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VILA VELHA
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VILA VELHA
2010
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1. INTRODUO TERICA
A determinao analtica de nions encontra extensa aplicao em vrios segmentos da
indstria (qumica, farmacutica, alimentcia, etc.), bem como na caracterizao de
amostras biolgicas e ambientais. A anlise individual de nions pode ser feita por
mtodos volumtricos, gravimtricos, espectrofotomtricos e eletroanalticos. J para
anlise simultnea de nions, geralmente so empregados mtodos cromatogrficos. A
cromatografia inica (CI)4 com deteco condutomtrica empregada principalmente
para nions inorgnicos e alguns orgnicos de cadeia curta, enquanto que, para os
nions derivados de cidos orgnicos de cadeias maiores, utilizada a cromatografia
lquida de alta eficincia (CLAE)5.
Um esquema de classificao que tem sido proposto apresentado a seguir, embora no
seja muito usado por no ser nico, variando muito conforme os autores.
Grupo I nions que desprendem gases quando tratados com HCl ou H 2SO4 diludo:
Carbonato CO32- , bicarbonato HCO3-, Sulfito SO32-, tiossulfato S2O32-, sulfeto S2-, nitrito
NO2-, hipoclorito OCl-, cianeto CN- e cianato OCN-.
Grupo II nions que desprendem gases quando tratados com H 2SO4 concentrado:
todos os do grupo I e mais: fluoreto F -, hexafluorsilicato [SiF6]2-, cloreto Cl-, brometo Br-,
iodeto I-, nitrato NO3-, clorato ClO3-, perclorato ClO4-, permanganato MnO4-, bromato BrO3,
borato BO33- ou B4O72-ou BO2-, oxalato C2O42-, tartarato [C4H4O6]2-, acetato CH3COO-,
hexacianoferrato II [Fe(CN)6]4-, hexacianoferrato III [Fe(CN)6]3-, tiocianato SCN-, formiato
HCOO- e citrato [C6H5O7]3-.
Grupo I nions que apresentam reaes de precipitao: sulfato SO 42-, persulfato S2O82,
fosfato PO43-, fosfito HPO32-, hipofosfito H2PO3-, arseniato AsO43-, arsenito AsO33-, cromato
CrO42-, dicromato Cr2O72-, silicato SiO32-, hexafluorsilicato [SiF6]2-, salicilato C6H4(OH)COO-,
benzoato C6H5COO- e succinato C4H4O42-.
Grupo II nion que apresentam reaes de oxidao e reduo: Manganato MnO 42-,
permanganato MnO4-, cromato CrO42- e dicromato Cr2O72-. As reaes de alguns destes
nions sero estudadas a seguir. As anlises sero realizadas utilizando-se tanto amostra
slida como uma soluo tratada com carbonato. Sero alvo deste estudo os seguintes
nions: C2O42-, CrO42-, SO42-, CO32-, PO43-, Cl-, Br-, I-, NO3-. Os boratos so derivados de
trs cidos bricos: cido ortobrico H 3BO3 ; cido pirobrico H2B4O7; cido metabrico
HBO2. A maioria dos sais so derivados dos cidos meta e piro. Devido ao cido brico
ser muito fraco, seus sais solveis hidrolisam.
2. OBJETIVO
Identificar os anins atravs dos testes realizados, constatando assim, a presena dos
mesmos em uma amostra desconhecida.
3. MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS:
- Basto de Vidro
- Fita indicadora de pH
- Pipeta de Vidro
- Pipeta Descartvel
- Fio de Cobre
- Papel de Tornassol
- Seringa Hipodrmica
- Tubo de Polietileno
- Tubo de Ensaio
REAGENTES:
- Soluo de HCl 1mol/l
- Soluo de hidrxido de brio
- Soluo de Sulfato, carbonato, fosfato, cloreto, brometo, iodeto, oxalato, cromato, nitrato
- Soluo de BaCl2.2H2O 0,1 mol/l
- Soluo de molibidato de amnio 0,1 mol/l
- Soluo de cido ntrico 6 mol/l
- Soluo de nitrato de prata 0,01 mol/l
- Soluo de cido actico 1mol/l
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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Reao para identificao de nions
a) Sulfato (SO4)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1 mL de soluo contendo ons SO 4, 1 mL
de soluo de BaCl2.2H2O 0,1 mol/L e 1 mL de HCl 1 mol/L.
b) Carbonato (CO3)
Utilizou-se um sistema com dois tubos de ensaio interligados por um tubo de polietileno.
Adicionou-se vagarosamente, no tubo B cerca de 1 mL de soluo contendo Ba(OH) 2 e
conectou-se de modo que a parte mais longa do tubo plstico ficou dentro da soluo. No
tubo A foi adicionado cerca de 1 mL da soluo contendo o on CO 3 e fechou-se o tubo.
Foi adicionado com o auxlio de uma seringa hipodrmica cerca de 1 mL de soluo de
cido clordrico 1:1 (v/v).
c) Fosfato (PO4)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1 mL de soluo contendo ons HPO 43, 1 mL
de soluo de (NH4)2MoO4 0,1 mol/L e 1 mL de soluo de HNO3 6 mol/L.
d) Cloreto (Cl), Brometo (Br ) e Iodeto (I)
Colocou-se em um suporte trs tubos de ensaio. Ao primeiro, adicionou-se cerca de 1 mL
da soluo contendo o on Cl; ao segundo adicionou-se cerca de 1 mL da soluo
contendo o on Br e, ao terceiro, adicionou-se cerca de 1mL de soluo contendo o on I.
A cada um deles adicionou-se cerca de 1 mL da soluo de nitrato de prata 0,01 M e 0,5
mL de HNO3 6 M.
e) Oxalato (C2O4)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1 mL de soluo contendo ons C 2O , cerca
de 1 mL de soluo de cido actico (CH 3COOH) 1 mol/L, e cerca de 1 mL de soluo de
CaCl2 0,1 M.
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f) Cromato (CrO4)
Na capela com o sistema de exausto ligado adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 2
mL de soluo contendo ons CrO 4, 1 mL de soluo de H2SO4 6 M, 1 mL de ter etlico
e 2 mL de soluo de H2O2 a 10 volumes (3%). Agitou-se com cuidado.
g) Nitrato (NO3)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1mL da soluo contendo ons NO 3.
Mergulhou-se na soluo em fio de cobre metlico bem limpo. Adicionou-se lentamente,
pela parede interna do tubo, gotas de H 2SO4 concentrado at o incio do desprendimento
gasoso marromavermelhado na superfcie do fio de cobre.
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5. RESULTADOS E DISCUSSES
Ao ser injetado cido clordrico em um tubo de ensaio fechado, notou-se que no tubo A
ocorreu fervura, ficando assim, incolor. J no tubo B que continha hidrxido de
sdio,borbulhou e formou-se um precipitado na parede.
CO2(g) +Ba2+(aq) + 2OH-
AgCl (s)
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AgBr (s)
AgI (s)
5.6
Ao reagir o on cromato com cido sulfrico, a soluo ficou quente e ocorreu a formao
de duas fases, amarela embaixo e vermelha em cima. Ao reagir com o ter de etlico,
formaram-se trs fases, amarela embaixo, vermelha no meio e escura por cima. Houve a
formao de gs e a soluo permaneceu quente. Aps a adio do perxido de
hidrognio tambm houve formao de gs, a ltima fase ficou verde e, aps agitao, a
soluo tornou-se verde escura e continuou quente.
2 CrO42-(aq) + 2 H+
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6. CONCLUSO
O objetivo principal dessa prtica era identificar os nions presentes numa amostra
desconhecida. Isso foi realizado atravs da reao da amostra com alguns tipos
especficos de solues pr-determinadas e preparadas. Foi seguido um esquema de
identificao proposto, que tornou a identificao dos nions muito mais fcil j que os
testes realizados foram objetivos. A anlise qualitativa nos proporciona uma viso geral do
que estamos analisando e separando. Em suma, os testes expostos nos resultados, nos
proporcionaram uma ampla viso do que , realmente, o principal foco da qumica
analtica qualitativa.
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7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1 Harris, Daniel C., Anlise qumica quantitativa, sexta edio, editora LTC.
2 Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Vogel Anlise qumica
quantitativa, sexta edio, editora LTC
3 Mahan, B.M.; Myers, R.J., Qumica Um Curso Universitrio, editora Blcher.
4 Baccan, N., Qumica analtica quantitativa elementar, terceira edio, editora Blucher
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