DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO POR ELECTROQUIMICA

(ELECTRODO DE OD) Y POR VOLUMMETRIA (WINKLER MODIFICADO)

I.

Objetivos

II.

Determinar el valor de O.D. por mtodo electroqumico (por

electrodo de membrana).
Determinar el valor de O.D. por mtodo de Winkler modificada.
Diferenciar la precisin de los dos valores obtenidos.

Fundamento
En este procedimiento se describen dos mtodos para el anlisis
de oxgeno disuelto: El mtodo Winkler o Mtodo yodomtrico y
sus modificaciones, y el mtodo electromtrico por electrodo de
membrana.
El siguiente procedimiento se basar especialmente en la
aplicacin del mtodo electromtrico para el anlisis de OD, sin
embargo, se utilizar el mtodo yodomtrico modificado como
mtodo alternativo de medicin de oxgeno para definir si requiere
correccin la medida del sensor de oxgeno utilizado en el
laboratorio.

III.

Marco Terico
Los niveles de oxgeno disuelto en aguas naturales y residuales
dependen de las actividades fsicas, qumicas y bioqumica en el
cuerpo de agua. El anlisis para el O.D. (Oxgeno Disuelto) es una
prueba clave para el control de procesos de agua contaminada y
tratamiento de residuos.
Metodo electroqumico.- El mtodo de determinacin por electrodo
de membrana (SM 4500-O G) es recomendado para muestras que
contengan sustancias tales como sulfito, tiosulfato, politionato,
mercaptanos, cloro libre o hipoclorito, sustancias orgnicas
fcilmente oxidables en medio alcalino, yodo libre, color o turbidez
intensos y agregados biolgicos, que interfieren con la
determinacin del OD por el mtodo Winkler y sus modificaciones.
Igualmente es recomendado en las pruebas de la demanda
biolgica del oxgeno para realizar mediciones del OD no
destructivas de la muestra. El mtodo electromtrico se basa en la
tasa de difusin del oxgeno molecular a travs de una membrana
plstica permeable al oxgeno, que recubre el elemento sensible
de un electrodo y acta a la vez como una barrera de difusin
contra muchas impurezas que interfieren en los otros mtodos
para la determinacin del OD. Bajo condiciones regulares, la
corriente de difusin es lineal y directamente proporcional a la
concentracin del OD.

Metodo Winkler Modificado.- es un procedimiento titulomtrico,

basado en el principio de retrotitulacin. La adicin de solucin
divalente de manganeso y luego del lcali fuerte en cada botella,
desencadena la oxidacin del precipitado de hidrxido manganoso
en una cantidad equivalente al oxgeno disuelto presente en la
muestra; con la presencia de iones ioduro en solucin cida, el
manganeso oxidado se revierte con la liberacin de yodo
equivalente al original del oxgeno disuelto inicial. El yodo liberado
es titulado con una solucin patrn de tiosulfato sodio 0.025N. El
punto final de la titulacin se puede detectar visualmente con un
indicador de almidn. La precisin es de 50 g/L
IV.

Metodologa
-

Mtodo electroqumico:
o

Mtodo de Winkler (modificado):

o

o
o

o
o
o

o
V.

Se toma una muestra de agua (Agua de cao) en un vaso

de precipitado lo suficientemente grande para introducir
electrodo de membrana (polarmetro).
Se introduce el electrodo tomando en cuenta la temperatura
en la que se est registrando los valores. Girar el electrodo
lentamente para medir el oxgeno disuelto en toda la
muestra de agua. Tomar datos.

Se toma muestra de agua con botella Winkler

cuidadosamente que ingrese oxigeno que no sea de la
muestra de agua. Se cierra la botella llena de agua y se retira
el residuo.
Se agrega 1 ml de Sulfato manganoso con cuidado de que no
ingrese oxgeno a la muestra. No se notara cambio de color.
Se agrega 1 ml de solucin lcali (NaOH, NaI y nitruro) a la
nueva solucin con cuidado de que no ingrese oxgeno. Ahora
se notara un cambio de color.
A partir de este momento, el oxgeno disuelto est fijado en
la solucin.
Titular la solucin con tiosulfato de sodio 0.25 N hasta llegar
a color amarillo plido.
Agregar inmediatamente indicador de almidn (la solucin
cambiara de color a azul) y seguir agregando tiosulfato de
sodio 0.25 N hasta quedar transparente.
Tomar valor de gasto final.

Resultados
-

Mtodo electroqumico:

O.D. = 7.55 a 7.74 mg/L (a 24.9 C)

-

Mtodo de Winkler (modificado):

Gastomuestra1 = 9.8 ml = 9.8 mg/L
Gastomuestra2 = 9.8 ml = 9.8 mg/L

VI.

Discusin
-

Segn la NMX-AA-012-SCFI-2001 muestra que para determinar

el valor de oxgeno disuelto por mtodo de azida modificada
(Winkler modificado) se debe usar esta frmula:
O.D. (mg/L) = (gasto x M x 8 x 1000)/98.7

Usando la formula expuesta, nuestro valor resultara 99.29

mg/L (10 veces el
valor que reportamos como respuesta)
defiriendo demasiado el valor que result del mtodo
electroqumico por membrana y/o mtodo por yodimetra
-

Segn Hanna instruments en su boletn informativo,

recomendaba las siguientes condiciones sobre toma de
muestras:
o El anlisis de la muestra debe realizarse inmediatamente
despus de su recoleccin, por lo cual no es necesario
adicionar ningn conservador.
o Si la muestra tiene que ser transportada, se debe
mantener a 4C aproximadamente y no se debe
almacenar por ms de 8 h.
o Si se va a utilizar el mtodo yodomtrico en laboratorio
se recomienda fijar el O.D.
o Para tener una mejor medicin se deben compensar los
factores de salinidad en caso de que aplique,
temperatura, altitud ya que son factores que pueden
afectar a la solubilidad del oxgeno en agua
En la prctica se tuvo en cuenta los cuidados que debemos
tener en la prctica cuando se quiere determinar valores de
O.D.

Segn la Universidad de Guajira explica que el mtodo

yodimetrico tiene una precisin de 50 g/L (0.05 mg/L)}
Si acatamos lo citado por la universidad entonces podramos
decir que el valor que tomamos por mtodo de Winkler
modificado seria el valor ms preciso debido a su precisin

ante valores diminutos y que el valor registrado por el

electrodo de membrana necesita calibrarse para tener valores
ms precisos.
VII.

Conclusin
-

VIII.

Se determin el valor de O.D. por medio de mtodo

electroqumico obteniendo un rango de valores entre 7.55 a
7.74 mg/L a 24.9 C.
Se determin el valor de O.D. por medio de mtodo Winkler
modificado obteniendo un valor de 9.8 mg/L (siendo la misma
muestra de agua en los dos mtodos).
Segn literatura y por indicaciones del ingeniero a cargo de la
prctica, se recalc que los valores por titulacin son ms
precisos y que debido a esto, se necesita calibrar el polarigrafo.

Bibliografa
-

NMX-AA-012-SCFI-2001: Mtodo para la determinacin de

oxgeno
disuelto
en
aguas
naturales
y
residuales.
http://faolex.fao.org/cgi-bin/faolex.exe?
rec_id=042016&database=FAOLEX&search_type=link&table=r
esult&lang=eng&format_name=@ERALL Revisado en el da
10/06/2015.
COD. GL PL 06. Protocolo para la determinacin de oxigeno
disuelto.
Universidad
de
Guajira.
Colombia.
http://sigug.uniguajira.edu.co/sigug/pdf/PROTOCOLOS/GL-PL06.%20PROTOCOLO%20OXIGENO%20DISUELTO.pdf
Revisado
en el da 10/06/2015.
Hanna Instruments. (2013) Boletines Hanna : Determinacin de
Oxgeno Disuelto mediante el mtodo electromtrico. Mexico
http://www.boletines.hannainst.com.mx/images/generales/desc
argas/2013/octubre/Boletin_Agua_Oct.pdf Revisado e el da
10/06/2015.