UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACUTICAS Y ALIMENTARIAS

LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL
Jueves 7-10

ANLISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN MEDICAMENTO

Prctica #4

Objetivos
Acomplejar el hierro de una muestra problema con 1,10 fenantrolina y cuantificarlo por
espectrofotometra en la regin del visinble.

1. Metodologa
La prctica realizada consista en tres procesos. Inicialmente se deba preparar la muestra
y para esto se trituraron 10 tabletas de Sulfato Ferroso (SO 4Fe); de este triturado se
pesaron 0,3066g y se llevaron a un beaker de 100ml respectivamente, donde
adicionalmente se agregaron 40mL de cido sulfrico (H2SO4) 2M y se dej en el
ultrasonido durante 30 minutos. Luego se dejaba enfriar y se filtraba en un baln
volumtrico de 500mL realizando lavados con agua destilada. Luego de que la filtracin se
llevara a cabo se completaba el volumen con agua destilada.
De la solucin anterior se tomaron 2mL y se llevaron a un beaker de 50mL al cual tambin
se le agregaba las siguientes soluciones en el orden en el que se presentan: 0,5mL de
clorhidrato de hidroxilamina, 4mL de acetato de sodio (CH 3COONa) 2M y 5mL de
ortofenantrolina; completar, despus de aadir estas soluciones, el volumen con agua
destilada, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos.
El segundo proceso se centraba en la preparacin de las soluciones patrn partiendo de
una solucin madre de Fe [10 ppm]. De dicha solucin se agregaban 5, 10, 20 y 25mL a
balones volumtricos de 50mL, a los cuales tambin se les adicionaban 0,5mL de
clorhidrato de hidroxilamina, 4mL de acetato de sodio (CH 3COONa) 2M y 5mL de
ortofenantrolina; en este orden. Se completaba el volumen con agua destilada, se agitaba
y se dejaba en reposo durante 10 minutos.
El ltimo proceso consista en la preparacin del blanco. Para esto se agregaban
aproximadamente 30mL de agua destilada y se adicionaba en el siguiente orden: 0,5mL
de clorhidrato de hidroxilamina, 4mL de acetato de sodio (CH3COONa) 2M y 5mL de
ortofenantrolina; se completaba el volumen con agua destilada y se dejaba en reposo
durante 10 minutos.
Teniendo ya todas las soluciones preparadas se tomaban las medidas de absorbancia
inicialmente a la muestra patrn de 2 ppm para de all obtener la longitud de onda ptima
para hacer las medidas de las otras diluciones y de la muestra problema para poder
realizar la curva de calibracin.

2. Tratamiento de Datos
Tabla 1. Valores de Absorbancia para un estndar (2 ppm) a diferentes longitudes de
onda.
Longitud de
onda (nm)
Absorbancia
Longitud
de onda
(nm)
Absorban
cia

400

410

420

430

440

450

460

470

480

490

500

0,13
7
510

0,17
9
520

0,21
9
530

0,25
2
540

0,27
7
550

0,29
6
560

0,31
9
570

0,32
6
580

0,36
9
590

0,37
6
600

0,38
3

0,39
8

0,38
2

0,31
6

0,22
4

0,12
6

0,07
4

0,04
5

0,02
9

0,01
9

0,01
3

La longitud de onda a la cual se present la mayor absorbancia fue la de 510 nm, por lo
cual fue con esta misma longitud de onda en la cual se tomaron las medidas de las otras
diluciones y de la muestra problema.
Tabla 2. Valores de Absorbancia para diferentes diluciones del estndar y la muestra
Concentraci
n [ppm]
Absorbancia

1 ppm

2 ppm

4 ppm

6 ppm

Muestra

0, 201

0,398

0,760

0,990

0,768

Grfica 1. Espectro de absorcin del patrn de 2 ppm.

0.45
0.4
0.35
0.3

Absorbancia

0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
380

430

480

530

Ttulo del eje

580

Grfica 2. Curva de calibracin obtenida de los diferentes estndares.

1.2
1

f(x) = 0.16x + 0.07

R = 0.98

0.8

Absorbancia 0.6
0.4
0.2
0

Concentracin [ppm]

Partiendo de la grfica 2 se puede hallar la concentracin de la muestra problema

remplazando el valor de absorbancia obtenido en las mediciones posteriores en la
ecuacin de la recta que se arroja de la misma grfica, de la siguiente manera:

y=mx +b
0,768=0,1598 x +0,0727
x=

0,7680,0727
0,1598

x=4,35 ppm
Puesto que la muestra sufri una dilucin previa se debe de tener presente multiplicar el
valor de la concentracin hallado previamente por el factor de dilucin, en este caso fue
de

2mL
50 mL ; de la siguiente manera:

4,35 ppm

50 mL
=108,75 pp m
2 mL

Anlisis de Resultados
Conclusiones
Preguntas
Qu es un complejo?
Son compuestos qumicos inorgnicos en los que un tomo o ion, generalmente metlico
aceptor de electrones, est rodeado de iones dadores de electrones que pueden ser
tambin molculas neutras, y deben poseer par o pares de electrones no compartidos
denominados ligandos. Los complejos tambin se denominan compuestos de
coordinacin. Los metales de transicin (fe, Ni, CO, etc.), son los que forman complejos
con mayor facilidad, el nmero de enlaces formados por los ligandos y el tomo o ion
central se denomina nmero de coordinacin.

Por qu se llaman complejos por transferencia de carga?

La naturaleza de la atraccin es un complejo de transferencia de carga no es un enlace
qumico estable, y es mucho ms dbil que las fuerzas covalentes, por lo que es mejor
caracterizarlo como una dbil resonancia de electrones. Como resultado, la energa de
excitacin de esta resonancia se da muy frecuentemente en la regin visible del espectro
electromagntico. Esto produce los colores caractersticos, generalmente intensos, de
estos complejos. Estas bandas de absorcin ptica son referidas frecuentemente como
bandas de transferencia de carga.
Las transferencias de carga son generalemnte intensas en comparacin con las
transiciones del campo de los ligandos. Las bandas de transferencia de carga en la regin
visible del espectro ( y que por lo tanto contribuyen a los colores intensos de los
complejos) pueden producirse si los ligandos tienen pares solitarios de energa
relativamente alta(como sucede en el azufre y en el selenio) o si el metal posee orbitales
vacos de baja energa.
Qu sucede sino se agrega la hidroxilamina antes de agregar la 1,10 fenantrolina?
Como ya sabemos muy bien que el clorhidrato de hidroxilamina es el agente reductor el
cual aportar sus electrones para que el hierro pase de su estado de oxidacin de 3+ a 2+
segn la siguiente reaccin:
4 Fe 3+ + 2 NH2OH

4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H

As posteriormente con ayuda del medio entre 5 y 6 de pH por la adicin del acetato de
sodio que neutraliza el cido formado durante la reduccin del hierro (III) y ajusta el pH a
un valor al que se puede efectuar la formacin del complejo con la 1,10 fenantrolina.
Qu condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las soluciones en este
anlisis?

El agua utilizada en la preparacin tanto de las soluciones patrn y de la muestra debe

ser destilada, pero para un anlisis ms riguroso debera ser desionizada , ya que el agua
destilada o normal puede contener la presencia de oligoelementos o iones metlicos que
pueden reaccionar con el agente acomplejante y formar ligandos que distorcionen la
lectura de la absorbancia y por ende afectar en la formacin del complejo del fierro con la
fenantroina en su totalidad.

Bibliografa
-

Skoog D.A, West D.M 2001. Qumica analtica, sptima edicin, Mc Graw Hill.
Mxico
Gonzales, Mnica. Equilibrio de complejos. Publicado 12 de abril de 2011. Link
disponible en: http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/equilibrio-decomplejos