Seccin:

Grupo: 3
QUMICA ANALTICA I
Laboratorio Nro: 9

DETERMINACION DE HIERRO POR

DICROMATOMETRA

INTEGRANTES:

Carmona Pillaca, Nelly

Duran Cspedes, Diego
Melendez Enciso, Julio
Quispe Flores, Faustino

PROFESORA:
ZEGARRA PISCONTI, MARIXA

Fecha de entrega:

20 10 09

DETERMINACION DE HIERRO POR

DICROMATOMETRA
1.- Objetivos:

Aplicar los principios de la dicromatometra en la determinacin

de Hierro 2+.
Hallar el porcentaje de hierro presente en una muestra mineral.

2.- Resultados:
A. Valoracin del K2 CrO7 con Fe metlico

WFe = 0,2085 g

Como el Fe pasa a Fe2+ se considera =1

3+

# eq K2Cr2O4 = # eq Fe

Vt x 0,1

0,2085 x1
37,33mL
55.845

Despus de la valoracin:

Volumen de K2Cr2O7 gastado: 38mL

Volumen
Experimental

Reemplazando en la frmula:
FC: factor de correccin
Vt: volumen terico
Ve: volumen experimental

Normalidad corregida:

Titulo del K2 CrO7:

Tit gFe

mL

K 2Cr 2O 7

WFe
V gasto K 2Cr 2O 7

Tit gFe

Tit gFe

mL

mL

K 2Cr 2O7

0,2085
(38mL) K 2Cr 2O7

K 2Cr 2O7 5,48 103 g/mL

A) % de Fe en la muestra

Masa de Fe en la muestra:

% Fe en la muestra problema:

3. Discusin de resultados:
A. Valoracin del K2Cr2O7 con Fe metlico

Agregamos cloruro estannoso en exceso a la solucin de

hierro de color amarillento, hasta decoloracin de la solucin.
Esta decoloracin se debe a que todo el hierro como Fe 3+ se
reduce a Fe2+. El exceso de cloruro estannoso se elimina con
el cloruro de mercurio agregado, en forma de un precipitado
blanco de cloruro mercurioso, si no se aade cloruro
mercrico en cantidad suficiente o si el cloruro mercrico no
se aade con rapidez parte del mercurio (II) se reduce a
mercurio metlico que interfiere en la titulacin ocasionando
que se tenga que comenzar de nuevo el experimento.
La mezcla extractiva acida
aadida aumenta el poder
2+
reductor del Fe y hace que el punto final sea ms ntido
esto se debe a que el cido sulfrico le da el medio
ligeramente cido que requiere la difenilamina y el H 3PO4 se
combina con Fe(3+) amarillo para dar un complejo inico
incoloro, para que cuando se realice la valoracin este color
amarillo no interfiera en el viraje y se de un punto final ms
ntido.

 Al agregar H2SO4 este reacciona con la difenilamina

formando el cido difenilosulfnico el cual se utiliza como
indicador el cual se utiliza como indicador para la titulacin.
Este indicador es incoloro en su forma reducida y de color
rojo violeta en su forma oxidada.
El H3PO4 se utiliza para acomplejar al Fe3+ que es producto de
la oxidacin del fierro2+ con el O2 del aire ya que el Fe3+ es
in coloreado.
B. Determinacin de Fe en la muestra
Se agrega cido ntrico y cido clorhdrico a la muestra para
oxidarla y disolverla.
Es necesario precipitar en forma de hidrxido frrico para
separar a otros metales interferentes. Para evitar la
peptizacin del precipitado formado, este es lavado con
cloruro de amonio 1%.
Al iniciar la titulacin la solucin se torna de color verde, esto
se debe a la presencia de Cr3+ que se produce por la
reduccin del Cr2O72-. Luego al seguir aadiendo el titilante
(K2Cr2O7), la solucin vira a violeta oscuro (punto final).
4.-Conclusiones:
Se aplic los principios de la dicromatometra en la
determinacin de Hierro 2+.
Se determin el % de hierro presente en la muestra
mineral que fue 61.41%.
5.- Anexos:
CUESTIONARIO

1) Escriba la reaccin de la titilacin balanceada

Cr2 O72 14 H 6e 2Cr 3 7 H 2 O
2
7

Cr2 O

Fe 2 Fe 3 e
14 H 6 Fe 2 2Cr 3 6 Fe 3 7 H 2 O

2) Cul es la funcin del cloruro estaoso en a presente

practica?
En las determinaciones de minerales de hierro, el cloruro
estaoso acta como agente reductor de los xidos de hierro

(III) pocos solubles que existen en la superficie del mineral,

transformndolos en especies mas solubles de hierro (II).
3) Cul es la funcin del cloruro de mercurio (II) HgCl2?
Escriba la reaccin producida
Su funcin es la de eliminar el exceso del agente reductor
(SnCl2). El mercurio se reduce de 2+ a 1+ y el estao se oxida
de 2+ a 4+.

Sn 2 2 HgCl 2 Hg 2Cl 2 ( s ) Sn 4 2Cl

4) Si al agregar el HgCl 2 se observa un precipitado gris, a
que se debe? Escriba la reaccin producida.
Si se forma un precipitado gris, es seal de que se ha formado
mercurio metlico en estado coloidal finamente dividido debido
a que la solucin de cloruro de estao estaba en exceso.
Sn 2 HgCl 2 Hg ( s ) Sn 4 2Cl

5) Si al agregar el HgCl 2 se observa un precipitado gris, los

resultados sern altos o bajos? Justifique su respuesta.
Los resultados seran altos, ya que el precipitado gris es un
indicador de mercurio elemental el cual nos dar un gasto de
bureta demasiado grande, por lo que se debe volver a realizar
el experimento.
6) cul es la funcin de la llamada mezcla acida o mezcla
extractiva (H3PO4 y H2SO4)?
Utilizamos el H3PO4 para que el hierro III, que presenta un color
caracterstico amarillo, forme un complejo incoloro y presente
un punto final ms definido; y el H 2SO4 es empleado para la
sulfonacin
de
la
difenilamina
y
que
forme
la
difenilaminasulfnico.
6.- Bibliografa:
James S. Fritz, Qumica Analtica Cuantitativo, 326-327, editorial
limusa, 3ra edicin, Mxico DF, 1989.

Vogel Artur, Qumica analtica cuantitativa, Dicromatometra, 416,

editorial Kapelusz S.A. 1960.