OPERACIONES UNITARIAS I

CUESTIONARIO FINAL
Operaciones de secado (Drying) y Liofilizacin (FreezeDrying)
1. Defina correctamente la tarea de las siguientes operaciones
unitarias de separacin de agua de un compuesto hmedo:
Secado: Reducir hasta el punto de eliminarlas casi por completo a las
sustancias voltiles para poder producir un producto slido y seco.
Desecado: Extraer la humedad de los lquidos, soluciones y sustancias
slidas.
Deshidratado: Extraer el agua que contiene una sustancia, un organismo
o un tejido orgnico.
Liofilizacin: Obtencin de un producto seco pero manteniendo las
caractersticas iniciales del mismo como son la textura, el color, aroma, y
sabor.
2. Existen dos diferentes formas de expresar la humedad de un
compuesto no seco: Humedad en base hmeda (H) y humedad en base
seca (m). Si 10 g. de un antibitico X posee 1,4 g. de agua, exprese su
contenido de humedad en base hmeda y en base seca.

base hmeda = 1,4/10 = 0.14

base seca = 1,4/8,6 = 0.1628

3. A qu se denomina?

Humedad crtica: La humedad crtica de un slido es el punto que separa

los dos perodos de secado antecrtico y poscrtico.
Humedad total: Esta es la cantidad total de lquido asociado con un
slido hmedo
Humedad no ligada: Es la diferencia entre la humedad del slido y la
humedad ligada; o bien la humedad libre del slido en contacto con aire
saturado. Si el slido tiene humedad desligada se comportar como
hmedo.
Humedad de equilibrio: Cuando un slido hmedo se pone en contacto,
con aire de temperatura y humedad determinadas y constantes, se
alcanzaran las condiciones de equilibrio entre el aire y el slido hmedo.
Se logran las condiciones de equilibrio cuando la presin parcial del agua
que acompaa al slido hmedo es igual a la presin de vapor del agua
en el aire.

Humedad ligada: Es el valor de la humedad de equilibrio del slido en

contacto con aire saturado; o bien la humedad mnima del slido
necesaria para que este deje de comportarse como higroscpico.

4. De los cinco propsitos del secado en industria farmacetica,

indique cul o cuales de ellos le da(n) valor como operacin unitaria
en bioseparaciones. Por qu?
Propsito: Para evitar o eliminar la humedad que puede conducir a la
corrosin y disminuir la estabilidad del producto o medicamento.
Porque: permite lograr una bioseparacion para eliminar la humedad del
producto o medicamento.
Ejemplo: Evaporacion- Filtracin cristalizacin. Un paso muy importante ya
que permite en la evaporacin y la filtracin una bioseparacion muy eficiente
en cualquier caso que se desee extraer la humedad del material.
5. En qu se diferencian evaporacin y secado como operaciones
unitarias de separacin de agua?
En la evaporacin el lquido se elimina por ebullicin, mientras que en el
secado el lquido es arrastrado por el aire en forma de vapor, a temperatura
generalmente por debajo de la del punto de ebullicin. Lo ms frecuente es
que el lquido a secar sea agua, aunque puede aplicarse a cualquier lquido.
6. De acuerdo a qu criterios se clasifican los secadores?
Los secadores se clasifican segn:
1. El mtodo de transmisin de calor a los slidos hmedos
Secadores directos.
Secadores indirectos.
Secadores diversos.
2. Las caractersticas de manejo y las propiedades fsicas del material
mojado
- Secadores discontinuos o por lote.
- Secadores continuos.
- Secadores para slidos granulares o rgidos y pastas semislidas.
- Secadores que pueden aceptar alimentaciones lquidas o suspensiones.
7. A qu clasificacin pertenece el secador de tambor que trabaja
secando pelculas hmedas?
A los secadores para soluciones diluidas y suspensiones.

8. Qu clase de secador seleccionara para eliminar el agua de

compuestos termolbiles como antibiticos y protenas?Por qu?
Seleccionara el secador de Spray Dryer, secador por pulverizacin porque
proporciona una gran rea superficial, permite que conserve sus propiedades,
el proceso de evaporacin es rpido, permite una fcil fabricacin de tabletas,
los costos laborales son bajos, es asptico.
9. A qu se denomina punto triple en un diagrama de fases de agua?
Al esquema que consta de tres reas separadas que representan las fases del
agua, slido, lquido y vapor. El punto O es el nico punto en el que todos las
tres fases pueden coexistir, y es conocido como el punto triple. Se define con
una temperatura y una presin de vapor.
10. El punto triple del agua se da a: 273.16K y a 0,0060373057 atm.
11. Se podra sublimar agua a 200 Pa de presin? Por qu?
Si se podra sublimar agua a 200 Pa de presin, Por qu es una presin por
debajo del punto triple, evitando que la presin se eleve por encima de la
presin del punto triple.
12. Construya un diagrama de bloques secuencial indicando las
etapas y condiciones de operacin en cada una de ellas que necesita
la liofilizacin para ejecutar su tarea.
Etapas del proceso de liofilizacin

1-Congelacin
El material lquido se
congela antes de la
aplicacin de vaco
para
evitar
la
formacin
de
espuma, y se utilizan
varios mtodos para
producir
una
superficie congelada
grande.
Congelacin a- Shell:
Centrfuga
evaporacin
congelacin:

2 - etapa de
aplicacin de
vaco:
una
fuente
de
vaco
suficiente para
dejar caer la
presin
por
debajo
del
punto triple

- 3:Etapa de sublimacin
El calor de sublimacin se debe
suministrar. Bajo estas condiciones el
hielo sublima lentamente, dejando un
slido poroso que todava contiene
aproximadamente 0,5% de humedad
despus del secado primario.
La transferencia de calor: la entrada de
calor insuficiente prolonga
Eliminacin de vapor: El vapor formado
debe ser removido continuamente
Tasa de secado: La velocidad de secado
en la liofilizacin es muy lento

5-: Embalaje
Los recipientes deben estar
cerrados y sin contacto con el
ambiente.

4- secado
secundario:
La eliminacin de la
humedad residual
atemperatura del
slido a tan alto como
50 o 60 C.

13. A qu se denomina humedad relativa del aire? Cmo se aplica

este concepto en el secado que utiliza aire caliente para eliminar el
agua de un compuesto hmedo?
La humedad relativa, HR [%], es la proporcin de vapor de agua real en el aire
comparada con la cantidad de vapor de agua necesaria para la saturacin a la
temperatura correspondiente. Indica que tan cerca est el aire de la saturacin.
Se mide en porcentaje entre 0 y 100, donde el 0% significa aire seco y 100%
aire saturado.
El secado es un proceso donde hay un intercambio de calor y masa entre el
fluido de secado y el slido a secar. De estos dos procesos depender la
rapidez con la cual el secado se lleve a cabo. Los dos procesos, de intercambio
de calor y masa, ocurren simultneamente cuando un slido hmedo es
sometido al secado trmico, donde se ha de disponer de una fuente de calor
que aporte un gas caliente y seco. La humedad contenida en el slido se
transfiere por evaporacin hacia la fase gaseosa, en base a la diferencia entre
la presin de vapor ejercida por el slido hmedo y la presin parcial de vapor

de la corriente gaseosa. Cuando estas dos presiones se igualan, se dice que el

slido y el gas estn en equilibrio y el proceso de secado cesa.
Durante el secado se da la transferencia de humedad interna del solido hacia la
superficie de este y su subsecuente evaporacin. El movimiento de la humedad
dentro del solido es funcin de la naturaleza fsica del slido, su temperatura y
contenido de humedad.
14. Enumere, por lo menos, tres principios fundamentales para un
secado eficiente.

Gran superficie para transferir calor

Transferencia de calor eficaz por unidad de superficie
Transferencia eficaz de la masa de agua evaporada a travs de capas
limtrofes
Extraccin eficaz del vapor, es decir aire con HR baja

15. En la operacin de secado, cuntos tipos de velocidad de prdida

de humedad se verifican? Describa cada uno de ellos.
La velocidad de secado se define como la prdida de humedad del slido
hmedo por unidad de tiempo. Analticamente, la velocidad de secado se
refiere por unidad de rea de superficie de secado, de acuerdo con la ecuacin:

Donde:
S = peso del slido seco; A =rea de la superficie expuesta; W =velocidad de
secado;

diferencia

de

humedad

Hay dos perodos de velocidad de

respecto

del

tiempo.

secado:

A) Perodo antecrtico o de velocidad de secado constante: En este

perodo la superficie del slido est totalmente cubierta por una capa de
lquido y la evaporacin depender solo de la velocidad de difusin del vapor o
de la intensidad de paso de calor a travs de la capa lmite del aire. Esta
velocidad de secado vendr dada por:

Donde:
interfase;

= coeficiente de transporte de materia;

=

humedad

en

el

= humedad en la
seno

del

aire.

Atendiendo a la intensidad de paso de calor, si el calor se emplea

exclusivamente en evaporar la humedad, la velocidad de secado vendr dada

por:

Donde

coeficiente

integral

de

transmisin

de

la

calor

= calor latente de vaporizacin del lquido a la temperatura de interfase

i t son la temperatura en el seno del aire
B) Perodo poscrtico: En general este perodo se puede dividir en dos
tramos: uno en el que la velocidad de secado vara linealmente con la
humedad desde el punto crtico (primer perodo poscrtico), y otro en el que no
se cumple esta variacin lineal (segundo perodo poscrtico), aunque puede no
presentarse esta separacin neta entre ambos tramos. Durante el primer
perodo poscrtico, la velocidad de secado est regida por la evaporacin del
agua sobre la fraccin de superficie mojada; esta fraccin disminuye
continuamente hasta que al final de este perodo la superficie est seca. Se
puede calcular la velocidad de secado en cualquier instante de este perodo en
funcin de las velocidades y humedades crtica y final correspondientes a este
perodo,
de
acuerdo
con
la
ecuacin:

Durante el segundo perodo poscrtico la superficie est totalmente seca y la

velocidad de secado ha de evaluarse atendiendo al proceso de transporte de
humedad desde el interior del slido hasta la superficie, que se puede realizar
por diversos mecanismos.

16. Fundamente el secado por lecho fluidizado y enumere cinco

ventajas que hacen atractivo su uso en bioseparaciones.
Fundamento
El procesamiento en lechos fluidizados implica el secado, enfriamiento,
aglomeracin, granulacin y revestimiento de las materiales en grnulos. Es
ideal para una alta gama de productos sensibles y no sensibles al calor. El
procesamiento uniforme se logra haciendo pasar un gas por lo general aire, a

una velocidad controlada a travs de una capa del producto para crear un
estado fluidizado.
El gas de fluidizacin aporta el calor para el secado en lechos fluidizados, pero
el flujo de gas no tiene que provenir de una sola fuente. El calor se puede
introducir de manera eficaz calentando las superficies (paneles o tubos)
inmersas en la capa fluidizada. La aglomeracin y la granulacin se pueden
realizar de varias formas, dependiendo del producto que se vaya a alimentar y
las propiedades que deba tener el producto final. El revestimiento en lechos
fluidizados de polvo, grnulos o tabletas requiere de la aspersin de un lquido
en condiciones estrictamente controladas sobre el polvo fluidizado.
Algunas ventajas son:

Tiempos de secado rpidos (econmico, termolbiles)

Secado de todas las partculas por separado, por lo as por separado, por
lo que prcticamente es a velocidad constante
La temperatura de un lecho fluido es uniforme y se puede controlar con
La turbulencia de lecho hace que el producto final sea ms esfrico y
fluya mejor
El movimiento libre de cada partcula elimina el riesgo de que migren los
materiales solubles
Los recipientes pueden ser mviles, haciendo que la manipulacin sea
sencilla, reduciendo los costes laborales
Unos tiempos de secado cortos significan que la unidad tiene una alta
produccin utilizando una pequea superficie de suelo.

17. Un horno a vaco es un muy buen ejemplo de secador conductivo Por qu

se trabaja, para este equipo, en un rango de presiones de 3 -6 KPa?
Porque, El agua pura tiene mayor velocidad de evaporacin bajo condiciones
de ebullicin. Con una presin normal, el agua pura empieza a hervir a 100.
En el vaco, el punto de ebullicin puede ser reducido de gran forma y entre
ms alta es la presin, ms baja ser el punto de ebullicin. En la mquina
secadora al vaco, el agua evaporada puede ser renovada rpidamente por el
sistema al vaco. Por lo tanto, esta secadora tiene mayor capacidad de secado
aunque opera a una temperatura ms baja.
18. Para qu se utiliza radiacin infraroja en secado de slidos?
El calentamiento por infrarrojos se usaba antes para secar productos
farmacuticos como grnulos hme-dos, pero adolece de la desventaja de que
se absorbe muy rpidamente y no penetra mucho en la masahmeda. Las
capas superficiales se secan con rapidez y la absorcin de ms energa

aumenta latemperatura del material seco hasta un valor elevado, que a

menudo es perjudicial para el producto. Por este motivo, ahora se usa
raramente como fuente de calor en la fabricacin farmacutica
19. Cmo se denomina al equipo que produce microondas que pueden ser
utilizas para secado? Cmo funciona?
Microondas son producidas por un dispositivo electrnico sabido como un
magnetron. La energa microondas puede ser reflejada abajo por una ventana
en una cmara que seca. La penetracin de microondas en el producto mojado
est tan bien que el calor es generado uniformemente dentro del slido.
20. Finalmente, indique la ventaja ms atractiva que hace del secado por
microondas un campo emergente en esta rea.
Proporciona un secado rpido con unas temperaturas ms bien bajas.
Pregunta 15
Perodo de velocidad constante.
En unas condiciones dadas de temperatura y humedad, la mayora de las
sustancias se seca con una velocidad similar en el perodo de velocidad
constante. Se ve que la velocidad de evaporacin del lecho de secado es
similar a la del disolvente solo desde una superficie sin lquido en las mismas
condiciones, lo que indica que la evaporacin se produce desde la
superficie hmeda del
slido
y que
la superficie se mantiene hmeda
en este perodo como consecuencia de que el lquido se est reemplazando
desde debajo con la misma velocidad con la que se evapora. Los factores que
controlan este perodo son la velocidad a la cual se puede transferir el calor y
la velocidad de extraccin del vapor, como ya se ha comentado.
Primer perodo de descenso de la velocidad.
A medida que se elimina la humedad de la superficie, se alcanzar un punto en
el que la velocidad de evaporacin no es suficiente para saturar el aire que
est en contacto con la superficie. En estas condiciones, la velocidad de secado
estar limitada por la velocidad de transferencia capilar del lquido hacia la
superficie del lecho hmedo y, como esto es cada vez ms difcil a medida que
el lecho se seca, el nivel de disolvente disminuye y, por tanto, tiene que
recorrer un trayecto mayor hasta el punto de evaporacin. En consecuencia, la
velocidad de secado disminuye continuamente.