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CENNI DI METALLOGRAFIA

Ludovica Rovatti
Ludovica.rovatti@polimi.it

Sezione Materiali e Applicazioni Meccaniche


Dipartimento di Meccanica
Politecnico di Milano

METALLOGRAFIA
La struttura fisica di un materiale metallico dipende dalla composizione
chimica e dalla sua storia termo/meccanica.
Esiste una correlazione diretta tra la microstruttura e le propriet del
materiale.

PROCESSO

MICROSTRUTTURA

PROPRIETA

METALLOGRAFIA
Caratterizzazione della microstruttura dei metalli e delle loro leghe. In
genere viene eseguita attraverso lutilizzo di un microscopio.
Mediante le tecniche metallografiche si possono fare indagini su:
- dimensione e forma dei grani cristallini
- distribuzione delle fasi
- presenza di difetti (porosit, dislocazioni, inclusioni,..), etc..

!
!

APPLICAZIONI DELLA
METALLOGRAFIA

riconoscimento di eventuali anomalie e lindividuazione !


delle cause responsabili di danneggiamenti
!
!

previsione del comportamento dei materiali metallici !


nelle condizioni desercizio !
controllo della corrispondenza del materiale alle!
specifiche richieste nel progetto !
!

comprensione delle caratteristiche fisiche del


materiale al fine di progettare materiali nuovi e
con prestazioni migliorate

PRINCIPALI STRUMENTI
Stereomicroscopio 0.6X-50X
Microscopio Ottico a luce riflessa
50X-2000X
Microscopio Elettronico a Scansione
(SEM) 2X-500000X
Microscopio Elettronico in Trasmissione
(TEM) 200X-1000000X

GRANDEZZE FONDAMENTALI
RISOLUZIONE Minima distanza tra due oggetti
affinch il sistema ottico possa distinguerli.
PROFONDITA DI CAMPO Distanza davanti e
dietro alloggetto a fuoco a cui gli oggetti
appaiono nitidi.
INGRANDIMENTO Processo che aumenta le
dimensioni di un oggetto a livello ottico.

1.STEREOMICROSCOPIO
Utilizza due separati percorsi
ottici diversamente allineati
con due obiettivi e due
oculari per formare immagini
angolate agli occhi destro e
sinistro. In questo modo
produce una visione
stereoscopica del campione.
In genere lilluminazione
avviene per riflessione.

2.MICROSCOPIO OTTICO (OM)


La luce di una sorgente ad
elevata intensit centrata e
collimata da diaframmi e
condensatori e incide su uno
specchio semi-riflettente che la
devia verso la superficie del
campione attraverso la lente
obbiettivo. La luce riflessa dalla
superficie in esame attraversa
nuovamente lo specchio e si
concentra nel fuoco della lente
obbiettivo. In questo punto
posto un prisma deflettore in
grado di deviare totalmente o
parzialmente il segnale
luminoso verso la lente oculare
che permette la visione
ingrandita del provino. Il
segnale pu essere infine
deviato da uno specchio ed
inviato allo schermo fotografico
o alla telecamera per
lacquisizione.

MICROSCOPIO OTTICO (OM)


Il microscopio ottico consente di determinare:
le dimensioni e la forma dei cristalliti (grani);
la distribuzione delle fasi;
la direzione delle linee di scorrimento (l'intersezione dei
piani di scorrimento con la superficie);
twins (geminati);
la presenza di contaminazioni del materiale, di
precipitati, di porosit o difettosit del materiale.

!

I limiti sono: !
scarso potere risolutivo (circa 1 m)!
scarsa profondit di campo

OM: MODALITA DI ESAME


Campo
Chiaro

Luce
polarizzata

Campo
Scuro

ICR

A) Acciaio Inossidabile, Tipo 330, Campo Chiaro B) Acciaio Inossidabile, Tipo 330, Campo Scuro
C) Lega Cu-10%Zn, Luce polarizzata D) Acciaio Inossidabile, Contrasto interferenziale ICR

OM: TIPOLOGIE

DIRITTO

ROVESCIATO

3.MICROSCOPIO
ELETTRONICO A SCANSIONE
(SEM)
per la maggiore risoluzione (limite 2nm)
per la maggiore profondit di campo (cm)
per il range di ingrandimen8 (5x ~ 500.000x)
possibilit di associare allanalisi visiva quella
chimica e cristallograca

MICROSCOPIO ELETTRONICO
A SCANSIONE (SEM)
in alto vuoto (10-3 10-4 Pa):
campioni conduJvi (8picamente
sistemi metallici)
campioni resi conduJvi (ovvero
ricoper8 da un soJle strato metallico)

in basso vuoto (10 100 Pa):


campioni conduJvi
campioni non conduJvi
campioni ossida8, corrosi, un8, ecc.
campioni mis8 o ingloba8 in resina

SEM: FUNZIONAMENTO
Colonna con cannone
eleMronico e len8
eleMromagne8che
Camera porta campioni
Sistema di vuoto
Controllo segnale eleMronico
e sistema di acquisizione
dellimmagine

Emissione termoionica: filamento in W o in LaB6


Emissione di campo (FE-SEM): W rivestito ZrO2
Potenza fascio = 0.2 - 40keV

SEM: SEGNALI PRODOTTI

SEM: SE vs. BSE


SE
(secondary electrons)

BSE
(backscattered electrons)

e- del fascio interagisce con e del fascio urta contro il


nucleo dellatomo. Quando
gli e- delle orbite esterne
langolo >90 si ha
debolmente legati che
retrodiffusione (diffusione
vengono espulsi mediante
elastica)
trasferimento di energia Pi alto il numero
atomico del materiale,
cinetica (diffusione
pi urti in prossimit
anelastica)
della superficie pi
Caratterizzati da una energia
elettroni fuoriescono dal
< 50eV
campione
Facilmente riassorbiti dalla Pi basso il numero
atomico, pi il fascio entra
materia quindi riescono ad
in profondit (centinaia di
emergere in superficie solo
nm) meno elettroni
quelli generati a piccole
escono dal campione e con
profondit (5-50 nm).
minor energia

SEM: SE vs BSE
SE Contrasto topografico

BSE alta dipendenza da Z

= BS/ in
= SE/ in

SE
Immagine
topografica

BSE
Fe-based alloy
Mo-rich zone chiare
Cr-rich zone scure
Immagine
composizionale

SEM: RAGGI X
Se lelettrone del fascio interagisce anelasticamente con
il campo coulombiano del nucleo atomico, la perdita di
energia avviene sotto forma di radiazione X.
Ogni materiale ha una emissione spettrale caratteristica
Con la MICRORANALISI si ottiene una
caratterizzazione chimico-fisica del campione
Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS o EDX)

SEM: ANALISI EDS


MAPPA CHIMICA

SPETTRO EDS

SEM: VOLUME DI INTERAZIONE

SEM: ANALISI EBSD

EBSD: Electron Backscattered Diffraction


E una tecnica usata per esaminare
l'orientamento cristallografico di materiali
cristallini o policristallini e per determinare
le fasi che compongono il campione da
esaminare.
Kikuchi pattern viene generato dagli
elettroni diffratti dai piani reticolari del
campione. Ogni banda di Kikuchi
corrisponde a una determinata
famiglia di piani cristallografici. I pattern
vengono digitalizzati e processati da un
apposito software che identifica le fasi e
lorientazione dei cristalli

SEM: ANALISI EBSD


Riconoscimento fasi
Acciaio dupelx:
Austenite + Ferrite

Orientazioni
cristallografiche

SEM E DETECTORS
SE

BSE

EDS
EBSD

4.MICROSCOPIO ELETTRONICO
IN TRASMISSIONE (TEM)

Fascio elettronico trasmesso attraverso un campione estremamente


sottile (50 nm- 500 nm). Il fascio quindi colpisce uno schermo
fluorescente sensibile agli elettroni proiettando su di esso un immagine
reale e fortemente ingrandita della porzione di campione attraversata.
Risultato: immagini ad altissima risoluzione (0.2 nm).
TEM

Schema processo di
elettrolucidatura per
assottigliamento
del campione

Campione ottenuto
mediante FIB
(Focused Ion Beam)

PREPARAZIONE DEI CAMPIONI


Campionamento
Taglio
(Inglobatura del campione o fissaggio in un morsetto)
Spianatura meccanica
Lucidatura meccanica (o elettrolitica)
(attacco chimico o elettrolitico)

TAGLIO DEI CAMPIONI


DA ANALIZZARE

Dischi di troncatura:
polvere di diamante,
SiC,
Fluido da taglio
Al2O3

Fermacampione

INGLOBATURA
Per facilitare operazioni di lucidatura:
Inglobatura con resine a caldo
(HOT MOUNTING)
Inglobatura con resine a freddo
(COLD MOUNTING)
Utilizzo di un morsetto

INGLOBATURA HOT MOUNTING


Resine Termoindurenti (induriscono ad alta T e P)
Resine Termoplastiche (Vengono fuse e induriscono
durante il raffreddamento)
TIPOLOGIE
Resine acriliche (per campioni porosi), fenoliche+C (per
SEM), epossidiche (per alta adesione)

termoplastiche

termoindurenti

INGLOBATURA COLD MOUNTING


Per campioni sensibili a T e/o P
Resina miscelata con indurente
TIPOLOGIE
Resine epossidiche (basso ritiro, campioni porosi,
tempi lunghi),
Resine poliestere (campioni di forma regolare, tempi corti),
Resine acriliche (propriet poco inferiori alle epossidiche
ma tempi corti)

SPIANATURA E LUCIDATURA MECCANICA


Per ottenere superfici a specchio
Manuale o automatica
PARAMETRI:
velocit di rotazione dei dischi
tipo di lubrificante ( a base di acqua, di
alcol..)
Forza applicata
Tempo
Scelta dellabrasivo (SiC, Polvere di diamante, Silice
colloidale)
Granulometria dellabrasivo: importante perch i
grani non devono lasciare tracce visibili al microscopio

ATTACCO CHIMICO/ELETTROCHIMICO
per poter osservare caratteristiche quali la forma e le dimensioni
dei grani, inclusioni, precipitati, orientazioni microstrutturali
TIPOLOGIE:
reattivi che agiscono sul bordo dei grani
reattivi di contrasto (agiscono sui piani cristall. dei singoli grani)
reattivi di selezione (agiscono preferenzialmente con alcune fasi
presenti colorandole o asportandole)

+ Prodotti di reazione
Prima

Dopo
Zone a diversa luminosit e colorazione

MICROSTRUTTURE TRAMITE OM
Acciaio ferritico (una fase), 300X

Acciaio duplex: austenitica e ferritica (due fasi)

Acciaio austenitico (una fase)

Ottone (due fasi)

ATTACCO CHIMICO

ATTACCO CHIMICO

IMMAGINI OM: DIAGRAMMA Fe-C

STRUTTURE DELLACCIAIO

Ferrite, C 0%, 500X

Ferrite e Perlite, C 0,16%,


500X

STRUTTURE DELLACCIAIO

Ferrite e Perlite, C 0,45%,


500X

Perlite, C 0,8%, 500X

STRUTTURE DELLACCIAIO

Perlite e cementite secondaria,


C 1,5%, 500X

Austenite 12%Mn 500X

STRUTTURE DELLACCIAIO

Martensite, 200X

ALTRI ESEMPI OM: LEGHE DI ALLUMINIO


Lega A356 (Al-Si)
as-cast
aMacco eleMrochimico Barker
e visione in luce polarizzata

Si nota chiaramente la struMura
dendri8ca di solidicazione

Lega 6082 (Al Si Mg)


stato ricoMo
aMacco eleMrochimico Barker
e visione in luce polarizzata

LEGA DI ALLUMINIO

Lega Al-Cu-Mg
Gruppo 2000
Grani orientati
lungo la direzione
di forgiatura

TITANIO
Titanio ASTM F67
Grade 2
Luce polarizzata
NO attacco chimico
Presenza di twin

LEGA DI RAME
Ottone per cartucce
30%Zn
50% riduzione +
ricottura
FCC
Grani con twins
Klemm I
(2g K2S2O2 in
soluzione
basica) luce
polarizzata

IMMAGINI SEM: FRATTURA ACCIAIO


Frattura duttile
presenza dimples

Fragile
frattura intergranulare

IMMAGINI SEM: PRECIPITATI


ESTRATTI IN ACCIAI AD ALTO AZOTO
(HNS)

IMMAGINI TEM/HRTEM
B

Particella

Dislocazioni

Reticolo cristallino, risoluzione


atomica (HRTEM)