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SECRETARIA DE COMERCIO

Y
FOMENTO INDUSTRIAL
NORMA MEXICANA
NMX-B-331-1982
METODO DE PRUEBA DE MACROATAQUE PARA PRODUCTOS
DE ACERO
MACROETCH TESTING, FOR STEEL PRODUCTS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

NMX-B-331-1982

PREFACIO
En la elaboracin de esta Norma participaron las siguientes Empresas e Instituciones:
Acerlan, S.A. de C.V.
Aceros Anglo, S.A. de C.V.
Aceros del Fuerte, S.A. de C.V.
Aceros Raimsa, S.A. de C.V.
Altos Hornos de Mxico, S.A.
Fundiciones Altzairu, S.A.
Fundicin Monclova, S.A.
General Motors de Mxico, S.A. de C.V.
Industria del Hierro, S.A. de C.V.
Instituto Mexicano del Petrleo
Instituto Mexicano de Investigaciones Siderrgicas
Kennamex, S.A. de C.V.
Laboratorios Nacionales de Fomento Industrial
Makrotek, S.A.
Metalrgica Mxico, S.A. de C.V.
Rassini Rheem, S.A. de C.V.
Siderrgica Lzaro Crdenas - Las Truchas, S.A.
T.F. de Mxico, S.A.

NMX-B-331-1982

INDICE
1

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION.

PRINCIPIO DEL METODO.

APLICACION.

REACTIVOS.

MUESTREO.

PREPARACION.

PROCEDIMIENTO.

INSPECCION DE LA PROBETA.

APENDICE.

10

BIBLIOGRAFIA.

NMX-B-331-1982

METODO DE PRUEBA DE MACROATAQUE PARA PRODUCTOS DE


ACERO
MACROETCH TESTING, FOR STEEL PRODUCTS

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

1.1
Esta Norma Oficial Mexicana establece la prueba de macroataque, la cual se emplea
para evaluar defectos en piezas coladas, barras, palanquillas, tochos, forjas y laminados de
acero al carbono y aceros aleados.
1.2
En este mtodo se incluye un procedimiento para analizar las probetas de acero por
medio de una serie de ejemplos ilustrativos, que muestran la incidencia de ciertas
condiciones.
2

PRINCIPIO DEL METODO

2.1
El macroataque es una prueba simple la cual proporciona informacin acerca de la
heterogeneidad de la muestra.
El mtodo emplea la accin de un cido u otro agente corrosivo para revelar las
caractersticas de una probeta preparada adecuadamente. El macroataque implica que la
superficie atacada es examinada a simple vista o a muy bajos aumentos nicamente.
2.2

El macroataque revelar:

a) Variaciones en la estructura tales como tamao de grano, dendritas y estructura


columnar.
b) Variaciones en la composicin qumica tales como segregacin central, segregacin
intergranular y "bandeos".
c) La presencia de discontinuidades tales como; traslapes, reventaduras, rechupes, grietas
y escamas.
3

APLICACION

3.1
Se pueden usar diferentes reactivos para el ataque dependiendo del tipo de examen
que se vaya a efectuar. Los aceros reaccionan en forma diferente a los reactivos de ataque
debido a las variaciones en la composicin qumica, mtodo de fabricacin, tratamiento
trmico y muchas otras variables.

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Debido a lo cual, no es posible establecer normas generales para una aceptacin o rechazo,
por lo que cada indicacin debe considerarse en relacin a la parte en la que se presenta.
3.2
Por acuerdo previo entre fabricante y comprador segn se indique en la Norma
particular; en los productos que estn sujetos a la prueba de macroataque, se debe
establecer lo siguiente: a) La etapa de fabricacin en la cual debe efectuarse la prueba; b) El
nmero y localizacin de secciones por examinarse; c) La preparacin necesaria de la
superficie de la probeta antes de atacarla; d) El reactivo de ataque, temperatura y tiempo de
ataque; e) El tipo, tamao, nmero, localizacin y orientacin de las condiciones que
puedan ser considerados como perjudiciales.
3.3
Cuando no se especifique, los procedimientos de la prueba pueden ser seleccionados
por el fabricante para cumplir los requisitos de la Norma particular del producto.
4

REACTIVOS
PRECAUCION

Debe tenerse precaucin durante el mezclado. Los cidos son concentrados y pueden causar
serias quemaduras. Debe agregarse el cido al agua lentamente. Se mezcla y se ataca la
probeta bajo una campana.
4.1
La solucin ms comn para el macroataque de hierro y acero es cido clorhdrico
concentrado (HCl) y agua (1:1). El cido no debe ser necesariamente grado reactivo. El
cido clorhdrico comercial (tambin conocido como cido muritico) es aceptable. La
solucin debe estar limpia y no debe tener nata. Debe usarse caliente, a una temperatura de
344K a 354K (71C a 81C).
4.2
Una segunda solucin que se puede usar, est compuesta por cido clorhdrico
(HCl) concentrado (38% en volumen), cido sulfrico (H2SO4) concentrado (12% en
volumen) y agua (50% en volumen). Vase 4.1 con respecto al cido comercial y la
temperatura.
4.3

Solucin de persulfato de amonio

Principalmente se emplea una solucin al 10 20% en agua para las secciones


longitudinales, a fin de detectar ciertos tipos de defectos (segregaciones, lneas de fluencia
y otros). Es necesario preparar soluciones nuevas para cada prueba. La solucin debe
restregarse a temperatura ambiente en la superficie pulida. La inspeccin debe efectuarse
mientras est hmeda la superficie.
4.4

Acido ntrico

Se usa una solucin de cido ntrico al 5% en metanol o agua para detectar marcas de
estirado, grietas por esmerilado, reas de sobrecalentamiento y profundidad de

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carburizacin o de descarburizacin. Este reactivo se emplea en superficies lisas. El


reactivo se usa a temperatura ambiente.
4.5
Muchos otros reactivos han sido usados para aplicaciones especiales. Cuando se
quiera usar otro reactivo diferente a los indicados de 4.1 a 4.5 esto debe hacerse por
acuerdo previo entre el comprador y el fabricante.
5

MUESTREO

El macroataque, como procedimiento de inspeccin, debe programarse dentro del proceso


de fabricacin de modo que se evite trabajo innecesario en piezas defectuosas y que sea
posible detectar los defectos introducidos durante las etapas crticas de la fabricacin. Por
ejemplo, en el caso de un lingote conviene tomar la muestra despus de que ha sido
deformado por algn proceso mecnico. La palanquilla o tocho se muestrea despus de
partirlos en tamaos pequeos. La palanquilla que va ha ser forjada o las piezas coladas, se
muestrean cerca del proceso final. Las piezas forjadas pueden muestrearse antes o despus
del tratamiento trmico. El muestreo puede ser hecho sistemticamente o al azar.
5.2
Normalmente las muestras son cortadas de los extremos, del material. Debe
descartarse bastante material antes de tomar la muestra, para eliminar cualquier defecto
extrao del laminado tal como una "cola de pescado". Las muestras deben ser cortadas en
fro por cualquier medio adecuado; el corte con sierra y abrasivo son particularmente
efectivos. El corte con flama u otro corte en caliente afectar la estructura del material, por
lo que, cuando se utilice ste por alguna razn particular o de fabricacin, se debe tener
precaucin de eliminar el material afectado trmicamente antes de proceder al examen.
5.3
La prueba de macroataque, usada en la inspeccin de productos de acero, de
acuerdo con esta Norma se efecta en muestras con un espesor entre 13mm y 25mm. Las
probetas son usadas normalmente para revelar una superficie transversal, pero los requisitos
de la norma, contrato u orden pueden incluir la preparacin y examen de una superficie
longitudinal.
5.4
Cuando la prueba de macroataque sea aplicada a productos laminados, la evaluacin
de los defectos superficiales internos se deben examinar en corte transversal y la
segregacin en los dos sentidos, transversal y longitudinal.
5.5
Cuando la prueba es efectuada en probetas individuales, el comprador puede
especificar que las muestras sean cortadas en ambos o en un solo extremo.
5.6
Cuando la prueba es efectuada en un nmero de probetas hechas de una colada, de
acero, el comprador puede solicitar que cada probeta sea examinada en forma individual; o
puede establecerse por acuerdo previo entre fabricante y comprador un mtodo de muestreo
representativo.

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5.7
Para la indicacin de ciertos tipos internos de discontinuidades, tales como grietas
trmicas (flakes), el comprador puede especificar que las probetas para inspeccin por
macroataque sean tomadas a una cierta distancia mnima de sus extremos.
6

PREPARACION

6.1
Si se requiere, la muestra puede tener una preparacin. Es satisfactorio cualquier
mtodo que permita una superficie lisa, con una mnima cantidad de trabajo en fro. El
procedimiento usual es tomar un corte con un acabado burdo y posteriormente darle un
acabado final. Esto generar una superficie lisa y eliminar el trabajo en fro de operaciones
anteriores. Se necesitan herramientas agudas para obtener una buena probeta. El
esmerilado, que tambin puede usarse, es normalmente efectuado de la misma manera;
primero empleando un esmeril para corte fcil y despus cortadores para acabado liso.
Cuando se requiere detalle final, la probeta debe terminarse con lijas metalogrficas.
6.2
Despus de la preparacin de la probeta, debe limpiarse la superficie a atacar.
Cualquier grasa, aceite u otro residuo producir un ataque desigual por lo que deben
eliminarse. Puede ser necesario usar solventes para limpiar la superficie y una vez que se ha
limpiado, debe tenerse cuidado de no tocar o contaminar la superficie.
6.3
Las secciones grandes pueden cortarse en piezas pequeas para facilitar el manejo y
cumplir con los requisitos de seguridad. El corte de las probetas debe hacerse en donde no
se altere la parte central del material.
7

PROCEDIMIENTO

7.1
El macroataque se efecta en recipientes que sean bastante resistentes al ataque del
reactivo. Las piezas pequeas pueden atacarse en recipientes de vidrio o porcelana. Las
probetas grandes se tratan en recipientes resistentes a la corrosin, en crisoles de cermica,
ollas de hule o tanques de madera. Cuando se usa metal, el plomo es el ms comn, para
resistir el cido sulfrico, el hierro al nquel o al silicio para resistir al cido clorhdrico.
Para resistir el cido sulfrico o clorhdrico o ambos, se puede usar una aleacin al nquel
molibdeno. Es importante que las caras u orillas preparadas de las probetas que van a ser
atacadas no estn en contacto una con otra, o con el recipiente, si ste es metlico. El crear
pares galvnicos por contacto entre dos metales en un medio electroltico provoca ataques
extremadamente disparejos y mezclados. Las resinas en la madera algunas veces actan
como depsitos de inhibidores irregulares e inciertos ocasionando un ataque a las probetas
poco satisfactorio.
7.2
Se mezcla la solucin y se coloca en una bandeja o plato resistente a la corrosin y
se lleva a temperatura de operacin antes de empezar cualquier ataque. No se tiene que
poner la probeta en una solucin fra para empezar el calentamiento. La probeta puede
colocarse directamente en la solucin, pero la mejor prctica es colocarlas en canastas o
soportes resistentes a la corrosin para sacarla del fondo del recipiente. Se mantiene un

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volumen suficiente de solucin en el recipiente, para cubrir la probeta como mnimo 25mm
por arriba de la probeta. Cuando el ataque se termina se saca la probeta de la solucin,
teniendo cuidado de no tocar la superficie de la probeta. Se quita la mancha que se forma en
la superficie de la probeta restregndola con un cepillo duro, bajo una corriente de agua
caliente.
El cepillo puede ser de fibras sintticas o naturales pero no de metal. Despus de que se ha
eliminado la mancha se enjuaga la probeta en una corriente de agua caliente y se seca con
aire a presin. No se debe secar la probeta con papel secante. Las superficies secas pueden
protegerse con aceite o laca transparente. La probeta debe examinarse inmediatamente
despus del secado.
7.3
El tiempo de ataque variar dependiendo de la composicin, el tamao que se
precaliente o no y otros factores. Se ataca la probeta para revelar claramente la estructura y
entonces se saca del bao. Un sobreataque puede ocasionar una mala interpretacin.
Generalmente un ataque de 5 a 30minutos es suficiente.
8

INSPECCION DE LA PROBETA

8.1
Despus de secar la probeta (excepto cuando se usa persulfato de amonio, vase
4.4), se compara la apariencia de la probeta con los defectos tpicos mostrados en las
figuras 1 a la 6, buscando en cada una la fotografa que ms se aproxime.
8.2
Como ejemplo, en las figuras 1 y 2, se presentan en dos grupos, varios defectos
tpicos.
8.2.1 La figura 1 muestra una serie de discontinuidades, para tres condiciones
a) Condiciones de subsuperficie.
b) Distribucin no uniforme.
c) Segragacin central.
8.2.2 La figura 2 muestra otras discontinuidades
a) Aceptables en cualquier clase.
b) Inaceptables en cualquier clase - estriado, grietas, traslapes inclusiones, y grietas
trmicas (flakes).
8.3
En las figuras 3, 4, 5 y 6 se muestran otras estructuras reveladas en la prueba de
macroataque, como lneas de flujo y estructuras de soldaduras.

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9 APENDICE

Figura 1 Defectos Centrales

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Figura 1 Continuacin Defectos Superficiales y Poco Profundos

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Figura 2 Defectos

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9.1
La tabla A1 muestra como una gua, el uso de los reactivos ms comunes para el
macroataque en hierro y aceros, as como el intervalo de tiempo recomendado en el ataque.
9.2
El tiempo de ataque depende de varios factores, tales como el tipo de acero, tamao
de la muestra, tratamiento trmico efectuado, tipo de estructura que se desea revelar,
temperatura del reactivo de ataque, etc., por lo que es difcil determinar el tiempo exacto en
la prueba de macroataque.
TABLA A1.- Reactivos de ataque y tiempos recomendados para el examen macroscpico
de hierro y de aceros:
Reactivo de
Ataque
Acido clorhdrico

Mezcla cida

Acido ntrico

Nital

Composicin

Observaciones

50ml HCl, 50ml H2O Se emplea caliente,


entre 71 y 82C,
durante 1 a 60 min.,
dependiendo
del
tamao de la muestra,
tipo de acero y tipo
de la estructura a
desarrollar
38ml HCl, 12ml Se emplea caliente o
H2SO4, 50ml H2O
en ebullicin durante
15 a 45 min. o bien
fra durante 2 a 4hr.
A) 25ml HNO3, 75ml Se usa en fro para
superficies grandes,
de H2O
tales como cortes de
lingotes, que no se
pueden
calentar
convenientemente.
sumerge
la
B) 0.5-1ml HNO3, Se
99-99.5ml H2O
muestra durante 30 a
60 segundos despus
se pule con arena fina
y
se
limpia
cuidadosamente.
5ml HNO3, 95ml Se ataca durante 5
alcohol etlico
minutos y despus
durante 1 seg. en
HC1 (10%)

Ejemplos de
Aplicaciones
Muestra
segregacin
porosidad,
profundidad
de
grietas de la zona
endurecida
en
aceros
grado
herramienta y otros
Es la misma que el
cido clorhdrico.
Acta bien en
aceros inoxidables.
Es la misma que el
cido clorhdrico

Pone de manifiesto
estructuras
en
soldaduras.

Muestra
la
limpieza,
profundidad
de
temple, superficie
carburada
o
descarburada, etc.

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Persulfato
Amonio

de 10ml
(NH4)2S2O8, Se aplica con un Pone de manifiesto
90ml H2O
algodn absorbente
la
estructura
granularen casos de
excesivo
crecimiento
de
grano,
recristalizacin en
las soldaduras, y
otras
Persulfato
de A)2.5gr. (NH4)2S2O8, Despus de pulir con Muestra
la
Amonio,
con 100ml H2O
papel abrasivo No. estructura
adicin de otros B) igual que (A), 320, se aplica con dentrtica de la
reactivos
ms 1.5gr. de Kl algodn, primero 15 fundicin.
C) igual que (B), min. la (B), despus 5
ms 1.5gr de min. la (C) y 5 min.
HgCl2
la (D). Finalmente la
D) igual que (C), muestra se lava con
ms 15ml de agua y se seca con
alcohol.
H2SO4
Reactivo de Stead 2.5gr CuCl2, 10gr. Se disuelven las sales Pone de manifiesto
MgCl2, 5ml. HCl y en el HCl, aadiendo las zonas ricas en
completar
con la menor cantidad fsforo
y
las
alcohol etlico hasta posible de agua
bandas de fsforo.
250ml.
Se puede usar para
revelar segregacin
en general.
Reactivo de fry
A) 90gr.
CuCl2, Es ms til para Muestra lneas de
120ml.
HCl, aceros al carbono deformacin
debidas
a
la
(suaves)
100ml. H2O
conformacin en
especialmente
Bessemer y otros fro
aceros
altos
en
nitrgeno; antes de
atacar
se
debe
calentar la muestra a
423K 523K (150250C) durante 5 a 30
min.
segn
la
condicin del acero,
la superficie se debe
frotar con un pao
impregnado de la
solucin
reactivo.
Despus se debe lavar
con alcohol HCl
(1:1) para evitar

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deposicin de cobre

Reactivo
Humfrey

Reactivo
Kalling

Reactivo
Marble

Reactivo
Velella

B) 45gr CuCl, 180ml La probeta atacada


HCl, 100ml H2O
puede lavarse con
agua sin que se
deposite
cobre.
Proporciona contraste
de 120gr. Cu (NH2)4Cl2 Se recomienda una
50ml HCl, 1000ml abrasin
ligera,
H2O
despus del ataque,
en la superficie de la
muestra
de 1.5gr CuCl2, 33ml El tiempo de ataque
HCl, 33ml H2O, 33ml es muy corto
alcohol

La misma que (A)

Desarrolla
segregacin
dendrtica

Revela estructuras
dentrficas
en
aceros. Ataca a
aceros inoxidables
ferrticos
y
martensticos
de 10gr CuSO4, 50ml Se
puede
usar Se
emplea
en
HCl. 50ml H2O
caliente
aleaciones Ni-CrFe, en aceros al Mn
y al Cr-Mn, y en
algunos casos en
aceros nitrurados.
Muestra
precipitacin
de
carburos
en
aleaciones
autenticas.
de 1gr. cido pcrico, Se emplea caliente
Se utiliza en aceros
5ml HCl, 100ml
al Cr-Ni y al Cralcohol
Mn. Revela lmites
de
grano
austrenitico.

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10

BIBLIOGRAFIA

ANSI/ASTM-E-381-1973

"Macroeth Testing, Inspection and Rating Steel Products,


Comprising Bars, Billets, Blooms and Forgings".

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS


COMERCIALES DE LA SECRETARIA
DE COMERCIO

LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO


EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

DR. ROMAN SERRA CASTAOS

Fecha de aprobacin y publicacin: Agosto 19, 1982

Esta Norma cancela a la: B-331-1969

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