Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
Laboratorio N 3
Espectrofotometra
Ultravioleta Visible II
Determinacin espectrofotomtrica simultanea de
cromo y manganeso
INTRODUCCION
La Espectroscopia Atmica es un mtodo instrumental que se basa en la
absorcin, emisin y fluorescencia de radiacin electromagntica por partculas
atmicas. Se emplean principalmente radiaciones del espectro ultravioleta (UV) y
visible, y rayos X.
Para obtener un espectro de radiaciones de longitudes de ondas
especficas, o rangos pequeos en lugar de bandas, es necesario que las
partculas de la muestra se descompongan en partculas elementales gaseosas,
proceso conocido como atomizacin. Entre las ventajas de este mtodo se
cuentan: gran especificidad, amplio campo de aplicacin en la qumica analtica,
excelente sensibilidad a pequeas concentraciones del orden de las ppm y
1000ppm, rapidez en la determinacin y gran selectividad.
Dentro de este mtodo instrumental pueden emplearse tipos de
espectroscopia como emisin atmica (la muestra es atomizada en la llama y
acta como fuente de radiacin) y absorcin atmica (donde la muestra se
atomiza en la llama pero existe una radiacin externa que produce la excitacin de
los electrones al estado excitado).
OBJETIVOS
FUNDAMENTOS TEORICOS
Esquema de un espectrofotmetro
Colimador
Monocromador
Fuente de luz
Fototubo
Cubeta de
muestra
Registro
A = bc (2)
Curva de calibrado:
es la relacin grafica
entre la seal analtica
vs. Concentracin.
Aparatos
Espectrofotmetro UV vis
Reactivos
Permanganato de potasio
Dicromato de potasio
Agua destilada
DESARROLLO EXPERIMENTAL
CALCULOS Y RESULTADOS
Curva de calibrado (En el tubo de 10 mL)
Long. De onda
Amarillo (Cr2O7)
Tramitancia
Morado (MnO4)
Tramitancia
400
410
420
430
440
450
460
470
480
25.2
31.1
30.0
27.0
25.1
25.4
27.8
32.2
39.2
72.0
75.1
76.4
75.8
74.1
71.1
65.5
57.9
47.8
490
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
47.4
56.0
64.8
71.8
78.4
82.2
84.8
85.1
85.6
85.7
86.3
86.6
39.1
30.4
25.1
20.3
19.9
20.7
23.3
34.0
38.8
54.2
69.0
71.6
A 530 nm
Morado (MnO4)
mL
7
5
4
2
T
33.5
35.0
53.3
113.5
Amarillo (Cr2O7)
mL
7
5
4
2
T
82.2
117.1
79.7
132.6
A 440 nm
Morado (MnO4)
mL
7
5
4
2
T
70.9
75.8
78.6
133.8
Amarillo (Cr2O7)
mL
7
5
4
2
T
38.5
68.5
50.4
111.5
Muestra problema:
M1 (T)
M2 (T)
440 nm
75.4
66.4
530 nm
73.3
72.7
Continuando con los clculos y con estos datos, y teniendo en cuenta que
debamos obtener una concentracin total de 5%, se determino la concentracin
total del patrn de permanganato de potasio: 0.0954 M.
Ahora se procede calcular la concentracin de patrn en cada solucin.
De acuerdo a frmula (3), antes mencionada en el fundamento terico
C1 V1 = C2 V2 (3)
Con esto, y los datos entregados en las tablas, obtenemos:
Para 10 ml:
(3)
C2= 0.0381 M
Para 7 ml:
(3)
C2= 0.02671 M
Para 5ml:
(3)
C2= 0.01908 M
Para 4 ml:
(3)
C2= 0.01526 M
Para 2 ml:
(3)
C2= 0.00763 M
Por otra parte para obtener las concentraciones del patrn dicromato de potasio,
primero se calcula la concentracin de dicromato puro, es decir sin la adicin de
acido sulfrico dando como resultado:
C= 0.0036 M
C2= 0.02938 M
Para 7 ml:
(4)
C2= 0.02056 M
Para 5ml:
(3)
C2= 0.01469 M
Para 4 ml:
(3)
C2= 0.01175 M
Para 2 ml:
(3)
C2= 0.00587 M
M1 (A)
M2 (A)
440 nm
0.1226
0.1778
CONCLUSIONES
530 nm
0.1348
0.1384
CUESTIONARIO
1. Grafique para cada barrido A vs
2. Indique la finalidad del barrido de los espectros entre 400 y 600 [nm]
El barrido de espectro entre los 400 y 600 [nm] es debido a que en ese
rango de longitud de onda se puede encontrar la ms adecuada para
obtener el mnimo grado de error, con esto las la transmitancia tiene su
punto mas bajo, mientras que en la absorbancia el punto mas alto.
3. Indique y justifique qu longitudes de onda elegira en determinaciones
cuantitativas posteriores para mezclas de manganeso y cromo usando este
mtodo?
4. Grafique A vs concentracin
5. Calcule las absortividades molares ()
Transmitancia Dicromato
Transmitancia permanganato
BIBLIOGRAFA
Gua de laboratorio
http://www.cab.cnea.gov.ar/cab/cq/material/absorc_atom.pdf