UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES

Separao de Compostos por Cromatografia Lquida

Objetivo:
Separar os compostos permanganato de potssio e dicromato de potssio por
cromatografia lquida.

Introduo:
Cromatografia Lquida (LC)
A fase mvel um liquido de baixa viscosidade. Se a fase estacionria for um
adsorvente slido atravs do qual e por recurso a uma alta presso se faz passar a fase
estacionria e a amostra, temos a cromatografia lquida de alta preciso (HPLC), se a
fase estacionria for um slido inico temos a cromatografia de permuta inica (IEC),
se a fase estacionria for um slido poroso fazendo-se a separao em funo do
tamanho molecular (sem interaes entlpicas) temos a cromatografia de excluso
molecular (SEC). Caso particular deste tipo de cromatografia a usada, por exemplo, no
estudo de polmeros em que a fase estacionria um gel, chamando-se por isso
cromatografia de permeao de gel ou GPC.
Na cromatografia lquida existem diferentes detectores que devem ser selecionados
de acordo com a mistura a ser separada.

Procedimento:
Inicialmente pesou-se a fase mvel equivalente 4g de Alumina dentro de um
bquer e adicionou-se 50 mL de H2O destilada. Homogeneizou-se por 1 minuto. Aps
decantar, foi descartado o sobrenadante e adicionado 50 mL de HNO3 para ativao da
fase mvel. Homogeneizou-se por 2 minutos. Em seguida transferiu-se a mistura para a
coluna. O lquido em excesso foi descartado deixando apenas dois dedos de altura da
fase mvel.
Para a anlise, adicionou-se 250 L da amostra, a primeira eluio foi feita com
HNO3 0,5 mol L para retirado de um dos analitos e a segunda eluio foi feita com
H2SO4 0,5 mol L para retirar o segundo analito.

Resultados e discusso de resultados:

Primeiro foi eludo da coluna o permanganato de potssio (KMnO4) devido a
utilizao de cido ntrico (HNO3) como fase mvel e depois, ao trocarmos a fase mvel
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para cido sulfrico (H2SO4) foi eludo o dicromato de potssio (K2Cr2O4); esta ordem
deve- se exclusivamente as diferentes afinidades do permanganato e do dicromato com
as diferentes fases mveis e com a fase estacionria (alumina) empregadas.
Analisando- se as estruturas de ambas as fases mveis e comparando-as com as
estruturas dos analitos, pode-se observar que essa diferena de afinidade deve- se ao
fato de que o cido ntrico libera nion nitrato de carga -1 que interage melhor com as
cargas +1 do permanganato oriundas do potssio, j que cada molcula do
permanganato libera uma carga positiva e o cido uma carga negativa;
Com o cido sulfrico ocorre o contrario, cada molcula de cido sulfrico
libera duas cargas -1 que interagem bem com as duas cargas +1 oriunda de cada um dos
2 potssios da molcula de dicromato. E como quanto maior a afinidade com a fase
mvel, menos tempo o analito interagir com a fase estacionria o que interferiu no
experimento na ordem de separao apresentada.

Consideraes Finais:
Atravs do experimento pode-se entender o mtodo de cromatografia atravs
de adsoro, e ver na prtica as separaes de compostos atravs de interaes com as
fases. O mtodo simples, e serve muito bem para anlises qualitativas.

Bibliografia:
Espnola, Ainda ; Separaes analticas e Pr-concentrao;UFRJ Editora,1989.
Collins, Carol, Braga, Gilberto, Bonato,
Cromatogrficos ; Unicamp Editora, 1995

Pierina;

Introduo

Mtodos

Eith, Claudia, Kolb, Maximilian, Rumi, Achim, Seubert, Andreas ; Prtica em

Cromatografia de ons, Monografia Metrohm, 2006.