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INFORME TRABAJO PRCTICO N 1

PURIFICACIN DE SULFATO DE COBRE INDUSTRIAL

Objetivos:
Aprender tcnicas bsicas de laboratorio, como medir masas,
volmenes y temperatura, separar un slido por filtracin, purificar
un slido por cristalizacin y realizar ensayos de identificacin.
Adquirir

conceptos

bsicos

sobre

compuestos

cristalinos,

reacciones rdox, solubilidad e influencia del pH, la temperatura y


la formacin de complejos sobre la misma.
Purificar sulfato de cobre y calcular el rendimiento del proceso.
Reconocer las impurezas presentes en esta sal.
FUNDAMENTO DEL METODO DE PURIFICACION
El sulfato de cobre industrial, cristaliza formando una sal pentahidratada,
(CuSO4.5H2O) que presenta un color azul (debido a las molculas de agua
atrapadas en la red cristalina).
En las redes cristalinas, los cationes estn rodeados de los aniones y viceversa.
Estas redes se mantienen unidas por la fuerza de atraccin electrosttica entre
las cargas opuestas. Como la atraccin es muy intensa, hace falta mucha energa
para vencerla y poder romperla, por eso es que los compuestos inicos son
slidos a temperatura ambiente y funden a temperaturas mayores a los 200C.
Estos son solubles en compuestos polares (en este caso soluble en agua
destilada), ya que los compuestos polares forman dipolos que rodean a cada uno
de los iones separndolos. Las redes cristalinas de estos compuestos pueden
presentar defectos (como ausencia de un in en alguna parte de la red) o
reemplazos (donde un in de una especie distinta a los que conforman el
compuesto reemplaza a uno de ellos).
En los reemplazos, si el in que se introduce tiene un radio inico similar al in
que reemplaza, puede intercalarse en la red, lo cual provoca una distorsin en la
estructura de la misma y la alteracin de sus propiedades.
En este caso, el sulfato de cobre industrial se comercializa conteniendo
cantidades significativas de sales solubles de Fe 2+ que actan como impurezas, y
adems, impurezas de tipo insoluble (arena, polvillo, etc.). Como Los iones Fe 2+
tienen prcticamente el mismo tamao que los iones Cu 2+ (radio inico=0,75 )
los iones Fe2+ pueden incorporarse a la red cristalina, reemplazando a los iones
Cu2+ y contaminando los cristales.

Cuando sucede un reemplazo, lo primero que debe realizarse es la disolucin de


los cristales de CuSO4 para as eliminar los iones de Fe2+ disocindolos de la red.
Para ello, disolvemos los 50g de muestra en agua destilada (solvente polar) que
disociar la red inica. Como habamos mencionado antes, tanto el Fe 2+ como el
(Cu2+) poseen tamaos similares (similar radio inico); por lo que debemos oxidar
el Fe2+ hasta obtener Fe3+, modificando de esta forma su radio y evitando su
reintegracin a la estructura cristalina. Para eso utilizamos H 2O2 10% en H2SO4 3N
(agua oxigenada), la cual funciona como agente oxidante del hierro. El cobre no
sufre cambios en el proceso debido a que el in Cu 2+ no puede oxidarse ms.
Para retirar las impurezas insolubles se realiza la filtracin en caliente con vaco
de la solucin obtenida, y luego se cristaliza nuevamente el sulfato de cobre por
enfriamiento natural de la solucin.
Una vez obtenidos los cristales, se procedi a filtrar y transferir las aguas madres
a un recipiente para medir su temperatura y su masa como as tambin la masa
de los cristales para luego poder realizar los clculos pedidos.

A.

Purificacin de sulfato de cobre industrial


Resultados obtenidos
Masa de muestra impura (m1) (g)
Masa de CuSO4.5H2O cristalizado (m2) (g)
Masa de solucin (aguas madres) (g)
Temperatura de las aguas madres (C)
Masa de CuSO4 disuelto (como CuSO4.5H2O)
(m3) (g)
Rendimiento de la cristalizacin
Rendimiento total

50,42 0,02
23,12 0,02
84,73 0,02
27,0 1
22,91
45,85%
91,29%

B. Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la


muestra y en los cristales purificados.
B.1. Operaciones realizadas
1) Disolucin en agua, agregado de HCl
Colocamos por separado en diferentes tubos de ensayo una muestra pura, una impura
del sulfato de cobre y un blanco de reactivos y los disolvimos en 5ml de agua
destilada, posteriormente les agregamos 3 gotas de HCl 6M para acelerar el proceso
de disolucin de los cristales puros y las sales impuras y posteriormente dejamos
entibiar para luego poder realizar los prximos procedimientos.

El tubo de la muestra impura presentaba un color azul oscuro turbio a causa de la


presencia de Fe2+ y las impurezas insolubles.
En el tubo de la muestra pura los cristales se disolvieron por completo otorgndole
una coloracin azul traslucida a la solucin, coloracin mucho ms clara que la de la
muestra impura.
H Cl H+ + ClCu2+
Fe3+

(ac)

(ac)

+ 2 OH-

+ 3 OH-

(ac)

(ac)

Cu(OH)2 (s)

Fe(OH)3 (s)

2) Agregado de agua oxigenada (H2O2) al filtrado de la operacin


anterior:
Se agregaron 5 gotas de agua oxigenada 10% a los tres ensayos y se los llev a
ebullicin. El agua oxigenada en presencia de cido oxida el Fe 2+ presente en la
solucin pasndolo a Fe3+; el calentado fue para acelerar el proceso. Luego lo dejamos
enfriar unos minutos. No hubo cambios visibles en las muestras.
2 (Fe2+

Fe

2 H+ (ac) + H2O2 (ac) + 2 e-

3+

+ e-)

2 H2O

2 Fe2+ (aq) + 2 H+ + H2O2 2 Fe

3+

(aq) + 2 H2O

3) Agregado de amonaco a las soluciones resultantes:


Adicionamos gotas de NH3 para aumentar el pH de las soluciones, contribuyendo de
esta manera a la precipitacin de Fe 3+ formando Fe(OH)3 con los oxidrilos que se
formaron como consecuencia del aumento del pH .
NH3 (ac.) + H2O
Fe3+

(ac)

+ 3 OH-

NH4+ (ac.) + OH- (ac.)


(ac)

Fe(OH)3 (s)

Junto con l, precipitar tambin Cu(OH)2 en la forma de un slido celeste, formando


una suspensin turbia.
Cu2+

(ac)

+ 2 OH-

(ac)

Cu(OH)2 (s)

Para poder solubilizar el Fe(OH)3 sin afectar al Cu(OH)2, continuamos con el agregado
de NH3 con lo cual los iones Fe3+ mantendrn su estructura slida pero el sulfato de

cobre se re disolver, pasando a formar un complejo ms estable de color azul intenso


con el NH3, segn:
Cu2+

(s)

+ 4 NH3

(ac)

Cu(NH3)42+ (ac)

Debido a la formacin de este complejo, el precipitado comenz a redisolverse


cambiando el color celeste a un translcido color azul .El Fe 3+ por su parte, form con
los OH-, xido frrico, Fe (OH)3.
Posteriormente al agregado de NH3, no se pudo observar la presencia de precipitados
de Fe(OH)3. En el caso de la muestra impura, tampoco se observaron cambios, es
decir, la muestra segua siendo de un color azul ms oscuro y turbio que el de la
muestra pura. Se supona evidente la presencia de Fe(OH) 3 e impurezas que luego se
comprobaron en los pasos posteriores.

4) Filtracin y lavado del sistema resultante en el punto previo:


Realizamos la filtracin de las muestras vertiendo las soluciones en otros tubos de
ensayo. Notamos en el filtro de la muestra impura manchas amarillentas debido a la
presencia de Fe(OH)3 en l. Este precipitado quedar retenido en el filtro, dada su
insolubilidad. Se realiz el lavado de los filtros con NH 3 con el objetivo de quitar los
restos del complejo formado con el amonaco y el cobre presente en los filtros.

5) Redisolucin del precipitado obtenido en la operacin anterior:


Se agreg a la muestra contenida en el filtro gotas de HCl 6 M para redisolver el xido
frrico all presente.
Fe(OH)3 (s) + 3 HCl (ac) Fe3+ (ac) + 3 Cl- (ac)+ 3 H2O (l)

6) Agregado de tiocianato de potasio al filtrado resultante:


Adicionamos KSCN tanto a la muestra impura como a la muestra pura, ya que actuar
como detector de los iones Fe3+, otorgando a las muestras una tonalidad rojiza que
variar en intensidad dependiendo de la concentracin de cationes Fe 3+. Observamos
que, en el caso de la muestra pura, (que previamente al haber realizado la purificacin
se supona que se haba eliminado la presencia de hierro) su color era de un amarillo
muy tenue casi transparente y en el caso de la muestra impura, se formo un color
anaranjado intenso dejando en claro la existencia de de una considerable cantidad de
Fe3+, como se esperaba.

Fe(H2O)63+ + nSCN- Fe(SCN)n(H2O)6-n3-n


n=1 a 6, dependiendo de la cantidad de SCN - presente en la solucin.

Se sigui el protocolo de reconocimiento de impurezas para un ensayo en


blanco, para descartar la posibilidad de falsos positivos y observar su
comportamiento en solitario. No se noto ningn cambio en el color al agregar
los diferentes reactivos.

APNDICE
Clculos realizados
GRFICO DE SOLUBILIDAD

Solubilidad CuSO4.5H20 (g/100g de sc)


Solubilidad CuSO4.5H20 (g/100g de sc)

60
50

f(x) = 0.36x + 17.35


R = 1

40

Linear (Solubilidad CuSO4.5H20 (g/100g de sc))

30
20
Linear (Solubilidad CuSO4.5H20 (g/100g de sc))

10
0
0

20

40

60

80

100

120

De la ecuacin obtenida por el grafico de solubilidad realizada por Excel, (grafico de


solubilidad de sulfato de cobre en funcin a la temperatura) con datos obtenidos a
travs de la tabla del TP n 2. Podemos sacar la masa de sulfato de sobre disuelta en
100 g de solucin cuando se tiene una temperatura de 28C que es la que obtuvimos
de las aguas madres.
y = 0,359x + 17,35 entonces
y= 0,359x 28 + 17,35= 27,04 g de CuS04.5H20

Por regla de 3 simples:


Si en 100 g de solucin_____________ hay presentes 27,04 g de CuSO4.5H20
En 84,73 g de solucin_____________ habrn x= 22,91 g de CuSO4.5H20

Rendimiento de la cristalizacin
m2 .100
=RC
m1
23,12 g .100
=45 ,85
50,42 g
Rendimiento total
(m2+ m3)100
=Rt
50,42
(23,12 g+ 22,91 g)100
=91 , 29
50,42 g

Error en la masa de sulfato de cobre disuelto


S (T )=0,359

T + 17,35 g
( C)

S ( T am ) =0,359

T am +17,35 g
( C )
'

S ( T am )=[ S ( T am ) ] T am
S ( T am )=0,359

g
1 C=0,359 g
C
------------------------------------

| |

S ( T am )
mam
S ( T am ) +
mam
100 g
100 g

| |

m 3=

Error en el rendimiento de cristalizacin

| | |

RC =

m2100
100
m 2+
m1
m1
m12

g100 )
100
|50,42
|g 0,02 g+|(23,12
|0,02 g
50,42 g

RC =

RC =0,04 + 0,02 =0,06

Error en el rendimiento total

| | | | |

RT =

( m2 +m3 )100
100
100
m2 +
m 3+
m 1
m1
m1
m12

OBSERVACIONES:
Hemos tenido inconvenientes al realizar la purificacin, ya que luego del agregado de
gotas de agua oxigenada a la solucin en caliente, se debera esperar mximo tres
minutos para realizar la filtracin de impurezas insolubles con vacio. Pasados los tres
minutos, tuvimos que pasarnos a otra mesa (porque el material que realizaba el
vacio estaba daado) y esta vez, no haba suficiente presin por lo que la mayor
parte de la solucin quedo retenida (comenz a cristalizarse) en el filtro. Debimos
proceder echndole con cuidado agua caliente para que se re disolviera. Luego
debimos calentar nuevamente la solucin para que esa agua que no era parte del
experimento se evaporara. En consecuencia observamos que los cristales, fueron
mucho ms grandes en comparacin con los cristales de nuestros compaeros.
Tememos que esto haya afectado el rendimiento de la cristalizacin.
En el transcurso de la experiencia adquirimos conocimientos sobre el uso de
materiales y el manejo en el mbito del laboratorio, alcanzando de esta forma los
objetivos propuestos por este trabajo.
CONCLUSIN:
El rendimiento no fue del 100% por razones previamente dichas (inconvenientes en
el momento del filtrado y, adems, posibles errores en el manejo de los materiales, o
por la incerteza que se tiene siempre que se realiza un experimento).
Con respecto a la purificacin podemos afirmas que fue exitosa ya que al comparar
las muestras luego del agregado de KSCN pudimos observar que la muestra de
cristales puros presentaba un color amarillento muy tenue revelndonos que la
presencia de hierro era nfima en comparacin con la muestra impura, que
presentaba un color anaranjado intenso causado por la importante presencia de
hierro.
BiBLIOGRAFIA:
Mahan-Myers QUIMICA Curso Universitario

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