INTRODUCCIN

El anlisis gravimtrico o anlisis cuantitativo por pesadas consiste en separar

y pesar, en el estado de mayor pureza, despus de haber seguido un
tratamiento adecuado, un elemento o un compuesto de composicin conocida,
que se determina. El elemento o compuesto, as separado y pesado,
corresponde a una porcin pesada de la muestra en anlisis.
Es importante en las determinaciones gravimtricas que el elemento o
compuesto sea estable o puro, para lo cual es necesario, en muchos casos,
efectuar un tratamiento conveniente.
La masa del elemento, compuesto o radial que se determina se calcula
fcilmente, si se conoce su frmula y la de la sustancia que se pesa.

LABORATORIO
DETERMINACIN GRAVIMETRA DE AGUA DE CRISTALIZACIN EN
EL CLORURO DE CALCIO CRISTALIZADO
I. OBJETIVOS:
Introducir las tcnicas que se aplican para el anlisis qumico
cuantitativo con los mtodos gravimtricos clsicos.
Determinar el porcentaje de humedad en una muestra slida por
mtodos gravimtricos clsicos.
Determinacin de la presencia de agua en cloruro de calcio, mediante
la cristalizacin.
II. FUNDAMENTO TERICO:
La qumica cuantitativa es una parte de la qumica analtica que se
ocupa del estudio de determinacin de las proporciones relativas de los
componentes de una mezcla, sustancia o solucin por mtodos y
tcnicas que miden el peso y calculan el porcentaje del material que se
quiera analizar. El anlisis qumico a efectuar es de acuerdo al tamao
de la muestra, estos pueden ser:
a)
Macroanlisis
Cuando la cantidad de muestra est comprendida entre 0,5g o ms
grandes para sustancias slidas o de 20 a 50ml si se trata de
b)

soluciones. Este es el tipo ms empleado en el anlisis cuantitativo.

Microanlisis
Cuando se emplean cantidades de sustancias aproximadamente unas
100 veces menores a las del Macroanlisis, como solo unos
miligramos de sustancias solidas o unas dcimas partes de mililitros
de solucin.

c)

Ultramicroanlisis
En este tipo, todas las operaciones se efectan bajo observacin de
un potente microscopio por emplear cantidades demasiado pequeas.
MTODOS GRAVIMTRICOS
Consiste en encontrar el porcentaje de un constituyente pesando alguna
parte o toda la masa del mismo, se aplican diversos procedimientos
generales:

QUMICA ANALTICA

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 La precipitacin de un slido, su filtracin y secado en muchos casos

da un valor que se relacione con el peso del constituyente buscado.
La volatilizacin de un material que tiene una presin de vapor
relativamente alta o a baja temperatura de descomposicin, puede ser
de utilidad para medir la porcin de la muestra que puede ser
eliminada por calentamiento.
La electrolisis a menudo se aplica para separar un elemento o un
compuesto en una forma en la cual pueda pesarse.
La extraccin de una mezcla de sustancias por solventes o la
extraccin de soluciones por solventes, constituyen mtodos fsicos
de separacin utilizados en gravimetra.
HUMEDAD
La humedad se denomina a la cantidad de vapor de agua presente en el
aire. Se puede expresar de forma absoluta mediante la humedad
absoluta, o de forma relativa mediante la humedad relativa o grado de
humedad. La humedad relativa es la relacin porcentual entre la
cantidad de vapor de agua real que contiene el aire y la que necesitara
contener para saturarse a idntica temperatura.
El contenido de humedad es la cantidad de agua que contiene una
muestra. Una forma de conocer el contenido de humedad es pesar la
muestra cuando se acaba de tomar, y despus de haberla mantenido
durante 24 horas en un horno a una temperatura de 110 C se hace lo
siguiente:
H umedad=

m1m2
x 100
m1

m1 : Masa de la muestra recin extrada.

m2 : Masa de la muestra despus de estar en el horno.
Tambin podemos emplear la siguiente formula:
W ( Analito)
W (Humedad) =
x 100
W ( Muestra)
W (Analito)

: Masa de agua.

W (Muestra)

: Masa de muestra obtenida a travs de los diferentes

procesos.
HUMEDAD EN LAS MUESTRAS

QUMICA ANALTICA

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Existen muestras solidas que suelen contener humedad el cual est en

equilibrio con la atmosfera. Como consecuencia, si no se le da
importancia, la composicin de la muestra depende de la humedad
relativa y la temperatura ambiente, presente en el momento en que se
es analizado.
Para hacer frente a esta variabilidad en la composicin, es una prctica
comn eliminar la humedad de la muestra antes de pesarlas.
FORMAS DE AGUA EN LOS SOLIDOS
El agua puede ser esencial o no esencial en los slidos, por ende cabe
especificar lo siguiente:
Agua esencial: Ella es parte integral de la estructura molecular o
cristalina de un compuesto en su estado slido, por lo tanto el agua
de cristalizacin es un hidratado solido estable.
Agua de constitucin: Es un segundo tipo de agua no esencial, y es
controlada en compuestos que producen cantidades estequiomtricas
de agua cuando es calentada o descompuesta de otra forma. Estos
alcanzan el equilibrio con la humedad en la atmosfera cuando son
calentados.
Agua no esencial: Esta agua es retenida por el slido como
consecuencia de las fuerzas fsicas.
No es necesario para la caracterizacin de la composicin qumica de
la muestra, y por tal motivo no se presenta en ningn tipo de
proporcin estequiomtrica.
El agua absorbida es un tipo de agua no esencial que es retenida
sobre la superficie de los slidos. Y la absorcin del agua est
presente en cierto grado en todos los slidos. El segundo tipo de agua
no esencial es la llamada agua adsorbida, la cual est presente en
varias sustancias coloidales, como el almidn, las protenas, el
carbn, los minerales de zeolita y el gel de slice. Un tercer tipo de
humedad no esencial es el agua ocluida, que es el agua lquida
atrapada en las cavidades microscpicas espaciales de manera
irregular, a lo largo de los cristales slidos .Estas cavidades a menudo
ocurren en minerales y rocas.
COMPUESTOS QUE CONTIENEN AGUA ESENCIAL
Estos compuestos dependen de la temperatura y la humedad relativa, tal
caso presenta el cloruro de calcio dihidratado el cual tiende a tomar
humedad de la atmosfera para dar uno de dos hidratados estables.
QUMICA ANALTICA

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CaCl2(Slido) +1 H 2 O CaCl 2 . H 2 O(S)

CaCl2 . H 2 O(S )+ 1 H 2 O(g ) CaCl2 . 2 H 2 O(S)
A temperatura ambiente y una humedad relativa de entre 25% a 90%, el
CaCl2 . 2 H 2 O

es la especie estable. Debido a que la humedad relativa

en la mayora de los laboratorios se encuentra entre estos lmites el

contenido de agua esencial del dihidratado por lo general es
independiente de las condiciones atmosfricas. La exposicin del
CaCl2

o el

CaCl2 . 2 H 2 O

a estas condiciones provoca cambios en la

composicin que finalmente a la formacin del dihidratado.

Muchos compuestos hidratados pueden ser convertidos a su condicin
anhidro al calentarlo a 1000C o 1200C durante una o dos horas. Este
tratamiento a menudo antecede a un anlisis de muestra que contiene
compuestos hidratados.
DETERMINACIN DE AGUA EN LA MUESTRA
Existen muestras con cierto grado de humedad o contenido de agua,
para su determinacin existen procedimientos capaces de permitirnos
obtener resultados. Estos se describen a continuacin:
Este proceso se inicia por medir la masa inicial de la muestra ,eso
significa pesarlo con su contenido de humedad, posteriormente, a esta
muestra se le someter a un incremento de temperatura , el cual nos
permita reducir las cantidad de agua, para luego enfriarlo con una
desecadora , y despus pesarlo nuevamente. Pero este proceso no
bastara con una sola realizacin, ms es necesario el nmero de veces
posible, hasta obtener la permanencia de los dos ltimos dgitos
obtenido de las mediciones, y as finalmente optaremos por elegir la
ltima medicin.
TARADO DEL CRISOL
Este proceso se lleva a cabo para abrir camino a la cristalizacin,
proceso que involucra sustancias hidratadas, como el

CaCl2 . 2 H 2 O

, el

cual requiere del apoyo de un crisol, para llevar acabo la calcinacin, y

QUMICA ANALTICA

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as realizar las mismas operaciones que con una muestra cualquiera,

solo que esta se desarrolla a mayores temperaturas.
Tarar un crisol no implica ms que ponerlo a peso constante para que las
diferencias de peso no te afecten en obtener la especie qumica que
deseas obtener. Caso concreto, debers meter a la mufla tu crisol y
dejarlo ah unas 3 o 4 horas, y despus de enfriarlo (en una capsula)
pesarlo en una balanza analtica varias veces y hasta que no encuentres
diferencias de peso se supone que ya est tarado.
CALCINACIN Y SECADO
El secado se desarrolla mayormente con el empleo de una estufa, el
cual tenga una graduacin de temperatura no mayos a 250C.
La calcinacin es un proceso que se lleva a cabo para desarrollar
procesos de cristalizacin de sustancias hidratadas. Para ello se
requiere de artefactos capaces de superar los 250C, y uno de ellos es
el mechero bunsen, el cual es capaz de superar los 900C.trasformado
as un precipitado en una sustancia ms estable.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
Un crisol de porcelana.
Una varilla.
Un tringulo de porcelana.
Un trpode.
Una pinza de crisol.
Una luna de reloj.
Mechero bunsen (equipo de calentamiento).
Una balanza analtica (equipo de medicin).
Estufa de secado y/ o calcinacin (equipo de calentamiento).
Un desecador (equipo de enfriamiento).
IV. PROCEDIMIENTO
Sugerencia: Al iniciar con el ensayo de laboratorio, se recomienda
primero realizar el procedimiento para el tarado del crisol; ya que esto
nos permitir ahorrar tiempo.
a) DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UNA
MUESTRA SLIDA
1 Empleando la balanza analtica y una luna de reloj, pesamos
aproximadamente 2 gramos de la muestra; en este ensayo el valor
obtenido fue de 2,5463 gr.

QUMICA ANALTICA

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2 Seguidamente procedemos a secarlo, para esto, la muestra pesada

ser encerrada en la estufa de secado a una temperatura de
1000C, por el lapso de 30 minutos.
3 Finalizado este proceso, rpidamente la muestra ser encerrada en
la desecadora, para otorgarle el debido proceso de enfriamiento, el
cual toma un tiempo igual al tiempo que se requiri para secarlo, en
nuestro caso 30min.
4 Una vez concluida con el procedimiento anterior, realizamos la
medicin de la masa resultante, con el apoyo de la balanza
analtica; y anotamos los datos obtenidos. Este proceso lo
repetiremos como mnimo cuatro veces, cuando veamos que los
dos ltimos dgitos de las mediciones no varan, significa que es
suficiente la repeticin del proceso.
b) DETERMINACIN DEL AGUA,

POR

EL

MTODO

DE

CRISTALIZACIN
1 Tal cual lo dice la sugerencia, anteriormente ya se debe de haber
realizado el proceso del tarado del crisol, calentando el crisol a
3500C por 20 min. aproximadamente, proceso que se lleva acabo
con el empleo adecuado del mechero bunsen y el tringulo de
porcelana.
2 Seguidamente se realiz el proceso de medicin de la variacin de
la masa, para lo cual se hizo lo siguiente: se retirar el crisol del
mechero con ayuda de la pinza, para luego enfriarlo en la
desecadora; y posteriormente pesarlo y anotar los datos. Este
proceso se realizara hasta observar que los dos ltimos dgitos ya
no varen, con el lapso de tiempo similar al del calentamiento y el
enfriamiento.
3 Luego, pesamos aproximadamente 0.5 gr de

CaCl2 . 2 H 2 O

, en

mi caso se obtuvo 0.5092gr, este lo vertemos en el crisol y lo

sometemos al calcinado con el mechero bunsen a ms de 250 0C
por un lapso de 30min aproximadamente como mnimo, para luego
enfriarlo en el desecador por el mismo lapso de tiempo y para
despus pesarlo, y anotaremos los datos obtenidos. Al igual que
con los procesos anteriores repetimos esta secuencia como

QUMICA ANALTICA

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mnimo tres veces hasta obtener una masa no variable, el cual se

da cuando los dos ltimos dgitos son constantes.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
a) DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UNA
MUESTRA SLIDA
1 La masa de la muestra hmeda, antes del procedimiento
experimental fue:
W (Muestra) =2.5463 gr
2 La masa de la muestra obtenido a travs del proceso de
calentamiento y enfriamiento, se resume en la siguiente tabla:
1 er Peso
2.3406 gr
2 do Peso
2.3387 gr
ro
3 Peso
2.3353 gr
4 to Peso
2.3321 gr
La masa a emplear en los calcules es la cuarta, ya que ah se dio la
masa no variable.
3 Ahora, hallaremos la masa del analito:
W (Analito)=W ( Muestra)W
W (Analito)=2.5463 gr2.3321 gr
W (Analito)=0.2142 gr
4 Obtenidos todos los datos necesarios, aplicaremos la frmula para
determinar el contenido de humedad de la muestra:
0.2142 gr
W (Humedad) =
x 100
2.5463 gr
W (Humedad) =8.41
b) DETERMINACIN

DEL

AGUA,

POR

EL

MTODO

DE

CRISTALIZACIN
CaCl2 . 2 H 2 O
1 La masa del
, antes del procedimiento experimental
fue:
W (CaCl

=0.5092 gr

.2 H 2 O )

2 Determinaremos la masa del crisol por medio del proceso de

calcinacin y enfriamiento, estos datos se muestran en la siguiente
tabla:
1 er Peso
2 do Peso
3 ro Peso
QUMICA ANALTICA

27.1002 gr
27.0836 gr
27.0427 gr

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La masa a emplear en los calcules es la tercera, ya que ah se dio

la masa no variable.
3 Determinaremos la masa del

CaCl2 . 2 H 2 O

por medio del

proceso de calcinacin y enfriamiento, estos datos se muestran en

la siguiente tabla:
1 er Peso
0.4984 gr
2 do Peso
0.4977 gr
La masa a emplear en los calcules es la segunda, ya que ah se dio
la masa no variable.
4 Ahora, hallaremos la masa del analito:
W (Analito)=W (CaCl . 2 H O) W
2

W (Analito)=0.5092 gr0.4977 gr
W (Analito)=0.0115 gr
5 Por ltimo, determinaremos el porcentaje de agua de cristalizacin
del cloruro de calcio; para lo cual emplearemos la siguiente
formula:
H 2 O=

Prdida Peso Muestra

x 100
Peso Muestra

H 2 O=

0. 0115 gr
x 100
0.5092 gr

H 2 O=2.26
VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
a) CONCLUSIONES
Las tcnicas que se aplican para el anlisis qumico cuantitativo
con los mtodos gravimtricos clsicos, deben realizarse teniendo
mucho cuidado y con la mayor exactitud posible.
Se ha logrado determinar la humedad de un compuesto slido
mediante el mtodo gravimtrico, el cual solo consisti en conocer
la diferencia de pesos ente la muestra recin extrada de campo y
la muestra despus de haber sido calentada en la mufla,
obviamente despus de ser calentada el agua existente en la
muestra fue evaporada por lo tanto pudimos calcular la humedad
relativa que exista en la muestra, lo cual es un resultado

QUMICA ANALTICA

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aproximado vlido que tambin se debe cumplir para el lugar de

origen de donde se extrajo la muestra.
La determinacin de la presencia de agua en cloruro de calcio,
mediante el mtodo de cristalizacin, se realiz conociendo la
diferencia de los pesos, al igual que la determinacin de la
humedad.
b) RECOMENDACIONES
Todas las mediciones se deben realizar con el mayor cuidado
posible, para as n perder cantidades de muestra.
Se debe tener mucho cuidado al momento de manipular el
mechero de Bunsen y la estufa, y as evitar accidentes.
VII. BIBLIOGRAFA
Edgar Olivera Separata N 02: Anlisis de cationes en solucin.
Douglas A.Skoog -Qumica Analtica 7 Edicin Editorial Mcaraw
Hill.
Arthur I. Voge1-Qumica Analtica Cualitativa Editorial KAPELUSZ.

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