Metodologia de determinao de amido digesto cida em microondas

Marney Pascoli Cereda (*); Erica Regina Daiuto (**); Olivier Vilpoux (*)

A dosagem de amido muito importante para as empresas de fcula. Permite

estabelecer o rendimento de extrao e a qualidade do produto a ser
comercializado.
A anlise pode ser feita por diversos mtodos, dependendendo sua escolha das
disponibilidades. Muitas empresas e o Instituto Adolfo Lutz (IAL, 1985) usam o
mtodo polarimtrico, com um valor de ngulo de rotao especfico para
mandioca, batata, trigo, etc. Os mais usados (enzimtico ou cido) dosam o amido
a partir de seus acares redutores.
Todos apresentam limitaes, vantagens e desvantagens. Para uso rotineiro em
uma indstria vrios quesitos so importantes.
A anlise por enzimas cara e complicada. Neste artigo divulgado um mtodo
simples e barato, que substitui a autoclave por um microondas e dispensa o uso
de espectrofotmetro, ambos equipamentos caros e no disponveis nas
fecularias. O mtodo qumico (Layne- Eynon) empregadado tambm nas usinas
de cana-de-acar.
Metodologia de anlise de amido por hidrlise cida:
Pesar exatamente cerca de 1,0 g de amostra, previamente seca (ou com umidade
conhecida) em Erlenmeyer de 250 mL e anotar esse peso. Dever ser feita uma
amostra por frasco. Adicionar cerca de 50 mL de HCl 1M (8,5 mL de HCl em 1 litro
destilada) (Foto 1 e 2). Fechar os Erlenmeyers com um tampo de algodo
envolvido por filme plstico auto-aderente (Foto 3). Os frascos contendo as
amostras so colocados, em recipiente plstico para microondas com um pouco
de gua no fundo para no secar (Foto 4). Os Erlenmeyer permanecem em
microondas durante 20 minutos na potncia mxima. Aps este perodo o amido
se transformou em acares e algumas gotas so retiradas para o teste com com
Lugol (Iodo em iodeto de potssio) que deve ficar amarelo. A seguir a amostra
deve ser neutralizada com NaOH 10% (100g NaOH/L de gua) usando trs gotas
de fenilfetaleina como indicador at que a colorao da soluo fique rsea (cor
na bureta das Fotos 5 e 6). Aps neutralizao o volume completado em balo
volumtrico para 250 mL e faz-se a titulao de acares por Layne-Eynon.
Mtodo de Eynon/Lane para acares redutores:
O mtodo de Eynon/Lane volumtrico e menos trabalhoso em relao a outros
mtodos como Somogyi Nelson (mtodo colorimetrico) que exige grandes
diluies. Preparar as solues de Fehling A (34,639 g de sulfato de cobre
CuSO4.5 H2O, transferir para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume
com gua destilada) e B (173 g de tartarato de sdio e potssio NaKC 4H4O6.
4H2O) e dissolver em 250 mL de gua destilada.
Adicionar 250 mL de soluo de NaOH, a 20% e completar o volume para um
litro. Determinar o fator (Ttulo do Licor) com soluo de glicose anidra em gua a
1% (o peso de glicose usado dever ser estabelecido ate a terceira casa
decimal). A titulao feita uma vez s, e o Ttulo do Licor pode ser utilizado

enquanto durar a soluo, ou seja, para cada nova soluo A e B deve-se fazer
novamente o padro glicose.
A dosagem do amido (titulao) feita transferindo-se para um frasco volumes
iguais soluo A e B (por exemplo 25 mL de cada) para preparar o licor de Fehling.
Dessa mistura so retirados 10 mL com pipeta e colocados em erlenmeyer de 125
ou 250 mL e adicionar 50 mL de gua destilada. So feitos trs frascos para cada
amostra de fcula. Preparar a bureta de Moor ou uma bureta comum adaptada,
sem torneira e com um tubo de ltex fechado com uma pina.
Ao se colocar a soluo a ser titulada deve ser tomado muito cuidado para retirar
bolhas de ar (Fotos 5 e 6). Aquecer o erlenmayer ebulio sobre um trip com
manta de amianto (Foto 7). Encher a bureta com a soluo de glicose como
padro ou amostra neutralizada e adicionar lentamente, mantendo a fervura, sob
agitao.
Quando a cor do licor comear a virar para o vermelho tijolo (foto 8), adicionar trs
gotas de soluo de azul de metileno a 1% (Foto 9). A soluo volta a se
apresentar azulada (Foto 10). Se a cor vermelho tijolo persistir porque a reao
j foi completada (Foto 12). Deve-se ento comear outra titulao e no usar esta
leitura. A titulao estar terminada quando a soluo se tornar incolor e no fundo
do erlenmayer houver um resduo avermelhado. Anotar o volume gasto. Repetir a
operao mas colocar frio, o volume gasto na titulao anterior, menos 2 mL.
Usar o valor mdio de pelo menos trs titulaes.
O Clculo do fator das solues
Clculo do Ttulo do Licor (TL) da mistura das solues A e B:
Calcular a quantidade de glicose correspondente a 10m de cada uma das
solues A e B.
f = L.P/100
L = mL da soluo de glicose gastos
P = peso da glicose usada (g%)
Nota: 0 valor de f devera ser prximo a 0,05 g.
Clculo do teor de amido nas amostras:
Para calcular o amido na fcula usa-se o seguinte clculo.
% Amido: 250. TL. 0,9.100/Leitura mdia. PA
onde:
250 o volume total da diluio da amostra de fcula
TL foi calculado em C e serve para as solues A e B at que acabem
0,9 o fator que transforma acares redutores em amido
100 para expressar o amido em porcentagem da amostra
Leitura mdia a leitura da titulao da amostra de fcula
PA o peso da amostra de fcula usada, seca ou mida.

A frmula pode ainda ser simplificada como segue;

% Amido: 250. TL. 90/Leitura mdia. PA
(*) Pesquisadora da ONG - Raizes
(**)Professores do Centro de Tecnologia para o Agronegcio (CeTeAGRO) Universidade Catlica Dom
Bosco Campo Grande - MS