mezcle seis partes de Karl comercial
Solucin de nodo Fischer con cuatro partes de xileno de grado reactivo
sobre una base de volumen. Solucin de nodo Karl Fischer recin hecho
se utilizar. Otras proporciones de solucin de nodo y xileno
se pueden utilizar y determinado para un reactivo en particular, aparatos,
y se ensay la muestra. Algunas muestras pueden no requerir ningn
xileno,
mientras que otros requerirn el efecto disolvente de la xileno
(Advertencia-inflamable, txico si se inhala, ingiere o absorbe
a travs de la piel).
NOTA 1-tolueno puede ser utilizado en lugar de xileno. Sin embargo, el
datos de precisin en la Seccin 17 se obtuvieron utilizando xileno.
7.4.2 Solucin de ctodo-Uso estndar disponible comercialmente
ctodo solucin Karl Fischer. Recin hecho solucin deber
utilizar (Advertencia-inflamable, puede ser fatal si se inhala,
ingiere o absorbe por la piel. Posible riesgo de cncer).

7.4.3 Si la muestra a analizar contiene cetona, el uso

reactivos disponibles en el mercado que han sido especialmente
modificados para uso con cetonas.
NOTA 2-Algunos laboratorios agregan la cetona suprimir reactivo como
parte
de su procedimiento analtico estndar ya que muchas veces el laboratorio
no
sabe si la muestra contiene cetona.
7.5 hexano, grado reactivo, a menos de 100 a 200 mg / kg
agua (Advertencia-Inflamable. Vapor daino). Se sec sobre
tamiz molecular.
7.6 Aceite Mineral Blanco-Tambin se llama aceite de parafina o mineral
aceite. Grado reactivo.
7.7 Tamiz Molecular 5A-8 al 12 de malla.
8. muestreo
8.1 Muestreo se define como todos los pasos requeridos para obtener una
alcuota representativa de los contenidos de cualquier tubera, tanque u
otro
sistema y para colocar la muestra en un recipiente para el anlisis por
una instalacin de laboratorio o de prueba.
8.2 Laboratorio de Muestras-La muestra de productos derivados del petrleo
presentado a la instalacin de laboratorio o de prueba para el anlisis por
este
mtodo de ensayo. Slo las muestras representativas obtenido como se
especifica
en Prcticas D 4057 y D 4177 y manipulen y mezclado en
de acuerdo con la norma ASTM D 5854 se utilizar para obtener el
muestra de laboratorio.

NOTA 3-Los ejemplos de muestras de laboratorio incluyen botellas de un

muestreo manual, receptculos de muestreadores automticos y
almacenamiento
recipientes que contengan un producto de un anlisis previo.
8.3 Prueba de muestras-La alcuota obtenida del laboratorio
muestra para el anlisis por este mtodo de ensayo. Una vez elaborado, el
uso
toda la porcin de la muestra de ensayo en el anlisis.
8.4 Seleccionar el tamao de la muestra de ensayo como se indica en la
Tabla 1
basado en la concentracin de agua esperado.
9. PREPARACIN DEL EQUIPO
9.1 Siga las instrucciones del fabricante para la preparacin
y el funcionamiento del aparato de valoracin.
9.2 Selle todas las juntas y las conexiones a la embarcacin para evitar
la humedad atmosfrica entre en el aparato.
9.3 Aadir la solucin del nodo Karl Fischer al nodo (externa)
compartimento. Aadir la solucin al nivel recomendado por
el fabricante.
9.4 Aadir la solucin catdica Karl Fischer al ctodo
Compartimento (interior). Aadir la solucin a un nivel de 2 a 3 mm
por debajo del nivel de la solucin en el compartimiento andico.
9.5 Encienda el aparato e iniciar el agitador magntico para
una accin de agitacin suave. Permitir que la humedad residual en el
recipiente de titulacin a ser titulada hasta que se alcanza el punto final.
Hacer
No contine ms all de esta etapa hasta que la corriente de fondo (o
fondo tasa de titulacin) es constante y menor que el mximo

recomendado por el fabricante del instrumento.

NOTA 4 de alta corriente de fondo durante un perodo prolongado puede
deberse
a la humedad en las paredes interiores del recipiente de valoracin.
Agitacin suave de la
barco (o accin de agitacin ms riguroso) se lave el interior con
electrolito. Mantenga el valorador a permitir la estabilizacin de un fondo
bajo
actual.
10. Calibracin y Normalizacin
10.1 En principio, la normalizacin no es necesario ya que el
agua valorada es una funcin directa de los culombios de electricidad
consumido. Sin embargo, el rendimiento del reactivo se deteriora con la
usar y sern controlados peridicamente mediante la inyeccin de precisin
10 000 mg o 10 l de agua (vase 7.2). Intervalos sugeridos son
inicialmente y con reactivo fresco a continuacin, despus de cada diez
determinaciones
(Ver 11.3).
11. Procedimiento A (en masa)
Aadir 11,1 recin hecho disolventes para el nodo y el ctodo
compartimentos del recipiente de valoracin y llevar el solvente
condiciones de punto final como se describe en la Seccin 9.
11.2 Agregar la muestra de prueba de productos de petrleo para la
titulacin
buque que utilice el mtodo siguiente:
11.2.1 Comenzando con una jeringa limpia y seca de capacidad adecuada
(Ver Tabla 1 y la Nota 5), retirar y desechar a perder al menos
tres porciones de la muestra. Inmediatamente retirar una mayor

parte de la muestra, limpiar la aguja con un pauelo de papel, y

sopesar la jeringa y el contenido a la 0.1 mg ms cercano. Inserte el
aguja a travs del septum puerto de entrada, inicie la titulacin, y
con la punta de la aguja justo debajo de la superficie del lquido, inyectar
la muestra de ensayo. Retirar la jeringa, limpie con un
tejido de papel, y pesar la jeringa al 0,1 mg ms prximo.
Despus de que se alcanza el punto final, registrar los microgramos de agua
valorada.
NOTA 5-Si la concentracin de agua en la muestra es completamente
desconocido, es aconsejable comenzar con una pequea porcin de la
muestra de ensayo a
evitar el tiempo de valoracin excesiva y el agotamiento de los reactivos.
Adicional
ajuste del tamao alcuota puede entonces hacerse segn sea necesario.
11.2.2 Cuando la corriente o de titulacin fondo rendimientos de tasas
a una lectura estable en el final de la valoracin como se describe en 9.5,
especmenes adicionales pueden aadirse segn 11.2.1.
11.3 Reemplazar las soluciones cuando se produce uno de los siguientes
y luego repetir la preparacin del aparato como en la Seccin
9.
11.3.1 actual persistentemente alta e inestable de fondo.
11.3.2 La separacin de fases en el compartimiento andico o aceite
el recubrimiento de los electrodos.
11.3.3 El contenido total de aceite al recipiente de titulacin
excede un cuarto del volumen de la solucin en el nodo
compartimento.
11.3.4 Las soluciones en el recipiente de valoracin son mayores que

una semana de edad.

11.3.5 El instrumento muestra mensajes de error que directa
o sugerir indirectamente sustitucin de los electrolitos que ver
manual de instrucciones del instrumento.
11.3.6 El resultado de una inyeccin de 10 l de agua se encuentra fuera de
10
000 6 200 g.
11.4 Limpiar a fondo el compartimiento del nodo y el ctodo
con xileno si el recipiente se contamina con el producto.
Nunca use acetona o cetonas similares. La obstruccin de la frita
la separacin de los compartimentos de los vasos causar instrumento
mal funcionamiento.
11.5 Para los productos muy viscosos para dibujar en una jeringa, aadir el
muestra a un frasco limpio y seco y pesar la botella y el producto.
Transferir rpidamente la cantidad requerida de muestra para la titulacin
buque por medios adecuados, tales como con un gotero. Volver a pesar del
embotellar. Valorar la muestra como en 11,2.
12. Procedimiento B (por volumen)
12.1 Siga los pasos 11.2.1 travs 11.5 de Procedimiento A,
tomando muestras en volumen en lugar de la masa.
NOTA 6-A alcuota volumen del producto se valora a un electromtrico
punto final utilizando un aparato de Karl Fischer coulomtrica. Los pasos
descritos
en ProcedureAare seguido excepto como se indica. El mtodo de inyeccin
de volumen
Slo cuando la presin de vapor aplicable y viscosidad de la muestra
permitir una determinacin precisa del volumen de la muestra.

NOTA 7-El procedimiento de rbitro para la determinacin de agua en

estado lquido
productos derivados del petrleo por culombimtrica valoracin Karl Fischer
es el procedimiento A,
que utiliza una medicin de la masa de la muestra de ensayo del producto.
NOTA 8-La presencia de burbujas de gas en la jeringa puede ser una fuente
de
con incertidumbre. La tendencia de producto para formar burbujas de gas
es una funcin de
tipo de producto y la presin de vapor correspondiente. Productos viscosos
puede
llegar a ser difcil de medir volumtricamente con una jeringa de precisin.
Consejos NOTA 9-tiles en la obtencin de resultados fiables se dan en
Apndice X1.
13. Procedimiento C (agua del evaporador Accesorio)
13.1 Si se utiliza el accesorio evaporador agua para muestras
difciles de analizar por el Procedimiento A o B debido a muestrear
la viscosidad, la interferencia de la matriz, o concentraciones
extremadamente pequeas
de agua (por ejemplo, <100 mg / kg), aadir 10 ml de blanco
aceite al accesorio evaporador. Burbuja de nitrgeno seco de gas en
aproximadamente 300 ml / min a travs del aceite. Caliente el aceite a la
temperatura sugerido por el fabricante del instrumento para una
particular, el tipo de producto.
13.2 Disolver 5 g de 60.01 exactamente pesada viscosa
muestra en un matraz aforado de 10 mL. Enrasar con
hexano seco. Agitar la muestra hasta que se disuelva por completo
en el disolvente.

NOTA 10-Todas las partes del conjunto de vidrio deben estar completamente
secas
antes de su uso. La cantidad ms pequea de la contaminacin por la
humedad causar
resultados errneos. Realizar varias carreras preliminares con contenido
conocido
normas para determinar que el sistema est funcionando correctamente.
Agua-inalcohol
normas deben ser tapados con septos de goma en lugar de caucho
tapones.
13,3 Inyectar 1 ml de la muestra disuelta en el evaporador
asamblea. Inicie la secuencia de operacin. Siga los pasos 11.1
a travs de 11.5 en el Procedimiento A. Despus de que se alcanza el punto
final,
registrar los microgramos de agua valorada de la lectura digital
en el instrumento.
14. Los controles de calidad
14.1 Confirme el rendimiento del instrumento o de la
procedimiento cada da est en uso mediante el anlisis de una muestra de
control de calidad que
es representativo de muestras analizadas normalmente. Control de calidad
frecuencia debe aumentarse si un gran nmero de muestras son
analizada rutinariamente. Si se muestra el anlisis de estar en estadstica
control, QC frecuencia puede reducirse. Anlisis de resultado (s)
a partir de estas muestras de control de calidad pueden realizarse usando
grfico de control
techniques4 u otras tcnicas estadsticas. Si la muestra de QC
resultado determinado hace que el laboratorio de estar en un fuera
ofcontrol
situacin, como superior de control del laboratorio

lmites, investigar y tomar las medidas correctivas para que la prueba

de nuevo en el control antes de proceder. Una amplia oferta de QC
material de la muestra deber estar disponible para el perodo previsto de
utilizar y deber ser homogneo y estable bajo el anticipado
Condiciones de almacenamiento. Antes de seguimiento del proceso de
medicin,
el usuario del mtodo necesita para determinar el promedio
lmites de valor y de control de la muestra de control de calidad. La muestra
de control de calidad
precisin se comprueba con el mtodo de precisin ASTM
para garantizar la calidad de los datos.
15. Clculo
15.1 Calcular la concentracin de agua en mg / kg o l / ml de
la muestra como sigue:
agua, mg / kg o mg / g 5
W1
W2
o
agua, l / ml 5
V1
V2
(1)
donde:
W1 = masa de agua valora, g,
W2 = masa de la muestra utilizada, g,
V1 = volumen de agua valorada, l, y
V2 = volumen de la muestra utilizada en ml.

15.2 Calcular la concentracin de agua, en masa o volumen

%, De la muestra como sigue:
agua,% en masa 5
W1
10 0003W2
o
volumen 5%
V1
10 3 V2
(2)
donde W1, W2, V1, V2 y son los mismos que en 15,1.
15.3 Utilice las siguientes ecuaciones para calcular el agua
contenido de la muestra en unidades de% en volumen de% en masa, o de
% de la masa del volumen%.
el agua, el volumen% = agua,% en masa / densidad del producto en
temperatura ambiente (densidad puede medirse usando mtodos de
prueba
D 1298 o D 4052)
agua, masa% = agua,% en volumen / densidad del producto en
temperatura ambiente (densidad puede medirse usando mtodos de
prueba
D 1298 o D 4052)
16. Informe
16.1 Informe de la concentracin de agua a la unidad ms prxima
(mg / kg), 0,01% en masa ms cercana, ms cercana toda l / ml, o ms
cercano
0,01% en volumen.
16.2 Reporte la concentracin de agua obtenido por prueba

Mtodo D 6304, Procedimiento A, Procedimiento B, o C. Procedimiento

17. PRECISIN Y DESVIACIN 5
17.1 La precisin de este mtodo de ensayo como se determina por el
examen estadstico de los resultados de las pruebas entre laboratorios es
tan
de la siguiente manera:
17.1.1 Repetibilidad-La diferencia entre sucesivas
resultados obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
bajo condiciones de funcionamiento constantes en material de ensayo
sera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
el mtodo de ensayo, exceda los siguientes valores slo en 1 caso
20.
17.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre 2 individuales
y los resultados independientes obtenidos por diferentes operadores que
trabajan
en diferentes laboratorios sobre materiales de prueba idnticos hara, en
A largo plazo, supere los siguientes valores slo en 1 caso en 20.
Inyeccin Inyeccin volumtrica Misa
Repetibilidad 0.08852 0.03813% volumen x0.7 x0.6% en masa
Reproducibilidad 0,5248% 0,4243 volumen x0.7 x0.6% en masa
donde x es la media de mediciones por duplicado.
17.2 SESGO Este mtodo de ensayo no tiene sesgo ya que el
culombimtrica
determinacin puede definirse slo en trminos de esta prueba
mtodo.
18. Palabras clave
18.1 valoracin coulomtrica; Valoracin de Karl Fischer; agua

CONSEJOS TILES PARA EL ANLISIS DEL AGUA culombimtrica KARL

FISCHER
X1.1 Siguiendo las precauciones se sugieren para obtener exacta
y los resultados precisos de este mtodo de ensayo. Algunos de estos
sugerencias se describen tambin en el texto del mtodo de ensayo,
pero se compilan aqu para una fcil referencia.
X.1.1.1 Una serie de productos qumicos interfieren en esta titulacin:
mercaptanos, sulfuros, aminas, cetonas, aldehdos, oxidando
y agentes reductores, y as sucesivamente. Algunas de las interferencias
puede ser eliminado mediante la adicin de reactivos adecuados, por
ejemplo,
adicin de cido benzoico o succnico para aldehdo y cetona
interferencia.
X1.1.2 A bajas concentraciones de agua (<0,02% en masa), la
la interferencia de mercaptano y sulfuro de (> 500 mg / kg como azufre)
puede ser significativo (ver mtodo de prueba E 203).
X1.1.3 Todo el equipo debe ser escrupulosamente limpia de
la humedad. Enjuague todas las jeringas, agujas, y frascos de pesadas
con acetona anhidra despus de la limpieza. Luego seca en un horno a
100 C durante al menos una hora y almacenar inmediatamente en una
desecador.
X1.1.4 Llene la botella de muestra seca se enfra tan rpidamente como
posible con la muestra dentro de los 15 mm de la parte superior y
sellar inmediatamente.
X1.1.5 Despus de retirar una alcuota de la muestra de la botella con
una jeringa hipodrmica seco, inyectar nitrgeno seco en la muestra
botella con la jeringa para desplazar el vaco de la muestra extrada.

X1.1.6 La presencia de burbujas de gas en la jeringa puede ser una

fuente de incertidumbre. Las muestras viscosas pueden ser difciles de
medir con una jeringa de precisin. En tales casos, teniendo la
muestra de alcuota en masa se prefiere la medicin de volumen.
X1.1.7 Aunque la normalizacin no es necesaria en culombimtrica
titulaciones, el rendimiento del reactivo se deteriora con el uso y
deben ser controlados peridicamente mediante la inyeccin de precisin
10 000 ug
o 10 l de agua pura. Intervalos sugeridos son inicialmente con
reactivo nuevo, y luego despus de cada diez determinaciones.
X1.1.8 Enjuague la jeringa limpia y seca, al menos tres veces con
la muestra y descarta las alcuotas antes de tomar una alcuota de
inyectar en el recipiente de valoracin.
X1.1.9 Durante la preparacin de instrumentos de medicin en blanco,
alta corriente de fondo durante un perodo prolongado puede ser
debido a la humedad en las paredes interiores de la titulacin vessel.Wash
el interior con el electrolito agitando suavemente el recipiente o
agitando con ms vigor.
X1.1.10 la frita que separa los compartimentos buque podr
taparse con residuos de la muestra; Desmontar el aparato en
estos casos y cido limpiar la frita.
X1.1.11 Cada vez que una de las siguientes situaciones ocurre,
reemplazar las soluciones nodo y el ctodo y luego repetir el
preparacin del aparato como en la Seccin 9.
X1.1.11.1 actual persistentemente alta e inestable de fondo.
X1.1.11.2 separacin de fase en el compartimiento del nodo o el
muestrear el recubrimiento de los electrodos.

X1.1.11.3 El importe total de la muestra aadida a la titulacin

buque es superior a un cuarto del volumen de solucin en el
compartimiento del nodo.
X1.1.11.4 Las soluciones en el recipiente de valoracin son ms de un
semanas de edad.
X1.1.11.5 El instrumento muestra mensajes de error que indican
sustitucin de los electrodos.
X1.1.11.6 Los resultados de una inyeccin de 10 l de agua es
fuera 10 000 6 200 mg.
X1.1.12 Si el recipiente de valoracin se contamina con el
muestra, limpie bien los compartimentos de nodo y ctodo