DETERMINACIN DE FOSFORO TOTAL

Mtodo cido Vanadomolibdofosfrico

1. Preservacin de la muestra
-

No almacenar muestras con bajo contenido de fsforo en recipientes

plsticos a menos que se conserven congeladas, ya que los fosfatos pueden
ser adsorbidos en las paredes del recipiente.
Preferentemente analizar en las 48 horas siguientes a la toma de la muestra.
Agregar H2SO4 o HCl hasta pH < 2 y refrigerar a 4C o congelar sin ninguna
adicin.
Enjuagar todo el material a utilizar con HCl 3N., Enjuagar varias veces con
agua destilada. No utilizar detergentes que contengan fosfatos para la
limpieza del material de vidrio.

2. Reactivos y soluciones
-

Solucin acuosa de fenoftalena: Disolver 0,5 g de fenoftalena en 100 mL

de agua destilada, agregar NaOH 0,02 N hasta viraje de color a rasa plido,
dejar 24 horas, agregar NaOH hasta color rosa plido persistente.
Solucin alcohlica de fenoftalena 0,5 %: Disolver 0,5 g de fenoftalena en
50 mL de alcohol 95 % y 50 mL d agua, agregar NaOH 0,02 N hasta viraje a
color rasa plido.
Solucin estndar de Fosfato: disolver en agua destilada 219,5 mg de
KH2PO4 y diluir a 1 L; (1,00 mL = 50 g PO4-P). Preparar una curva de
calibracin en el rango 1 20 mg/L P.
H2SO4 cc.
HNO3 cc.
Soluciones de NaOH 6N y 1N
Reactivo vanadato-molibdato:
- Solucin A: Disolver 25 g de (NH4)6Mo7O244H2O en 300 mL de
agua destilada
- Solucin B: Disolver 1,25 g de NH4VO3 (metavanadato de amonio),
por calentamiento a ebullicin en 300 mL de agua destilada. Enfriar
y agrega 330 mL de HCl cc .
- Enfriar la solucin B hasta T ambiente y agregarle la solucin A,
homogeneizar y llevar a 1 L con agua destilada

3. Equipos y Materiales
-

Digestor
Tubos de digestin
Espectrofotmetro

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DETERMINACIN DE FOSFORO TOTAL

Mtodo cido Vanadomolibdofosfrico

4. Procedimiento
1. Realizar una toma adecuada de muestra en el tubo de digestin.
2. Agregar 1 mL de H2SO4 cc., 5 mL de HNO3 cc. y piedritas de ebullicin.
3. Colocar en el digestor y ajustarlo de acuerdo al siguiente programa:
Tiempo (min)
30
45
60
90
90

Temperatura (C)
100
120
140
160
220

4. Digerir hasta volumen de 1 mL y luego continuar hasta que la solucin se

vuelva incolora para eliminar el HNO3 cc.
5. Enfriar y agregar 20 mL de agua destilada y 1 gota de fenoftalena, ajustar el
pH con NaOH 6N y 1N hasta viraje de color a rosa plido.
6. Transferir la muestra neutralizada a un matraz de 100 mL, filtrndola si fuera
necesario para remover material en suspensin o turbidez. Ajustar el volumen
con agua destilada.
7. Realizar el mismo tratamiento para el blanco y los estndares.

5. Mtodo Calorimtrico Acido vanadomolibdofosfrico

1. Colocar 35 mL o menos de muestra conteniendo 0,05 a 1,0 mg P en un matraz
de 50 mL.
2. Agregar 10 mL de reactivo vanadato-molibdato y diluir con agua destilada.
3. Preparar un blanco en las mismas condiciones con agua destilada.
4. Luego de 10 minutos o ms medir la absorbancia a 470 nm.
NOTA: Expresar el resultado como mg P/L

Elaborado por

Digitalizado por

Revisado por

Mara Noel Cabrera

Magela Odriozola

Mara Noel Cabrera

Fecha ltima de revisin: 27/08/09

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