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MANUAL DE METODOS DE PRUEBA

TTULO:

HOJA 1 DE 12

FECHA DE EMISIN
REVISIN
No
DETERMINACION DE AMONIACO EN LOS GASES QUE FLUYEN POR UN
CONDUCTO (MTODO COLORIMTRICO II)

1. PROPSITO
Establecer el procedimiento para determinar la concentracin de amoniaco (NH3) contenido en los gases de
combustin provenientes de fuentes fijas que fluyen por un conducto.

2. ALCANCE
El presente mtodo aplica para la determinacin de amoniaco (NH3) por el mtodo colorimtrico en los gases
de combustin provenientes de fuentes fijas, de cualquier capacidad de combustin.

3. DEFINICIONES
N/A
4. RECURSOS
4.1. Reactivos
4.1.1.
4.1.2.
4.1.3.
4.1.4.
4.1.5.
4.1.6.
4.1.7.
4.1.8.
4.1.9.

Agua Destilada
cido Sulfrico concentrado (H2SO4)
cido Frmico
Fenol
Nitropusiato de Sodio (Na2Fe (CN)5 NO.2H2O)
Hidrxido de Sodio escamas.
Hipoclorito de Sodio (5%) comercial.
Sulfato de Amonio
Ampolletas LR (1-12mg/L NH3-N) y HR (2-47mg/L NH3-N).

4.2. Material y equipo de laboratorio

4.2.1. Espectrofotmetro HACH DR 3900 capaz de operar a 626 mm, con celdas de 10 mm.
4.2.2. Pipetas volumtricas de 0.2, 0.5,1,2,3,5 y 10 ml
4.2.3.
Probetas graduadas de 100ml.
4.2.4.
Termmetro con escala de 273 a 373 K (0 a 100 C).
4.2.5.
Bao Mara capaz de mantener la temperatura a 310 2K (37 2 C).
4.2.6.
Matraces erlenmeyer de 250 ml
4.2.7.
Matraz volumtrico de 500 1000 ml y 2000 ml.
4.2.8.
Probetas graduadas de 100 ml.
4.2.9.
Frascos para recoleccin de muestras pueden ser de vidrio o plstico (250ml).
4.2.10. Recipientes de color mbar de 2000 ml y 500 ml.
4.2.11. Rejilla

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CONDUCTO (MTODO COLORIMTRICO II)

4.3. Equipo de Monitoreo

4.3.1.
4.3.2.
4.3.3.
4.3.4.

Sonda de muestreo: vidrio o de acero inoxidable con dimetro interior de 6 a 10 mm.

Burbujeadores de 200 cm3 de diseo normal.
Cronmetro con precisin de 0.2 segundos.
Medidor para gases secos, provisto de termmetro y vacumetro, con sensibilidad de 560
cm3.
4.3.5.
Fuente de succin con capacidad suficiente para vencer la resistencia del tren de
muestreo y mantener un gasto superior a 3 cm 3/min.
4.3.6. Conexiones flexibles a prueba de fugas, tales como mangueras de hule tipo tygon de pared
gruesa o plstico para unir los elementos del tren de muestreo.
4.3.7. Guantes de asbesto
4.3.8. Cronmetro con precisin de 0.2 segundos.

5. RESPONSABILIDADES
N/A

6. METODO

6.1

Muestreo de gases en chimenea

6.1.1

Preparacin de la solucin absorbedora: Agregar 0.5 ml de cido Sulfrico concentrado

(H2SO4), a 10 20 ml de agua; dejar enfriar y pasar a una probeta de 2 litros, completar el
volumen con agua, o bien agregar 1 ml de cido Frmico (88%) a 2 litros de agua destilada.
Utilizar guantes al realizar esta actividad

6.1.2

Montaje del tren de muestreo. El tren de muestreo se ensambla de la siguiente manera:

en primer lugar va la sonda seguida del filtro despus los burbujeadores en los cuales se
deben colocar 50ml de solucin absorbedora en el primer impactor; colocar en el segundo
impactor 100g de cloruro de calci o granulado para absorber la humedad remanente, luego la
bomba de succin y por ultimo el medidor de gas seco, lo anterior se muestra en la figura
No.1

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Portafiltros

Sonda de vidrio
o acero
inoxidable

IMPACTORES
1.- 50 ml de soln absorbedora
2.- 100 gr de Cloruro de calcio
granulado

Vlvula
reguladora
de Flujo

Bomba de Vaco

Vacuometro

Termmetro

Medidor de gas
seco

Figura No. 1: Tren de muestreo para la determinacin de amoniaco por condensacin controlada.
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6.1.3

HOJA 4 DE 12

Procedimiento de Prueba de infiltraciones.

6.1.3.1 Antes de iniciar la prueba de fuga corroborar que los impactores estn perfectamente
cerrados, para la realizacin de la prueba de fuga deber de hacerse desde la
boquilla de la sonda hasta el medidor de gas, teniendo cuidado de que la solucin
absorbedora contenida en el impactor no se mezcle con el impactor de Cloruro de
Calcio.
6.1.3.2 Cerrar la vlvula de la bomba de vaci, y tapar la sonda o boquilla de acero
inoxidable.
6.1.3.3 Energizar la bomba y abrir lentamente la vlvula de flujo hasta levantar una presin
de vaco de 15 inHg.
6.1.3.4 La lectura del gasmetro no debe variar (0.02f t3/min) durante por lo menos 30
segundos, de lo contrario ser indicativo de que existen infiltraciones, mismas que se
deben de localizar y eliminar hasta que se logre lo indicado anteriormente .
6.1.3.5 Una vez realizada la prueba de fuga, se debe destapar la boquilla o sonda muy
lentamente para evitar el regreso de la solucin del impactor

6.1.4

Muestreo de gases
6.1.4.1 La muestra de gas se puede extraer en cualquier puerto disponible del ducto por
donde fluya el gas. El muestreo debe ser de forma perpendicular al flujo de gases. El
puerto debe tener por lo menos un dimetro de 1, de tal manera que pueda ser
insertada la sonda para realizar el muestreo.
6.1.4.2

Conecte la sonda con el tren de muestreo quede ensamblado completamente,

ponga grasa silicn en las conexiones para evitar fugas. Registrar en el formato de
campo el integrador inicial del gasmetro.

6.1.4.3 Girar la sonda (180) de tal manera que quede la boquilla a contra flujo de los
gases y simultneamente poner a funcionar la fuente de succin y el cronmetro .
6.1.4.4 Aspire los gases de combustin a travs del tren asegurndose que el flujo del gas
sea de 0.11 ft 3/min (3 dm3/min).
NOTA: se debe muestrear 3.30 ft 3 (90 dm 3), por lo tanto la prueba debe durar como
mnimo 30 minutos.
6.1.4.5 Una vez que haya muestreado los 90 f t3, apague la bomba, desconecte la sonda y
tren de muestreo.
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Utilizar mascarilla contra vapores
orgnicos durante el muestreo y utilizar guantes de carnaza o asbesto al retirar
la sonda caliente del puerto de la chimenea.

Recoleccin de la muestra que contiene NH3.

6.1.5

6.1.5.1 Para determinar la concentracin de NH 3 en la muestra de gas, retire el burbujeador

No. 1 del tren de muestreo y quite con cuidado el tapn evitando que se pierda la
solucin absorbedora de (H2SO4) o cido Frmico (88%).
NOTA: Si hay evaporacin del reactivo absorbedor durante el muestreo, reponer
con agua el volumen original.
6.1.5.2 Transfiera la solucin absorbedora del impactor a un frasco limpio de plstico o de
vidrio previamente identificado. Cierre perfectamente el frasco para trasladarlo al
laboratorio.
6.1.5.3 Lavar la sonda de muestreo con 50 ml de solucin absorbedora en un frasco limpio
de plstico o de vidrio previamente identificado. Cierre perfectamente el frasco para
trasladarlo al laboratorio.

6.2 Mtodo I (Determinacin de la concentracin de Amoniaco mediante la curva de

Calibracin.
6.2.1

Preparacin de soluciones
6.2.1.1 Solucin de fenol nitropusiato: Disolver 5 g de fenol en 50 ml de agua,
agregar 0.025 o de nitropusiato de sodio (nitro ferrocianuro de sodio) (Na 2Fe (CN)5
NO.2H2O); transferir a un matraz volumtrico de 500 ml; llevar a la marca con
agua y homogeneizar. Esta solucin puede utilizarse dentro de los 30 das
siguientes a su preparacin, siempre y cuando se almacene en botella mbar a
baja temperatura. En caso de que se vuelva amarilla, se debe eliminar.
6.2.1.2 Solucin de hidrxido de sodio 10 N: Disolver 400 g de hidrxido de sodio
(NaOH) en agua, en un matraz volumtrico de 1000 ml y despus enfriar hasta
(20C); completar el volumen con agua y homogeneizar.
6.2.1.3

Solucin de hipoclorito de sodio - hidrxido de sodio: En un matraz

volumtrico de 500 ml agregar 4.2 ml de solucin de hipoclorito de sodio comercial
y 6.25 ml de solucin de hidrxido de sodio 10 N o bien agregar 2.5gr de hidrxido
de sodio llevar a la marca con agua y homogenizar. Este reactivo puede
almacenarse durante 30 das en recipiente de color mbar a baja temperatura.

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6.2.1.4 Solucin patrn de amoniaco: Disolver 0.388 g de sulfato de amonio (NH 4)2SO4
en 100 ml de agua. Esta solucin contiene 1,000 g de NH 3/cm 3.
6.2.1.5 Solucin diluida de amoniaco (100 g de NH3/cm3): Transferir a un matraz
volumtrico de 100 ml una alcuota de 10 ml de solucin patrn de amoniaco,
llevar a la marca con agua desmineralizada y homogeneizar. Esta solucin
contiene 100 g de NH3/cm 3.
6.2.1.6 Solucin diluida de amoniaco (10 g de NH3/cm3): Transferir 10 ml de la
solucin preaparada en 6.2.1.5, a un matraz volumtrico de 100 ml y llevar a la
marca con agua desmineralizada. Esta solucin contiene 10 g de NH 3/cm 3 y se
utiliza por los estndares de la curva de calibracin.
6.2.1.7 Soluciones patrones de amoniaco a (0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5 y 1 g de NH 3/cm3):
Transferir a una serie de matraces volumtricos de 100ml alcuotas de 0.5, 1, 2, 3,
5 y 10ml de la solucin preparada 6.2.1.6.; llevar a la marca con agua y
homogenizar. Estas soluciones contienen 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5 y 1 g de NH 3/cm 3
respectivamente.

6.2.2

Determinacin de la Curva de Calibracin.

6.2.2.1 Transferir 10 cm 3 de cada una de las soluciones anteriores (vase inciso 6.2.1.7) a
matraces Erlenmeyer de 100ml; agregar a cada uno de stos, 5ml de la solucin de
fenol-nitropusiato (vase inciso 6.2.1.1); homogenizar; agregar 5ml de solucin de
hipoclorito de sodio hidrxido de sodio (vase inciso 6.2.1.3) a cada uno y
homogenizar.
6.2.2.2 Correr un Blanco: En un matraz Erlenmeyer de 100ml, colocar 10ml de agua, 5ml
de solucin de fenol-nitropusiato y 5ml de solucin de hipoclorito de sodio y
homogenizar.
6.2.2.3 Calentar los patrones y el blanco a (37C) durante 30min; enfriar a la temperatura
ambiente y medir las absorbancia a 626mm; a la absorbancia de cada estndar
restarle la absorbancia del blanco y graficar los resultados con las concentraciones
correspondientes en g de NH3/cm 3.
NOTA 1: Las absorbancias son estables durante varias horas.
NOTA 2: La curva de calibracin sigue la Ley de Beer hasta una concentracin de 3
g/cm 3 y en ese punto la curva empieza a declinar.

6.2.3

Determinacin de la concentracin de la muestra problema

6.2.3.1 Una vez que se tienen las muestras en el laboratorio, se deber determinar la
concentracin de NH3 de cada una de las muestras de la siguiente manera:

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CONDUCTO (MTODO COLORIMTRICO II)
A) Transferir una alcuota de 10ml de la muestra que contiene NH 3 a un matraz
Erlenmeyer de 100ml, agregar 5ml de solucin de fenol-nitropusiato y
homogenizar; agregar 5ml de la solucin de hipoclorito de sodio y
homogenizar.
B) Preparar un blanco transferir una alcuota de 10ml de solucin absorbedora
a un matraz Erlenmeyer de 100ml, agregar 5ml de solucin de fenolnitropusiato y homogenizar; agregar 5ml de la solucin de hipoclorito de
sodio y homogenizar.
C) Calentar el blanco junto con la alcuota de muestra problema, y determinar la
absorbancia tal y como se indica en el inciso 6.2.2.3
D) Con la ayuda de la curva de calibracin, determinar la concentracin en g
de NH3/cm 3.
E) Si la concentracin de la alcuota tomada en el punto A resulta mayor de 0.8
g/cm 3, efectuar una nueva dilucin con agua y proceder como en el punto
A.

6.2.3.2

MUESTRAS CONTROL: Para evaluar la precisin del anlisis, preparar una

muestra de control agregando 4ml de la solucin de 1g/cm 3, 6 ml de la muestra
problema en un matraz erlenmeyer y 5 ml de la solucin de fenol-nitropusiato y
5ml de la solucin de hipoclorito de sodio-hidrxido de sodio, homogenizar y
proseguir como en 6.2.2.3

6.3 Mtodo II (Determinacin de la concentracin de Amoniaco mediante las ampolletas TNTplus.)

La realizacin de este mtodo depender del alcanc que tenga cada ampolleta para saber la
concentracin de amoniaco en la muestra problema, a continuacin se describen dos mtodos y
el rango de concentracin de NH3 de cada ampolleta:
6.3.1

Mtodo A determinacin de la concentracin de Amoniaco mediante la ampolleta

LR (1-12 mg/L NH3-N).

6.3.1.1
Quitar
con
6.3.1.2
Pipetear
6.3.1.3
Voltear
el
6.3.1.4
Agitar
la
cuidado la tapa de
cuidadosamente 0.5 ml
DosiCap Zip para que el
ampolleta tapada dos a
lmina protectora del
de la muestra problema
lado del reactivo apunte
tres veces para disolver
DosiCap Zip.
y
transferir
a
la
en direccin a la
el reactivo del tapn.
Desenroscar
el tapn
del
ampolleta
(1-12mg/L
ampolleta
deSIN PREVIA
ensaye.AUTORIZACIN
VerificarPOR
queESCRITO
el reactivo
PROHIBIDA
LA REPRODUCCIN
DE ESTE DOCUMENTO
POR CUALQUIER
MEDIO
tubo de ensaye (1-12
NH3-N)
Enroscar bien el tapn
se ha disuelto FAC-04-06
mirando
R-0
mg/L NH3-N)
del tubo.
por el extremo abierto
del DosiCap Zip.

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TTULO:

6.3.1.5
Esperar
15
minutos
para
que
reaccione el reactivo con
la muestra problema y
desarrolle
el
color
indofenol.

6.3.2

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CONDUCTO (MTODO COLORIMTRICO II)

6.3.1.6 Despus de 15
min., invertir la muestra
2-3 veces para mezclar.

6.3.1.7 Limpiar bien el

exterior de la ampolleta.

6.3.1.8 Colocar
la
ampolleta preparada en
el receptculo del tubo.
El espectrofotmetro DR
3900 lee el cdigo de
barras,
y
luego
selecciona y lleva a cabo
el anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L NH3-N.
No es preciso poner a
cero el instrumento.

Mtodo B determinacin de la concentracin de Amoniaco mediante la ampolleta

HR(2-47 mg/L NH3-N)
6.3.2.1
Quitar
con
6.3.2.2
Pipetear
6.3.2.3
Voltear
el
6.3.2.4
Agitar
la
cuidado la tapa de
cuidadosamente 0.2 ml
DosiCap Zip para que el
ampolleta tapada 2 a 3
lmina protectora del
de la muestra problema
lado del reactivo apunte
veces para disolver el
DosiCap Zip.
y
transferir
a
la
en direccin a la
reactivo
del
tapn.
Desenroscar
el
tapn
de
ampolleta
(0.015ampolleta.
Enroscar
bien
Verificar
que
el
reactivo
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la ampolleta (0.0152.000mg/L NH3-N)
el tapn del tubo.
se ha disuelto
mirando
FAC-04-06
2.000 mg/L NH3-N)
por el extremo abierto
del DosiCap Zip.

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No
DETERMINACION DE AMONIACO EN LOS GASES QUE FLUYEN POR UN
CONDUCTO (MTODO COLORIMTRICO II)

6.3.2.5
Esperar
15
minutos
para
que
reaccione el reactivo con
la muestra problema y
desarrolle
el
color
indofenol.

6.3.2.6 Despus de 15
min, invertir la muestra
2-3 veces para mezclar.

6.3.2.7 Limpiar bien el

exterior de la ampolleta.
Colocar el protector de
luz en el compartimiento
n.2 del tubo.

6.3.2.8
Colocar
la
ampolleta preparada en
el receptculo del tubo.
El espectrofotmetro DR
3900 lee el cdigo de
barras,
y
luego
selecciona y lleva a cabo
el anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L NH3-N.
No es preciso poner a
cero el instrumento.

Durante el desarrollo del Mtodo I y II, utilizar equipo de proteccin personal, bata o ropa de
algodn y guantes de cirujano al realizar la actividad.

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Todo residuo generado durante el desarrollo del mtodo, proceder bajo el procedimiento:
IAA-02-06 MANEJO DE RESIDUOS PELIGROSOS Y NO PELIGROSOS GENERADOS EN CENTROS DE
TRABAJO.

6.4 CALCULOS
6.4.1

Calcular el por ciento de precisin mediante la siguiente formula, esto aplica si la

concentracin de NH3 se determina mediante la curva de calibracin:

% Pr ecisin

C1 C 2 C 2 *100
C1

En donde:
C1 Concentracin de la muestra de control, en g de NH3/cm 3.
C2 Concentracin de la muestra problema, en g de NH3/cm 3.
El % de precisin debe estar comprendido entre 90 y 110%; de no ser as, revisar cuidadosamente, paso
a paso, y repetir anlisis.
6.4.2

En
donde:

C1

Calculo la concentracin de amoniaco en la corriente de gases mediante la siguiente

ecuacin:

(Cabs C Blanco )Vabs V2

*
*K
Q
V1

C2

(C lanza C Blanco )Vlanza V2

*
*K
Q
V1

C T C1 C 2

C1

Concentracin de amoniaco en la muestra problema contenida en el burbujeador, en ppmv.

Cabs

Concentracin de amoniaco
espectrofotmetro en g/cm 3.

en la

muestra

problema

burbujeador, obtenida

por el

CBlanco Concentracin del blanco obtenida por el espectrofotmetro, en g/cm 3.

Vabs

Volumen de la solucin absorbedora utilizada en el burbujeador, utilizada en cm 3.

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C2

Concentracin de amoniaco en la muestra problema contenida en el lavado de sonda, en ppmv.

Clanza

Concentracin de amoniaco en la muestra problema del lavado de sonda, obtenida por el

espectrofotmetro en g/cm 3.

Vlanza

Volumen de la solucin utilizada para el lavado de sonda utilizada en cm 3.

V1

Volumen de la alcuota tomada segn (6.2.3.1 inciso E), en cm 3

V2

Volumen al que se lleva por aforo la alcuota tomada segn (6.5.2.4 inciso E), en cm 3.

CT

Concentracin total de la muestra problema en ppmv.

Volumen de gases muestreado a condiciones normales, en m 3.

Vm * Tn * ( Pb Pv)
Tm * Pn

Vm
Tm
Tn
Pn
Pb
Pv

Volumen medido del gas en m 3

Temperatura del gasmetro en K
Temperatura a condiciones normales en K
Presin a condiciones normales en Hg
Presin baromtrica en Hg
Presin de vaco de la bomba en Hg

Constante para cambiar la concentracin de NH3 a ppmv.

1gNH 3 1molNH 3 24.45ltsNH 3 1000ml

ml
*
*
*
K
0.001438
6

gNH 3
1x10 gNH 3 17 gNH 3 1molNH 3 1lts
Nota: Mtodo I, si no se realiza dilucin de la muestra problema omitir factor de dilucin (V 2/V1),
Mtodo II eliminar factor de dilucin (V 2/V1) para el clculo.

7. NORMA Y METODOS DE REFERENCIA

CDIGO
7.1 NMX-AA-097-1986
7.2 NMX-AA-009-1993

NOMBRE
Determinacin de amoniaco en los gases que fluyen por un
conducto.
Determinacin del flujo de gases en un conducto por medio de tubo

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CONDUCTO (MTODO COLORIMTRICO II)
pitot.

8. REGISTROS APLICABLES
CDIGO
8.1
8.2

NOMBRE
Hoja de campo NH3
Hoja de clculo NH3

9. AUTORIZACIONES Y CONTROL DE REVISIONES

PUESTO:
NOMBRE
:

No.
0

ELABOR
INGENIERO SERVICIOS
TCNICOS
JOS LUIS DAZ
HERNNDEZ

FECHA

REVIS

APROB

SUBGTE. TCNICO COMERCIAL

DIRECTOR GENERAL

GABRIEL CARRILLO GALN

ING. C. A GALANIS

REVISIONES
MOTIVO DEL CAMBIO

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