Caracterizao de Catalisadores,

Adsorventes e outros Materiais

I. ESPECTROMETRIA DE ABSORO e EMISSO ATMICA

Profa Deborah Vargas Cesar

ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA

Mtodos espectroscpicos atmicos determinao quantitativa e qualitativa de uma

srie de elementos qumicos (+70)
Deteco ppm ppb
pouco tempo de anlise e elevada sensibilidade
tcnica importante na anlise e caracterizao da composio elementar de diferentes
materiais
elementos em sistemas orgnicos, inorgnicos e biolgicos (quantidades
trao)
metais em solues (L, S, G)

Principio bsico:
absoro da E por espcies atmicas neutras, no excitadas no estado gasoso

I0

tomos gasosos no
estado fundamental

It

Cada espcie atmica possui espectro de absoro caracterstico:

srie de linhas estreitas transies eletrnicas e- externos visvel

 Absoro
espcie atmica absorve a radiao com emisso (quando excitada)

M (concentrao = ?) disperso atmica gasosa feixe de radiao de fonte

apropriada
fonte

I0

M + h M*

It

monocromador

Detc

amostra com concentrao

(c) do analito (M)

Atomizao = processo de converso da

amostra em disperso atmica gasosa
chama
eletrotrmica
gerao de hidretos
gerao de vapor frio

diferenciam as tcnicas de A.A.

- Fontes de Radiao
E de transio nica para cada
elemento

I. Atomizao por Chama

soluo
M

nebulizao

aerossol

dessolvatao

aerossol
seco

chama

volatilizao
(queimadores)

tomos livres

Dessolvatao = produo de aerossol seco (suspenso de partculas slidas ou fundidas do soluto)

Volatilizao = sob elevadas T da chama
Amostras chegam ao queimador por arraste com gases combustveis e oxidantes

Queimadores: utilizados para a obteno da chama, que tem a finalidade de transformar o analito
em tomos gasosos no estado fundamental.

ESPECTROMETRIA DE EMISSO PTICA

Base: emisso de radiao eletromagntica por tomos neutros ou ons excitados

Atomizao da amostra: plasma indutivamente acoplado (ICP)
tomos do analito (M) excitados por uma fonte de E externa (trmica ou eltrica)
Tcnica: realiza a medida da radiao emitida quando M retorna ao estado fundamental
identidade e concentrao do analito
resultado: expresso graficamente espectro
transdutor e
processador

ATOMIZAO POR PLASMA

plasma = nuvem de gs parcialmente ionizado e com elevada temperatura, contendo
concentraes relativamente elevadas de ons e eltrons
Ar = gs usado para a produo do plasma
= ionizado em um campo eltrico por uma corrente direta (DCP) ou radiofreqncia
(ICP)
= fonte de excitao mais utilizada para analises seqenciais
T elevadas = 5000-10.000K

E dissociar xidos refratrios e carbetos

promove a excitao da maioria dos elementos qumicos
densidade eletrnica: 1-3x1015 e-/cm3

Aplicaes

determinaes de metais (em quantidade trao) em amostras para controle da poluio

ambiental (guas, rejeitos)
amostras geolgicas
materiais biolgicos
alimentos
controle de qualidade

Obs.:
condies de anlises para outros elementos so inadequadas aos me.-alcalinos
Li, K, Rb, Cs = linhas mais intensas prximas na regio do IV prximo X deteco do
instrumento UV-vis

INTERFERNCIAS
fatores limitantes da exatido, sensibilidade e preciso

Espectrais

sobreposio de linhas atmicas

presena de produtos de combusto que exibem uma banda de absoro larga
material particulado que espalham a radiao.

efeito matriz
No espectrais

ionizao
qumica

espcie qumica afeta o sinal do analtico atenuando ou aumentando e causa

um erro na sua determinao

REFERENCIAS

Principio de Anlise Instrumental; Skoog, Holler, Nieman, 5 Ed