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D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders, 7a
ed., 1996. H verso mais recente traduzida para o portugus
N. Baccan, J.C. de Andrade, O.E. S. Godinho, J.S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa
elementar, Edgard Blucher, 3a ed., 2001.
D.C. Harris, Anlise Qumica Quantitativa, LTC, 6 ed., 2005.
A.I. Vogel, Anlise Inorgnica Quantitativa, Guanabara S.A., 4a ed., 1981. H edies
mais recentes.
LAB 1: Conferncia do material, limpeza e titulao de HCl com NaOH: avaliao de
vidrarias
Todo material de vidro que vai ser utilizado deve estar rigorosamente limpo. Para isso,
deve-se lav-lo com gua e detergente, enxagu-lo vrias vezes com gua de torneira e, por
ltimo, com pequenas pores de gua destilada (5 a 10 mL). Aps isso, se for observada a
presena de gordura (pequenas gotculas de gua nas paredes) ou outro resduo na inspeo
visual, pode-se recorrer ao tratamento com potassa-alcolica 10%. Esse material de limpeza
altamente corrosivo e deve ser manuseado com o mximo cuidado. Qualquer respingo deve
ser abundantemente lavado com gua. Nunca adicionar a potassa alcolica a um recipiente
sujo; este deve ser, previamente, lavado com gua e detergente e escoado ao mximo. Jamais
pipetar soluo de limpeza aspirando com a boca.
Aps alguns minutos de exposio, retorna-se a potassa alcolica para o seu frasco de
origem, escoando o mximo possvel, e tampa-se esse frasco. Lava-se o material com gua
corrente (6 ou 7 vezes) e, a seguir, com pequenas pores de gua destilada.
Titulao de HCl 0,1 mol L-1 com soluo de NaOH 0,10 mol L-1
Transfira alquota da soluo de HCl para um erlenmeyer de 125 mL, adicione algumas
gotas de indicador fenolftalena e proceda titulao com a soluo padronizada de NaOH
at observar aparecimento de colorao rosa persistente.
Como a soluo de HCl deve ser transferida para o erlenmeyer? Para compreender a
importncia do uso da vidraria correta, faa a transferncia com um bquer de 100 mL, uma
proveta de 100 mL e uma pipeta, repetindo o procedimento.
LAB 2: Preparao e padronizao de soluo de NaOH 0,2 mol L-1: estudo sobre a
influncia da presena do CO2
Salas de balanas
gua cobrindo-o com o mesmo vidro de relgio usado na pesagem do Erlenmeyer vazio.
Repete-se a aferio descrita. A seguir, calcula-se o volume da pipeta. A diferena entre as
duas determinaes no deve exceder 0,025 mL. Caso no haja concordncia entre duas
aferies, repetir.
Aferio da bureta
Feita a limpeza como descrito anteriormente e com a vlvula (tubo de silicone
contendo esfera de vidro) instalada, enche-se a bureta at um pouco acima do trao
correspondente ao zero. Verifica-se a ausncia de bolhas de ar na regio da vlvula (prxima
esfera). As bolhas devero ser eliminadas mediante escoamento de lquido. Caso o nvel
fique abaixo da marca de zero, complet-la novamente at acima da marca. Se necessrio,
enxuga-se a extremidade externa da ponta da bureta com papel absorvente. A seguir, acertase o zero, colocando por trs da bureta a tira de papel com a faixa preta. Deixa-se escoar,
lentamente, a gua da bureta num Erlenmeyer de 125 mL previamente pesado em balana
(coberto com vidro de relgio). Ao alcanar exatamente a marca dos 20,0 mL, fecha-se a
vlvula e determina-se a massa de gua. Em seguida, escoa-se a bureta at a marca dos 40,0
mL no mesmo Erlenmeyer. A aferio deve ser repetida para comparao dos volumes
relativos a cada intervalo. Caso no haja concordncia dentro de 0,020 mL entre duas
aferies do mesmo intervalo, repetir.
Preparao e padronizao de soluo de NaOH 0,2 mol L-1
Ferver cerca de 1000 mL de gua destilada durante 5 minutos para eliminar o CO2
dissolvido e resfriar. Pesar massa apropriada de NaOH em pastilhas, sobre um vidro de
relgio, para a preparao de 600 mL da soluo da base. Dissolver as pastilhas em 100 mL
de gua destilada previamente fervida e j fria. Aps dissoluo, completar o volume a cerca
de 600 mL e guardar esta soluo em frasco plstico, com tampa de plstico, previamente
lavado com gua destilada, e enxaguado com gua isenta de CO2. O frasco dever ser
identificado e guardado cuidadosamente.
Proceder padronizao da soluo de NaOH com hidrogenoftalato de potssio,
KHC8H4O4, padro primrio, j previamente dessecado em estufa a 120C at peso constante
e mantido dentro de dessecador.
Pesar em balana analtica, por diferena ou diretamente, massa apropriada de
hidrogenoftalato de potssio ( 0,1 mg) e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL. A massa
de hidrogenoftalato de potssio deve ser tal que consuma cerca de 25 a 35 mL da soluo
de NaOH de concentrao aproximadamente 0,2 mol L-1. Adicionar 50 mL de gua destilada
fria isenta de CO2. Aps dissoluo, juntar 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena e
titular com a soluo de NaOH 0,2 mol L-1 at aparecimento de colorao rsea clara. Os
resultados de duas determinaes, expressos em mol L-1, devem ser coincidentes. Caso
contrrio, repetir a padronizao.
Sabe-se que a soluo de NaOH deve ser preparada com gua destilada isenta de CO2.
Como a influncia do CO2 pode ser investigada?
Aps a adio de algumas gotas de solues dos ons a serem estudados a tubos de
ensaio, proceder s reaes de identificao de acordo com o roteiro abaixo descrito.
NH4+:
a) Adio de base forte e aquecimento
K+:
a) Perclorato de sdio
b) Cobaltinitrito de sdio
Cl-:
a) ons Ag+ em meio de cido ntrico e efeito da adio de (NH4)2CO3 e NH4OH
CO32-:
a) Sistema fechado contendo tubo com gua de barita
b) ons Ba2+ e efeito da adio de cido
SO42--:
a)
Aps a realizao das reaes de identificao, os alunos recebero uma amostra slida
contendo uma mistura de sais e devero proceder a uma anlise qualitativa para identificar
os ons contidos na amostra.
LAB 5: Padronizao de soluo de HCl 0,1 mol L-1 e titulao de mistura de NaOH +
Na2CO3 : avaliao do efeito de pasta de dente na eroso dentria
Padronizao de soluo de HCl 0,10 mol L-1
Solues concentradas de cido clordrico so fornecidas com porcentagem em massa
de aproximadamente 37% (m/m) e densidade de 1,19 g cm-3. A partir dessas informaes,
prepare 100 mL de soluo 1,0 mol L-1. O volume apropriado (calcular o volume) deve ser
medido em proveta ou pipeta graduada e diludo a cerca de 100 mL com gua destilada.
Devido ao fato de o cido concentrado ser altamente corrosivo e causar forte irritao ao
trato respiratrio, as operaes devem ser efetuadas com extremo cuidado na capela.
Armazene a soluo em frasco apropriado e identifique-o cuidadosamente, pois essa soluo
ser usada no LAB 6.
Por diluio da soluo de HCl 1,0 mol L-1, prepare 250 mL de soluo de HCl 0,10 mol
-1
L . Proceder padronizao da soluo de HCl 0,10 mol L-1 com carbonato de sdio
(Na2CO3), padro primrio, j previamente dessecado em estufa a 120C at peso constante e
mantido dentro de dessecador.
Pesar em balana analtica, por diferena ou diretamente, massa apropriada de
carbonato de sdio ( 0,1 mg) e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL. A massa de
carbonato de sdio deve ser tal que consuma cerca de 25 a 35 mL da soluo de HCl de
concentrao aproximadamente 0,1 mol L-1. Adicionar 50 mL de gua destilada fria. Aps
dissoluo, juntar 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena e titular com a soluo de
HCl 0,1 mol L-1 at o desaparecimento da colorao rsea. Anotar o volume de HCl gasto. A
seguir adicionar 5 gotas de vermelho de metila e continuar a titulao at que a cor da
soluo mude de alaranjado para vermelho. Ferver cuidadosamente a soluo (evite
respingos), resfriar a soluo e completar a titulao. Repetir o aquecimento e, se necessrio,
completar novamente a titulao.
Os resultados de duas determinaes, expressos em mol L-1, devem ser coincidentes.
Caso contrrio, repetir a padronizao.
Titulao de mistura de NaOH e Na2CO3
A amostra estar contida no frasco de vidro de rolha esmerilhada numerado, entregue
pelo aluno em aula anterior. Com sua pipeta volumtrica aferida transfira quantitativamente
o volume de amostra para um erlenmeyer de 125 mL limpo. Repita o procedimento utilizado
na padronizao da soluo de carbonato de sdio. Com os volumes do titulante obtidos na
primeira e na segunda viragem, determine a concentrao de NaOH e Na2CO3. Os resultados
de duas determinaes, expressos em mol L-1, devem ser coincidentes. Caso contrrio, repetir
a determinao.
Pasta de dente pode retardar a reao qumica entre substncias de natureza cida e o
esmalte dos dentes (eroso dentria)? Como essa pergunta pode ser respondida com base em
titulao descrita no LAB 5, envolvendo mistura de NaOH e Na2CO3 com HCl?
Ca2+:
a) NaOH
b) Na2CO3
c) (NH4)2CO3 e adio de sais de amnio
Mg2+:
a) NaOH
b) Na2CO3
c) (NH4)2CO3 e adio de sais de amnio
NO2-:
a) ons permanganato em meio cido
b) ons iodeto em meio cido
Aps a realizao das reaes de identificao, os alunos recebero uma amostra slida
contendo uma mistura de sais e devero proceder a uma anlise qualitativa para identificar
os ons contidos na amostra.
LAB 7: Determinao da quantidade de carbonato em conchas por titulao de
retorno: a porcentagem de CaCO3 varia com o tipo de concha?
Dissoluo da Amostra:
Pesar em balana analtica uma massa entre 0,7 e 0,9 g de uma concha pulverizada,
anotando o valor com preciso de 0,1 mg. Adicione 25,00 mL de soluo de HCl 1,0 mol L-1
previamente padronizada (medir na bureta ou na pipeta) e aquea em bico de Bunsen at
que no se observe mais dissoluo de eventual resduo. CUIDADO PARA EVITAR
PERDAS DE MATERIAL DURANTE O AQUECIMENTO. NO DEIXE A SOLUO
EVAPORAR TOTALMENTE: ADICIONE GUA DURANTE O AQUECIMENTO!!!!
Titulao do cido residual:
Aps resfriar a soluo, adicione algumas gotas de fenolftalena e titule o cido
residual com soluo padro de NaOH 0,50 mol L-1, que ser fornecida pelas tcnicas do
laboratrio. A partir dos dados experimentais, calcule a PORCENTAGEM DE CARBONATO
DE CLCIO na amostra e anote o resultado na ficha que ser fornecida.
A avaliao dessa prtica ser baseada em um relatrio sucinto que contenha as
seguintes informaes:
1- Todas as reaes qumicas envolvidas, desde a etapa de padronizao do HCl.
2- Todos os clculos realizados, desde a etapa de padronizao do HCl.
3- Com base na tabela que ser fornecida aps a aula, contendo os resultados de todos
os alunos, aplique o teste Q de rejeio de resultados.
4- Calcule a mdia e o desvio padro dos resultados e apresente a porcentagem de
carbonato de clcio obtido pela classe com o respectivo intervalo de confiana a 95%.
5- Discuta como seu resultado ficou posicionado em relao mdia e ao intervalo de
confiana.
6- Discuta possveis causas de erros.
Tiocianato de potssio
Hidrxido de sdio
Mn2+:
a)
Dixido de chumbo em HNO3 conc.
b)
c)
Al3+:
a)
b)
Hidrxido de sdio
Hidrxido de amnio
Zn2+:
a)
Hidrxido de sdio
b)
Hidrxido de amnio
Aps a realizao das reaes de identificao, os alunos recebero uma amostra slida
contendo uma mistura de sais e devero proceder a uma anlise qualitativa para identificar
os ons contidos na amostra.
Projeto
O projeto ser executado em grupos de 4 alunos e os temas sero distribudos em
Abril. O objetivo do projeto a resoluo de um desafio analtico, e o grupo deve pesquisar
na literatura especializada procedimentos adequados, apresentar uma proposta resumida
aos professores e executar o plano de trabalho nos dias reservados para esta atividade. Os
alunos devem identificar o analito na amostra escolhida empregando testes qualitativos e
determinar a quantidade porcentual com base no mtodo previamente estabelecido.
O relatrio do projeto deve ser elaborado de maneira sucinta (2 a 3 pginas, no
mximo!) e precisa conter os seguintes itens: Ttulo, Componentes do grupo, Metodologia,
Resultados/Discusso e Bibliografia.