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CONTENIDO
Pg.
3
A.
OBJETIVO.
B.
RESPONSABILIDADES
C.
ASPECTO DE SEGURIDAD.
D.
E.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
F.
PREPARACIN DE REACTIVOS.
G.
H.
CLCULOS.
I.
11
J.
INTERFERENCIAS.
11
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TIPO DE RESPONSABILIDAD
Jefe de laboratorio
Jefe de departamento
C. ASPECTOS DE SEGURIDAD:
- Cuando los volmenes indicados muestran dos decimales (ejemplo 10,00 mL), se debe emplear una pipeta
volumtrica para medir dicho volumen.
- Dejar preparadas las soluciones consumidas.
- Manipular cuidadosamente las soluciones de cidos.
- Trabajar bajo campana de extraccin al preparar las soluciones de cidos. Evite quemaduras.
- Usar bata de laboratorio, lentes de seguridad y zapatos cerrados.
- Usar guantes de ltex al trabajar con muestras de lodo, sedimento o de agua y suelo contaminados.
D. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS:
-
Balanza analtica.
Balones aforados de 100, 1000 mL.
Barra magntica.
Botellas de vidrio.
Botellas de vidrio color mbar.
Bureta de 50 mL.
Cilindros graduados de 100, 250 y 1000 mL.
Desecador.
Estufa.
Esptulas.
Embudos de vidrio.
pHmtro.
Plancha de agitacin/calentamiento.
Vasos precipitados de 150, 500 mL.
Erlenmeyer de 250 y 500 mL.
Agua destilada-desionizada.
cido clorhdrico, HCl, concentrado.
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I
-
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Hidroxilamina, NH2OH.HCl.
Solucin de hidroxilamina
Acetato de amonio, NH4CH3COO.
cido actico glacial, CH3COOH.
Solucin buffer de acetato de amonio.
Acetato de sodio, NaCH3COO.
1,10- Fenantrolina monohidratada, C12H8N2.H2O.
Solucin de fenantrolina.
Solucin de permanganato de potasio 0,1 N, KMnO4.
Solucin de cido sulfrico 6 N, H2SO4 6 N.
Alambre de hierro electroltico sulfato ferroso amoniacal, Fe(NH4)(SO4)2.6H2O.
Soluciones patrn de hierro.
Di-isoproplico o ter isoproplico.
E. DOCUMENTOS DE REFERENCIA:
- American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA) and Water Environmental
Federation (WEF). Standard methods for examination of water and wastewater. 20th edition. American Public Health
Association 1015 fifteenth street, Washington DC (USA), 1998.
F. PREPARACIN DE REACTIVOS:
a. Solucin de hidroxilamina:
1.
2.
Transferir cuantitativamente los gramos pesados a un baln aforado de 100 mL con ayuda de un embudo y agua
destilada-desionizada.
3.
4.
5.
2.
Transferir cuantitativamente los gramos pesados a un baln aforado de 1000 mL con ayuda de un embudo y
150 ml de agua destilada-desionizada.
3.
4.
5.
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Pesar 200 g de acetato de sodio (NaCH3COO), empleando un vaso de precipitado de 500 mL.
2.
Transferir cuantitativamente los gramos de (NaCH3COO) a un baln aforado de 1000 mL con ayuda de un
embudo y agua destilada-desionizada.
3.
4.
5.
d. Solucin de fenantrolina:
1.
2.
3.
Mezclar la suspensin con ayuda de una barra magntica y una plancha de agitacin/calentamiento.
4.
5.
2.
3.
4.
5.
6.
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2.
3.
4.
Mezclar la solucin.
5.
6.
7.
8.
2.
3.
4.
5.
Agregar gota a gota solucin de permanganato de potasio 0,1 N, hasta que aparezca un color rosado
persistente.
6.
7.
8.
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2.
3.
4.
5.
6.
Aforar el volumen final de los balones (100,0 mL) con agua destilada-desionizada
7.
Mezclar la solucin
8.
9. Analizar cada una de estas soluciones, midiendo la absorbancia en una celda de 5 cm a 510 nm; contra un blanco
de referencia preparado con agua destilada-desionizada tratada con las cantidades especificadas de todos los
reactivos, excepto con la solucin patrn de hierro.
10. Alternativamente se deben corregir los valores de absorbancia para las concentraciones patrn de hierro
sustrayendo la absorbancia para un blanco de reactivos ledo contra agua destilada-desionizada.
11. Con los datos obtenidos se construye una curva de calibracin de absorbancia contra la concentracin de hierro.
b. Preparacin de la curva de calibracin en el rango de 50-500 g Fe/100 mL de solucin final:
1.
Transferir con pipeta volumtrica volmenes de blanco, 10, 20, 30, 40, y 50 mL de solucin patrn de hierro
(1 mL = 10 g de hierro), a matraces aforados de 100 mL.
2.
3.
4.
5.
6.
Aforar el volumen final de los balones (100,0 mL) con agua destilada-desionizada.
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7.
Mezclar la solucin
8.
9.
Analizar cada una de estas soluciones, midiendo la absorbancia en una celda de 1 cm a 510 nm.
10. Alternativamente se deben corregir los valores de absorbancia para las concentraciones patrn de hierro
sustrayendo la absorbancia para un blanco de reactivos ledo contra agua destilada-desionizada.
11. Con los datos obtenidos se construye una curva de calibracin de absorbancia contra la concentracin de hierro.
c. Hierro total:
1.
2.
Medir 50 mL en un matraz erlenmeyer de 125 mL (si la muestra contiene mas de 2 mg de Fe/L, se diluye una
porcin medida exactamente que contenga no mas de 100 g a 50 mL, o se utiliza ms fenantrolina y un paso de
luz de 1 2 cm).
3.
4.
Introducir unas pocas perlas de vidrio y calentar a ebullicin. Para asegurar la disolucin de todo el hierro, se
contina la ebullicin hasta que el volumen se reduzca a 15-20 mL (si la muestra se incinera, se retorna el
residuo en 2 mL de cido clorhdrico concentrado y 5 mL de agua destilada).
5.
6.
7.
8.
9.
Inmediatamente despus de recolectar la muestra, se filtra a travs de una membrana filtrante de 0,45 m a un
matraz de vaco que contenga 1 mL de HCl concentrado por cada 100 mL de muestra.
2.
Se analiza el filtrado para determinar hierro total filtrable y/o hierro ferroso filtrable (En este procedimiento, se
debe tomar en cuenta que la exposicin normal de la muestra al aire durante el envo puede provocar la
precipitacin del hierro).
3. Se calcula el hierro suspendido por diferencia entre el hierro filtrable y el hierro total.
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e. Hierro ferroso:
1. Medir por separado 100 mL de la muestra.
2. Adicionar 2 mL de cido clorhdrico (para prevenir la oxidacin).
3. Inmediatamente antes del anlisis, tomar 50 mL de la muestra acidificada.
4. Adicionar 20 mL de solucin de fenantrolina.
5. Adicionar 10 mL de la solucin de acetato de amonio.
6. Agitar vigorosamente.
7. Diluir a un volumen de 100 mL con agua destilada-desionizada.
8. Medir la intensidad de color entre 5-10 min.
9. El volumen de fenantrolina dado es adecuado para menos de 50 g de hierro total; s estn presentes cantidades
mayores debe usarse un volumen mayor de fenantrolina o un reactivo ms concentrado.
10. Se calcula el hierro frrico por diferencia entre hierro ferroso y el hierro total.
f. Medicin del color:
1. Preparar una serie de patrones, tomando volmenes exactos, calculados de la solucin estndar de hierro
(debe usarse la solucin mas diluida para medir las porciones de 1-10 g).
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Tabla 1. Seleccin de la longitud del paso de luz para varias concentraciones de hierro
g Fe
Paso de luz
cm
volumen final 50 mL
volumen final 100 mL
50-200
100-400
1
25-100
50-200
2
10-40
20-80
5
5-20
10-40
10
3. Acidificar en presencia del indicador anaranjado de metilo con cido sulfrico concentrado.
4. Agregar 5 mL de cido ntrico concentrado y 2 mL de solucin de perxido de hidrgeno al 30%, para reducir los
cromatos.
5. Evaporar en bao de vapor o en plancha de calentamiento hasta obtener de 15 a 20 mL, cubriendo el envase con
un vidrio de reloj cuando sea necesario para evitar prdidas de material por salpicaduras.
6. Puede colocarse una lmpara infrarroja, sobre la muestra para acelerar la evaporacin.
7.- Transferir la solucin evaporada junto a cualquier slido remanente en la placa, a un matraz cnico de 125 mL.
8. Agregar 5 mL de cido ntrico concentrado, usado para enjuagar la capsula de evaporacin.
9. Agregar 10 mL de cido sulfrico concentrado, unas perlas de vidrio y astillas de carborumdum o grnulos Hengar
para minimizar la ebullicin.
10. Evaporar sobre una plancha de calentamiento bajo campana de extraccin, justo hasta que aparezcan en el
matraz humos blancos densos de SO3, pero no debe continuarse el calentamiento ms all de este punto.
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11. Si la solucin no es clara agregar 10 mL de cido ntrico, y repetir la evaporacin hasta obtener humos densos de
SO3, debe asegurarse que todo el cido ntrico ha sido eliminado; indicado por la claridad de la solucin y la
ausencia de humos marrones en el matraz.
12. Enfriar a temperatura ambiente y diluir cuidadosamente hasta 50 mL aproximadamente con agua destiladadesionizada.
13. Calentar hasta cerca del punto de ebullicin para disolver lentamente las sales solubles.
14. Filtrar a travs de un crisol filtro de porcelana o vidrio sinterizado, a un matraz de filtracin limpio.
15. Enjuagar el matraz de la muestra con dos porciones de 5 mL de agua destilada-desionizada, pasndola a travs
del crisol para lavar cualquier residuo del filtro (puede usarse un dispositivo de filtracin que permita la recoleccin
del filtrado directamente en un matraz aforado de 100 mL).
16. Transferir el filtrado a un baln aforado de 100 mL y se enjuaga el matraz con dos porciones de 5 mL de agua
destilada-desionizada, agregando estos enjuagues al baln aforado. Se diluye el contenido del matraz hasta el
aforo de 100 mL y se mezcla cuidadosamente. La solucin resultante es alrededor de 3 N de cido sulfrico. Se
toman porciones de ella para la determinacin de metales.
17. Si una muestra digerida se ha preparado de acuerdo a lo anterior, se toma con pipeta volumtrica 10 mL o una
porcin que contenga de 20 a 500 g de Fe, y se transfiere a un embudo de separacin de 125 mL.
18. Si el volumen tomado es menor a 10 mL, adicionar agua destilada desionizada hasta obtener 10 mL del volumen
final.
19. Agregar 15 mL de cido clorhdrico concentrado para un volumen de 10 mL de la muestra; si la porcin tomada es
mayor de 10 mL, se agregar 1,5 mL de cido clorhdrico concentrado/ mL de muestra.
20. Mezclar, y enfriar.
21. Extraer el hierro de la solucin de cido clorhdrico en el embudo de separacin, agitndolo por 30s con 25 mL de
ter isoproplico.
22. Transferir la capa cida a un segundo embudo de separacin.
23. Extraer de nuevo la solucin cida de la solucin con 25 mL de ter isoproplico.
24. Drenar la capa cida en un recipiente limpio y apropiado y se combinan las dos porciones de ter isoproplico.
25. Verter la capa cida en un segundo embudo de separacin, y se extrae una vez ms con 25 mL de ter
isoproplico.
26. Decantar, y descartar la capa cida.
27. Agregar la capa de ter a las otras capas en el embudo de separacin original. La persistencia de un color amarillo
en la solucin de cido clorhdrico despus de las tres extracciones no significa una separacin incompleta del
hierro, debido a que el cobre, el cual no ha sido extrado, da un color amarillo similar.
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28. Agitar los extractores etreos, combinar con 25 mL de agua destilada-desionizada, para retornar el hierro a la fase
acuosa.
29. Transferir la capa acuosa inferior a un baln aforado de 100 mL.
30. Repetir la extraccin con una segunda porcin de 25 mL de agua destilada-desionizada.
31. Descartar la capa etrea.
32. Tratar los extractos acuosos combinados, agregando 1 mL de solucin de hidroxilamina, 10 mL de solucin de
fenantrolina y 10 mL de solucin de acetato de sodio.
33. Diluir a 100 mL con agua destilada-desionizada. Mezclar vigorosamente y dejar reposar por 10 min.
34. Medir la absorbancia a 510 nm, utilizando una celda de absorcin de 5 cm para cantidades de hierro menores a
100 g celdas de 1 cm para cantidades de 100 a 500 g.
35. Preparar un blanco apropiado, siguiendo todos los pasos del procedimiento analtico con las cantidades
especificadas de cidos.
36. Si se usa agua destilada-desionizada como referencia, se corrige la absorbancia de la muestra por diferencia de la
absorbancia de un blanco de la muestra.
37. Se determinan los microgramos de hierro en la muestra usada a partir de la absorbancia (corregida, si es
necesario) y de la curva de calibracin preparada como se indic anteriormente.
g.1. Tratamiento de la muestra para extraer solo hierro:
1.
Medir un volumen adecuado de muestra que contenga de 20 a 500 g de Fe, y digerir de acuerdo al
procedimiento descrito anteriormente. Sin embargo debe usarse 5 mL de cido sulfrico y omitirse el uso de
perxido de hidrgeno.
2.
3.
Calentar casi a ebullicin, s la muestra est opaca se filtra a travs de fibra de vidrio, vidrio sinterizado o filtro de
porcelana, lavando con 2 a 3 mL de agua destilada-desionizada.
4.
Transferir el filtrado o la solucin clara a un baln aforado de 25 mL y diluir hasta el aforo con agua destiladadesionizada.
5.
Transferir luego a un embudo de separacin de 125 mL, enjuagar con 5 mL de cido clorhdrico concentrado que
se agregan al embudo de separacin.
6.
Agregar 25 mL de cido clorhdrico concentrado medidos con el baln aforado, se mezcla y se enfra a
temperatura ambiente.
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H. CLCULOS:
a. Concentracin de hierro (mg/L) como hierro filtrable, hierro ferroso, slo hierro en muestras con contenido
de materia orgnica:
1. Calcular la concentracin de hierro (mg/L), empleando la siguiente ecuacin:
mgFe / L
mgFe / L
100
mL porcin
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