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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

REPORTE DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA


PRACTICA N6

OBJETIVOS:

Practicar la volumetra de precipitacin; utilizando mtodos como las valoraciones

argentometricas.
Determinacin de cloruros por el mtodo de MORH, mtodo de VOLHARD.
Determinacin de plata en una aleacin de (pendiente de plata), utilizando el

mtodo de VOLHARD.
Determinacin de zinc en un mineral (esfalerita), con ferrocianuro de potasio,
utilizando un indicador externo.

REACCIONES:
VALORACIONES ARGENTOMTRICAS:

A. Mtodo de MORH:
Se basa en la precipitacin fraccionada de dos sales cuyas solubilidades tienen
una diferencia notoria lo que permite que cuando el primer ion ha terminado de
precipitar el segundo recin empieza, es el caso de la precipitacin de los iones
cloruro con solucin valorada de AgNO3 utilizando como indicador interno al
K2CrO4, en el momento en que el indicador precipita acusando el punto final de la
determinacin de los cloruros, estos han precipitado cuantitativamente. Segn las
siguientes ecuaciones:

CrO 4

AgCl (s )+ Na NO3 ..(1)

NaCl+ Ag NO 3
2 Ag NO3 + K 2 Cr O 4 Ag2 Cr O 4 ( s )rojo ladrillo +2 K NO 3 ...(2)

Clculos

Valoracin de la solucin de

Ag NO 3 :

W NaCl=0.1029V g=14.1 mL de Ag NO3

[ Ag NO 3 ]=

W NaCl 1000 0.1029 1000


=
=0.1249 N
PM V g
14.1 58.44

Determinacin de cloruros:

W muestra =0.1492

, V g =3 mL de Ag NO 3

, V g blanco =0.2 mL de Ag NO3

entonces :V g =30.2=2.8 mL
=

[ Ag NO3 ] V g P E cl 100
1000 W muestra

0.1249 2.8 35.45 100


1000 0.1492

%C l

=
%C l 8.31 %p/p

B. Mtodo de VOLHARD:
Se basa en agregar a una muestra acidificada que contiene iones cloruro un
volumen en exceso de solucin valorada de AgNO3 , el mismo que se determina en
una titulacin por retorno con solucin valorada de NH4SCN usando como
indicador interno una sal frrico (Alumbre Frrico). El punto final de la titulacin se
reconoce por la aparicin de un color rojizo debido a la formacin del complejo
ferritiocianico. Las reacciones que se producen son:

Ag+
exceso
NaCl+ Ag NO 3 AgCl ( s ) + Na NO3 +
+

Ag exceso + N H 4 SCN alumbre ferrico AgSC N (s ) blanco

Fe (SCN )
3
[ 6 ] sol. rojiza


+3

Fe +6 SCN

Clculos:
Valoracin de la solucin de N H 4 SCN :
V Ag NO =5 mL ,
3

[ N H 4 SCN ]=

[ Ag NO 3 ]=0.1251 N , V g=5.1 mL de N H 4 SCN

V Ag NO [ Ag NO 3 ] 5 0.1251
=
=0.1226 N
Vg
5.1
3

Determinacin de cloruros:
W muestra =0.1486

, V g =7.4 mL de N H 4 SCN ,

( [ Ag NO 3 ] V Ag NO V g [ N H 4 SCN ] ) P Ecl 100


3

1000 W muestra
%C l

V Ag NO =10 mL
3

(0.1251 107.4 0.1226) 35.45 100


1000 0.1486

=
%C l 8.2 %p/p

NaCl=8.2

58.44
=13.52 x
35.45

NaCl=13.52

C. Determinacin de plata en una aleacin:


Se realiza por el mtodo directo, valorando una solucin de plata en medio cido
(HNO3) en presencia del indicador frrico, utilizndose como titulante del NH 4SCN o
KSCN
Este es el proceso de disolver la muestra:

muesta de aleacion+ H 2 O+ H NO3 cc +

++ H 2 O+
Ag

La titulacin:
+

Ag exceso + N H 4 SCN alumbre ferrico AgSC N (s ) blanco

Fe (SCN )
3
[ 6 ] sol. rojiza


Fe+3 +6 SCN

CLCULOS
W muestra =0.4318

+=
Ag

, V g =3.1mL de N H 4 SCN , V alicuota =10 mL

V g [ N H 4 SCN ] P E Ag 100
W
1000 muestra 10
100

3.1 0.1226 107.87 100


10
1000 0.4318
100

+=
Ag 94.95 %p/p

D. Determinacin de zinc, en esfalerita:


Se basa en la titulacin de zinc con solucin valorada de ferrocianuro de potasio,
en medio neutro o cido en caliente (60 80C), la sal que se forma es muy
escasamente soluble de acuerdo a la siguiente reaccin:
Titulacin:

OH 3( s )

+3

Fe + N H 4 OH + N H 4 Cl pH basico 10 Fe

CN 6 2 (s )blanco
Fe
+
H Z n3 K 2

CN 6
2 Zn+2 + K 4 Fe
CN 6 ( s) pardo rojizo
CN 6 K 2 U O2 Fe
U O2+2 + K 4 Fe

Clculos
CN 6 :

Valoracin de la solucin de K Fe
4

CN 6
W Zn =0.1074 V g=21.3 mL de K 4 Fe

T=

Titulacin:

W muestra =0.1038
%Zn=

W Zn 0.1074
=
=0.0050422
Vg
21.3

CN 6
, V g =11.1 mL de K 4 Fe

T V g 100 0.0050422 11.1 100


=
1000
0.1038
%Zn=53.92 %p/p
97.47
%ZnS=53.92
=80.36
65.4

%ZnS=80.36

CONCLUSIONES

En la determinacin de cloruros, se utiliz dos mtodos; mtodo de MORH y de

VOLHARD
VOLHARD un

por el metodo de MORH un


8.31 %p/p y por el mtodo de
%C l
8.2 %p/p, los valores obtenidos son muy parecidos, como el

mtodo de VOLHARD presentaba un inconveniente con el punto final, ya el color


rojizo del punto final desaparece despus de unos cuantos segundos y es
necesario aadir ms titulante para lograr un color rojizo persistente( se cree que
ocurre una reaccin de mettesis ), al aadir ms titulante se genera un error, en
la prctica se utiliz la teora de Schulek, que sugiere que la mettesis no era la
causa principal del cambio de color, sino que los iones plata se absorben
fuertemente en la superficie de precipitado y que la plata adsorbida reacciona con
el titulante muy lentamente, para evitar este error, Schulek sugiri aadir nitrato de
potasio para promover la coagulacin y desorcin del ion plata; en la prctica
nosotros utilizamos carbonato de sodio y cido ntrico para obtener nitrato de

sodio, remplazando al nitrato de potasio, se aadi a la solucin con el precipitado


de cloruro de plata, as pues se logr la mencionada coagulacin del precipitado y
la coloracin rojiza final persisti; as pues se obtuvieron resultados muy parecidos
al mtodo de MORH, comprobando la efectividad de la variable que se realiz al

mtodo sugerido en la gua de prctica.


En la aleacin de plata (pendiente) se obtuvo un porcentaje de plata de 94.95%, lo

que claramente indica que este metal es el mayoritario en esta aleacin.


En la determinacin de Zn en una esfalerita; se obtuvo que el 80.36% era ZnS,
este valor nos indica que el mineral tendra un 19.74% de impurezas. Aunque en
esta titulacin se utiliz un indicador externo, ello implico perdida de muestra por lo
imprecisin en el punto final.