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1. INTRODUCCIN.

Las propiedades generales de los materiales representan diferentes caractersticas, las cuales
vienen determinadas por la estructura interna del material y que afectan el comportamiento de los
mismos, poniendo en manifiesto sus cualidades intrnsecas y su forma de responder ante
determinados agentes externos, entre los cuales se puede mencionar la presin y la temperatura, este
ltimo sirvi de base de estudio durante la practica a continuacin presentada [1]. La temperatura en
su carcter de agente externo afecta en gran medida la totalidad de las propiedades que un material
pueda poseer, debido a que cuando este se calienta o se enfra, su estructura cristalina y composicin
qumica es propensa a cambiar de forma drstica, bien sea al dilatarse, cambiar de estado o sufrir
reacciones internas [2] Por ende es de vital importancia el total manejo de los conocimientos acerca
del comportamiento de los materiales ante una variacin en la temperatura del mismo.
Una de las principales vas de estudio para la determinacin del comportamiento de los
materiales ante variaciones en su temperatura, es el Anlisis Trmico, el cual engloba una serie de
tcnicas en las cuales se sigue una propiedad de la muestra, en una determinada atmsfera, en
funcin del tiempo o de la temperatura cuando dicha muestra se somete a un programa de
fluctuaciones trmicas controladas [3]. ste puede consistir en calentar o enfriar a una determinada
velocidad, para alcanzar las condiciones de equilibrio, la cual como ya se ha especificado
anteriormente se logra por medio de calentamientos y enfriamientos extremadamente lentos, de
modo que se deje suficiente tiempo si un cambio de fase esta por ocurrir[3]. Adems tiene la
principal caracterstica de proporcionar los datos necesarios (curvas de enfriamiento) para la
obtencin y demarcacin de los diagramas de equilibrio.
Las curvas de enfriamiento son la representacin grfica de la temperatura en funcin del
tiempo para una determinada aleacin metlica, que manifestaran y sealaran las fluctuaciones o
variaciones de la temperatura de un metal en estado lquido (fundido) con respecto al tiempo,
cuando se enfra lentamente en un ambiente en estado de equilibrio [4], es decir la curva obtenida
representa la velocidad de enfriamiento. Dicha curva resultante mostrar un cambio en su pendiente
cuando ocurra un cambio de fase a causa de la evolucin del calor, determinando y exponiendo la
temperatura de solidificacin inicial y final, datos claves para la construccin del diagrama de
equilibrio.
Los diagramas de equilibrio o diagramas de fase, representan un medio grafico para representar
las fases de un sistema de aleacin metlica como una funcin de la composicin y la temperatura.
En estos se almacena gran cantidad de informacin acerca de los cambios de fase especificando por
completo el estado de un sistema en equilibrio, tomando como base de estudio la presencia de tres
variables independientes, mismas que pueden controlarse externamente (temperatura, presin y
composicin) [3]. Si se supone que la presin permanece constante con valor atmosfrico, el
diagrama de equilibrio indicara los cambios estructurales debidos a la variacin de temperatura y
composicin (principal finalidad).
Por lo general, los diagramas de fase se grafican con la temperatura (en grados centgrados o
Fahrenheit), como la ordenada y la composicin de la aleacin (como porcentaje en peso), como la
abscisa. Estos diagramas, permiten predecir la microestructura y las fases presentes en una aleacin
a una temperatura dada, y por consiguiente predecir y establecer sus propiedades, tanto mecnicas
como fsicas[4]. Para lograr tal objetivo de identificar la microestructura, se deben identificar
algunas acotaciones, como lo son: la temperatura de fusin de los metales puros, la lnea de liquidus
(separa la fase liquida del resto del diagrama, por encima de ella todas las aleaciones estarn en

estado lquido), la lnea de solidus (por debajo de ella todas las aleaciones estarn en estado slido),
solvus (indica las temperaturas para las cuales una disolucin solida deja de ser soluble para
transformarse en sustancia pura), concentraciones definidas en las que tienen lugar transformaciones
a temperatura constante (eutctica, eutectoide, peritctica, peritectoide, entre otras)[2].
Si los componentes de un diagrama de equilibrio son dos, estos se denominaran diagramas de
equilibrio binario, y dependiendo del tipo de solido o solidos que se forman podrn ser: Solubilidad
total en el estado slido (solucin homognea, se forma un solo tipo de solido o estructura slida),
Insolubilidad total en el estado slido (se forman al menos dos tipo de slidos y por tanto existen
dos fases), solubilidad parcial en el estado slido (forman al menos dos slidos y dos fases)[4]. En
los dos ltimos casos se diferenciaran en los componentes de las fases.
En el estudio de los diagramas de equilibrio es deseable conocer la composicin qumica real
las cantidades relativas de las dos fases presentes. Para determinar esta informacin es necesario
aplicar dos reglas. La primera regla se denomina composicin qumica de las fases y consiste en
determinar la composicin qumica real de las fases de una aleacin, en equilibrio a cualquier
temperatura especifica en una regin bifsica, trazando una lnea horizontal para la temperatura,
llamada lnea vinculo, a las fronteras del campo, formando puntos de interseccin, los cuales se
abaten a la lnea base y la composicin se lee directamente [3]. Y la segunda regla denominada
cantidades relativas de cada fase y como su nombre lo indica determina las cantidades relativas de
las fases en equilibrio, a cualquier temperatura especfica, trazando un lnea vertical que representa
la aleacin y una lnea horizontal (como la temperatura), a los lmites del campo, la lnea vertical
dividir la horizontal en dos partes cuyas longitudes son inversamente proporcionales a la cantidad
de las fases presentes, esto tambin se conoce como regla de la palanca [3].
Lo anteriormente expuesto sirve de base terica para la comprensin y realizacin de la prctica
presentada a continuacin.
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo General

Estudiar el comportamiento de los materiales cuando estos son afectados por fluctuaciones lentas en
su temperatura en un determinado periodo de tiempo empleando como tcnica principal el mtodo
experimental de Anlisis Trmico para la obtencin final de un diagrama de equilibrio.
2.2 Objetivos Especficos

Comprender y aplicar la tcnica de Anlisis Trmico como mtodo experimental para la


construccin de diagramas de equilibrio.
Leer e Interpretar las temperaturas de solidificacin inicial y final provenientes las curvas de
enfriamiento obtenidas del Anlisis Trmico.
Construir el diagrama de equilibrio plomo-estao por medio de las lecturas de las curvas de
enfriamientos a distintas composiciones de la aleacin metlica.
Identificar y denotar las caractersticas y fases presentes en el diagrama de equilibrio.
Implementar el mtodo de la regla de la palanca para la determinar las cantidades relativas y la
composicin qumica presentes en la fase.

3. MATERIALES Y EQUIPOS
3.1 Materiales.

Graficas de las curvas de enfriamiento de la aleacin Pb-Sn, obtenidas en procedimientos


experimentales anteriores.
Papel milimetrado (empleado para construccin de diagrama de equilibrio)
Calculadora, regla, colores o marcadores.
3.2 Equipos.

Material de laboratorio ( pinzas, guantes aislantes, soporte universal)


Crisoles
Horno refractario HEVI-DUTY ELECTRIC CO. Tipo 86. No Serial 99837. (Cabe destacar que este
equipo no se us durante la prctica sino que fue usado en anteriores experimentos tras los cuales se
obtuvo los datos implementados).
Termocupla.
Registrador Grafico.
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1Actividad N1. Anlisis Trmico.

La realizacin de esta actividad se llevo a cabo por medio de curvas de enfriamiento entregadas en
clase y que fueron obtenidas en procedimientos experimentales previos. En esta oportunidad no se
pudo llevar a cabo dicho experimento, debido a que los equipos para hacerlo no estaban disponibles
para hacerla. Sin embargo, a continuacin se informa acerca de que consiste y como se obtuvieron
dichas curvas de enfriamiento segn la explicacin dada en clase: el material se introduce en el
horno refractario y se somete a altas temperaturas, aproximadamente a 350C, se apaga el horno y
comienza el proceso de enfriamiento lento, donde una termocupla. conectado al registrador/lector
toma y registra la data aportada por dicho elemento a distintas temperaturas en un periodo de tiempo
determinado, luego el registrador aportara las curvas de enfriamiento con los cambios de pendientes
ya demarcados. Este proceso se realiza para varios porcentaje de composicin de la aleacin
metlica (especficamente para 15 diferentes composiciones)
Se procede al anlisis de cada una de las curvas de enfriamiento obtenidas (un total de 15) segn la
composicin porcentual de la aleacin, se ubican y denotan en cada una de ellas los cambios de
pendientes presentes en su curva, dado que estas representaran el inicio y fin de solidificacin, en
cada uno se mostro la presencia de 3 cambios en su pendiente, en la mayora los cambios 2 y 3
ocurran a temperaturas iguales (dichos cambios podrn ser observados en la tabla 5.1). En todas las
curvas el primer cambio de pendiente representaba el instante en el que horno refractor fue apagado
lo considerare como cambio 0, por ende no es tomado en cuenta, el cambio 1 de pendiente
representa el inicio de solidificacin (paso por la lnea liquidus), el cambio 2 y el cambio 3 de
pendiente representan el fin de la solidificacin (paso por la lnea solidus).
Luego del anlisis de cada una de las curvas de enfriamiento, el siguiente paso realizado fue el de
elaborar una tabla donde se registraban y esquematizaban los datos obtenidos tras dicha
interpretacin realizadas a las curvas (tabla 1), incluyendo la composicin porcentual a la que se
realizo cada experimento. Dando culminacin de esta manera a la actividad N1.

4.2 Actividad N2. Diagrama de Fases Pb-Sn

Tras dar culminacin a la Actividad N1 se procedi al inicio de la Actividad N2, en la cual se


emplea la data almacenada en la tabla 1, la cual como se ha explicado anteriormente muestra los
cambios de pendiente ocurridas en las curvas de enfriamientos.
A continuacin se lleva a cabo una lectura de la tabla 1, para luego realizar la construccin del
diagrama de equilibrio Pb-Sn en una misma hoja de papel milimetrada, todas y cada una de los
cambios de pendiente fueron reflejados en la grafica segn sea la composicin porcentual que tenga.
Dicho diagrama de equilibrio fue construido de la siguiente forma, en el eje de las ordenadas se
reflejo la temperatura (C), y en el eje de las abscisas el porcentaje de la aleacin Pb-Sn, tomando
como primera referencia Pb (plomo).
Luego de registrar en la grfica todos los cambios con su respectivo valor porcentual, se procede a
indicar y dibujar en el diagrama los valores de mxima solubilidad de cada componente de la
aleacin, as como las indicaciones de solubilidad parcial aportadas y conocidas (esto representa a
datos tericos aportados en clase y que sern identificados ms adelante). Si hacemos repetidamente
el experimento podemos observar que las curvas (el diagrama en general) nunca van a ser iguales.
Esto se debe a los errores de apreciacin o errores sistemticos cometidos a la hora de tomar las
temperaturas de cambio de pendiente, ya sea por que se ley mal o simplemente porque se produce
una ligera variacin por cada experimento debido a que las condiciones de ambiente se alteraron.
Con esto se da fin a la construccin del diagrama de fase Pb-Sn.
Paso siguiente, es identificar las lneas de liquidus, solidus y solvus, las cuales se representaran
mediante colores, adems se procede a identificar las fases presentes en cada zona del diagrama,
reacciones presentes y otros puntos de relativa importancia.
Una vez especificada y demarcada cada zona del diagrama, se procede a determinar la composicin
qumica y cantidades relativas de cada fase presente en los puntos del diagrama solicitados (35% Sn
a 230 C y 85% Sn a 210C) este se logro aplicando el mtodo de la palanca para ambos casos. Esto
se hace por medio de la regla de la palanca:
WsWo
%L=
x 100 (1)
WsWl

%S=

Dnde:
%L: Porcentaje de la fase liquida
%S: Porcentaje de la fase solida
Wo: Porcentaje en peso del elemento estudiado, en el punto a analizar.
Wl: Porcentaje en peso del elemento estudiado en el lquido.
Ws: Porcentaje en peso del elemento estudiado en el solido

WoWl
x 100 (2)
WsWl

Se procede a comparar el diagrama de equilibrio resultante con uno terico de alguna referencia
bibliogrfica. De esta forma se le dio fin a la Actividad N2.

5. RESULTADOS OBTENIDOS.
5.1 Actividad N1.
Por medio de las curvas de enfriamientos suministradas de las distintas composiciones se
obtienen los siguientes datos:
Tabla 5.1.1 Tabla correspondiente a los cambios de pendientes de las curvas de enfriamientos.

%
Pb-Sn
100 0
73 27
70 30
66 34
64 36
62 38
50 50
46 54
45 55
43 57
38 62
27 73
23 77
20 80
0 100

1Cambio (T1)

2Cambio(T2)

3Cambio(T3)

327
285
280
270
265
260
230
215
210
205
185
205
220
215
232

327
180
180
185
180
180
185
185
180
185
185
180
185
185
232

------180
180
185
180
180
185
180
180
180
------180
185
185
-------

5.2 Actividad N2.


Antes de la elaboracin del diagrama de equilibrio Pb-Sn (figura 5.2), se debe tener en cuenta
una serie de datos tericos, aportados durante la prctica, estos son:

Mxima solubilidad Pb en Sn 1,6% a 180C.


Mxima solubilidad de Sn en Pb 19,5 a 180C.
A 0C solo 2% de Sn puede disolverse en Pb, la solubilidad de Pb se vuelve mala en Sn.
Todos los datos, tanto tericos como experimentales almacenados en la tabla 5.1 se representan
mediante el diagrama Pb-Sn, identificando ciertas caractersticas, mostrado a continuacin:

Figura 5.2.1: Diagrama de Equilibrio Pb-Sn

A continuacin se muestra el clculo de la composicin qumica as como las cantidades


relativas de cada fase presente en los siguientes puntos del diagrama:

35% de Sn a 230C:

m
T1

Liquido

13% Sn

35%
Sn

49%Sn

Composicin qumica:
Representa una aleacin en una regin de 2 fases:
En m (Composicin de fase en la frontera de solucin solida ): 87%Pb-13%Sn.
En o (Composicin de fase en la frontera solucin liquida): 51%Pb-48%Sn.
Cantidades relativas, Aplicando las ecuaciones (1) y (2):

Liquida %

mT 1
3513
100=
100=61,11
mo
4913

%L=

T 1o
4935
100=
100=38,89

mo
4913

Solucin solida

Entonces, % = 38,89 %; y %L= 61,11%.

85% Sn a 210C:
h

T2

Liquido
74,5% Sn

85%
Sn

99%Sn

Composicin qumica:
Representa una aleacin en una regin de 2 fases:
En h (Composicin de fase en la frontera de solucin liquida): 25,5%Pb-74,5%Sn.
En l (Composicin de fase en la frontera solucin solida ): 1%Pb-99%Sn.
Cantidades relativas, Aplicando las ecuaciones (1) y (2):

Liquida % %L=

Solucin solida %

T 2l
9985
100=
100=57,14
hl
9974,5
=

hT 2
8574,5
100=
100=42,86
hl
9974,5

Entonces, % = 42,86 %; y %L= 57,14%.

6. ANLISIS DE RESULTADOS.
6.1 Actividad N1.
Durante la primera actividad realizada en la prctica, que consisti en el anlisis y comprensin
de las curvas de enfriamiento obtenidas en procesos experimentales anteriores pero que fueron el
objeto de estudio, debido al ya mencionado deterioro de los equipos necesarios para la realizacin
de esta actividad.
En estas curvas de enfriamiento implementadas, donde se estudia la variacin de la temperatura
con respecto al tiempo, se denotaron 4 puntos de relativa importancia, en el cual el primero de ellos
en orden ascendente corresponda a la temperatura en la cual el horno refractario fue apagado,
produciendo as el primer cambio en la pendiente de dichas curvas, sin embargo, este primer punto
observado en cada curva de enfriamiento no es objeto del anlisis de la prctica y por lo tanto no fue
almacenado o mencionado en la tabla correspondiente a los cambios de temperatura realizada al
final de esta actividad. El segundo de los puntos o primer cambio (T1), observados en cada una de
las grficas estudiadas significaba la temperatura de inicio de solidificacin, es decir la aleacin
paso de estar de estado lquido, a una presencia de dos estados, bien sea liquida y solucin solida o
liquida y solucin solida . El tercer punto o segundo cambio (T2), representa el punto o
temperatura donde ocurre la reaccin eutctica. Mientras que el ltimo punto de cambio (T3) en
pendiente corresponde a la representa el fin de solidificacin en el cual la aleacin es totalmente
slida, formndose en la mayora de los casos de la forma solida y solida , cabe destacar que las
temperaturas T2 y T3 coinciden, debido a la naturaleza o caractersticas de los metales puros, en los
cuales el punto de solidificacin y la temperatura de fusin es la misma, es decir, la temperatura de
reaccin eutctica y la temperatura de fin de solidificacin es la misma.
Una vez realizada la lectura de los puntos en cada una de las curvas de enfriamiento que
corresponden a diferentes composiciones de la aleacin, se registr en una tabla cada uno de los
puntos ya mencionados para una mejor interpretacin y lectura.
6.2 Actividad N2.
Esta actividad tuvo como principal objeto de estudio la realizacin y anlisis del Diagrama de
Equilibrio Pb-Sn, el cual es una representacin obtenida experimentalmente tras el anlisis de los
cambios de pendiente en las curvas de enfriamiento a diferentes composiciones porcentuales de la
aleacin, tratada en la actividad anterior.
La construccin del diagrama de enfriamiento se llev a cabo inmediatamente despus de
culminada la actividad N1, debido a que esta aporto los datos para su elaboracin, en dicho
diagrama se puede observar de manera tacita las lneas de liquidus, solidus y solvus, temperatura de

reaccin eutctica, mximas solubilidades a temperatura del eutctico y de ambiente, y que adems
fueron resaltadas e identificada para una mejor comprensin. En algunos puntos del diagrama se
observa que no cumple un comportamiento ideal o normal, esto fue consecuencia de los errores
experimentales y de observador que pudo haberse presentado durante la prctica, especficamente
durante la lectura de las curvas de enfriamiento.
En este orden de ideas, y durante la realizacin de esta actividad, se llev a cabo la
determinacin y el anlisis de las composiciones qumicas y cantidades relativas presentes a
diferentes puntos del diagrama. El primero de estos puntos fue 35% de Sn a 230C, se obtuvo como
resultado una composicin en la frontera de solucin solida de 87%Pb-13%Sn y una en frontera de
solucin liquida de 51%Pb-48%Sn, lo que indica que mientras ms se acerque una composicin
equilibrada y a una temperatura de 230C, la aleacin tendr una tendencia a formar un solucin
liquida. Mientras que el anlisis correspondiente a las cantidades relativas para este punto,
reflejaron, % = 38,89 %; y %L= 61,11%, lo que indica que a un bajo porcentaje de Sn y a una
temperatura de 230C, el porcentaje de estado liquido presente es mucho mayor al de solucin
slida, y que adems forma una solucin solida del tipo .
Si se analiza el segundo de estos puntos, 85% Sn a 210C, se obtuvo como resultado una
composicin qumica en la frontera de solucin liquida de 25,5%Pb-74,5%Sn, mientras que para la
frontera de es casi absoluto el porcentaje de Sn con 1%Pb-99%Sn. Mientras que el anlisis
correspondiente a las cantidades relativas para este punto, reflejaron,% = 42,86 %; y %L= 57,14%,
lo que indica que a un alto porcentaje de Sn y a una temperatura de 210C, el porcentaje de estado
lquido presente se equilibra un poco con el porcentaje de solucin slida, sin embargo an muestra
mayora.
Si se analiza ambos puntos en conjunto, se puede notar, que al acercarse la composicin de uno
de los componentes absolutas, bien sea 100%Pb-0%Sn o 0%Pb-100%Sn, el porcentaje de
composicin liquida tendera a bajar incluso hasta cero, debido a la dominancia de las soluciones
solidas y respectivamente, siempre y cuando las temperaturas oscilen entre los 185C y 327C.
Por ende, mientras estas tiendan a acercarse a un porcentaje 50%Pb-50%Sn, es decir hacia el centro
del diagrama, el porcentaje de lquido alcanzara grandes proporciones.

7. CONCLUSIONES.
La tcnica del anlisis trmico, depende en gran medida de las curvas de enfriamiento, debido a que
estas muestran como una aleacin a una determinada composicin, puede variar su temperatura con
respecto al tiempo. Para un correcto o ms exacto anlisis trmico, se deben estudiar a diferentes
composiciones una aleacin, mientras ms curvas de enfriamiento se posean, ms correcto ser el
diagrama de fase obtenido, aumentando la precisin en el anlisis de un compuesto.
Los puntos de una curva de enfriamiento, donde la pendiente sufre cambios repentinos proporcionan
o reportan el inicio y culminacin de solidificacin o cambios alotrpicos. En algunos casos la
temperatura de fin de solidificacin y la de cambios alotrpicos pueden coincidir. Estos puntos son
esenciales en lo que respecta a la construccin del diagrama de fases. Representando as de manera
relevante como se comporta una aleacin con respecto a fluctuaciones lentas de temperatura.
Los diagramas de equilibrio deber mostrar las relaciones entre las fases bajo condiciones de
equilibrio, es decir, bajo condiciones en las cuales no habr cambio con el tiempo. Representan el
mtodo experimental ms slido y preciso, cuando lo deseado es denotar el comportamiento de una
aleacin, ya que denota cmo se comporta un compuesto a diferentes composiciones y temperaturas.
En ellas se hace de fcil identificacin, las fronteras que rigen el estado de los materiales, tales como

las lneas liquidus, solidus u solvus. Adems, que sienta las bases para un anlisis y determinacin
de cantidades relativas presentes en una aleacin, por su carcter de denotacin rigurosa de los
puntos de cambio y fcil manejo de informacin presente en ella.
En los diagramas de fases, tambin se deben tomar en cuenta, el tipo de insolubilidad que presente la
aleacin en estudio, sea esta parcial o total. El porcentaje de composicin liquida tendera a bajar
incluso hasta cero si se acerca a los bordes derecho e izquierdo del diagrama a temperaturas
intermedias por encima de la lnea solidus y por debajo de la lnea liquidus, debido a la dominancia
de las soluciones slidas. En contraparte, mientras estas tiendan a acercarse a un porcentaje ms
equitativo, es decir hacia el centro del diagrama, el porcentaje de lquido alcanzara grandes
proporciones, en algunos casos hasta un 100%, dependiendo de donde se encuentre el punto de
reaccin o cambio alotrpico del diagrama de equilibrio.
La regla de la palanca representa la herramienta ms til cuando se requiere el conocimiento de las
cantidades relativas de fases, debido a que esta analiza las fronteras de los estados, tomando como
punto de partida, una composicin y una temperatura especifica.
Los diagramas de equilibrios pueden representar variaciones con respecto al terico, debido en gran
parte a errores esquematizados, en cuanto a la lectura de datos, o por especificaciones de los
equipos, para un ms exacto resultado es inexpugnable la realizacin de muchos experimentos
aplicados a diferentes composiciones de una aleacin.
El anlisis trmico y los diagramas de equilibrio, estn intrnsecamente relaciones, debido al carcter
de metodologa experimental que el primero de ambos posee aportando los datos suficientes y
necesarios para la precisa realizacin del segundo.
8. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] Mikell P. Groover (1997) Fundamentos de manufactura moderna, materiales, procesos y
sistemas. Editorial Practice Hall, p. 110-120.
[2] Herman W. Pollack (1982) Maquinas, herramientas y manejo de materiales. Editorial
Prentice/Hall Internacional. New Jersey, USA, p. 28-34.
[3] Sydney .H. Avner (1995) Introduccin a la Metalurgia Fsica Editorial Mac Graw-Hill.
Ciudad de Mxico, Mxico, p. 162-169.
[4] Militza J. Iriza Castro, Manual de prcticas de Laboratorio de Materiales. Edicin 2008.
Universidad de Carabobo, p. 1-8

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