Norma Tcnica

NTS 009

SABESP

Cloreto
Mtodo de Ensaio

So Paulo
Agosto - 2001

NTS 009 : 2001

Norma Tcnica SABESP

SUMRIO
INTRODUO ...................................................................................................................... 1
1 ESCOPO ............................................................................................................................ 1
2 CAMPO DE APLICAO.................................................................................................. 1
3 INTERFERENTES ............................................................................................................. 1
3.1 No mtodo A .................................................................................................................. 2
3.2 No mtodo B .................................................................................................................. 2
4 REFERNCIAS NORMATIVAS ......................................................................................... 2
5 PRINCPIOS....................................................................................................................... 2
6 REAES .......................................................................................................................... 2
7 REAGENTES ..................................................................................................................... 3
7.1 Lista de reagentes ......................................................................................................... 3
7.2 Soluo indicadora de cromato de potssio 5% (m/v) ............................................. 3
7.3 Suspenso de hidrxido de alumnio ......................................................................... 3
7.4 Soluo indicadora mista............................................................................................. 3
7.5 Soluo indicadora cida ............................................................................................. 4
8 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS...................................................................................... 4
8.1 Limpeza e preparao de materiais ............................................................................ 4
9 COLETA E PRESERVAO DE AMOSTRAS ................................................................ 4
10 PROCEDIMENTO ............................................................................................................ 4
10.1 Tratamento preliminar da amostra............................................................................ 4
10.2 Mtodo A: Nitrato de mercrio (para concentraes maiores que 100 mg Cl-/L)4
10.3 Mtodo B: Nitrato de prata (para concentraes menores que 100 mg Cl-/L)..... 5
11 EXPRESSO DOS RESULTADOS ................................................................................ 5
11.1 Mtodo A ...................................................................................................................... 6
11.2 Mtodo B ...................................................................................................................... 6
12 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................ 6

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Cloreto
INTRODUO
Nas guas superficiais, so fontes importantes de cloretos as descargas de esgotos
sanitrios, sendo que cada pessoa expele atravs da urina cerca de 6 g de cloreto por
dia, o que faz com que os esgotos apresentem concentraes de cloretos superiores a
15mg/L.
Diversos so os efluentes industriais que apresentam concentraes elevadas de
cloretos como os da indstria do petrleo, algumas indstrias farmacuticas, curtumes,
etc. Nas regies costeiras, atravs da chamada intruso da cunha salina, so
encontradas guas com altos teores de cloreto. Os cloretos se apresentam na sua forma
mais comum, como cloreto de sdio, composto de presena diria na dieta humana.
Sendo assim os limites fixados gua para consumo humano baseiam-se mais em razo
do gosto que lhe confere que por motivos de toxicidade. Altas concentraes de cloreto
provocam sabor desagradvel em guas, aumentando o potencial corrosivo das mesmas.
1 ESCOPO
Estabelecer os mtodos para a determinao de cloretos em amostras de gua (natural,
mineral, de abastecimento) e de efluentes domsticos e industriais. Esses mtodos so
subdivididos em:
A) Mtodo do Nitrato de Mercrio - menos susceptvel interferncia do que o
mtodo argentomtrico e emprega difenilcarbazona como indicador tanto do ponto final
de titulao quanto da faixa de pH.
B) Mtodo Argentomtrico - adequado para amostra de gua que apresenta cloreto na
concentrao de 0,15 a 10 mg na poro a ser titulada. A soluo titulante de nitrato de
prata, padronizada com uma soluo de cloreto de sdio e o indicador o cromato de
potssio.
2 CAMPO DE APLICAO
Para as guas de abastecimento pblico, a concentrao de cloretos constitui-se em
padro de potabilidade, segundo a legislao vigente. Os cloretos provocam sabor na
gua, sendo o de sdio o mais restritivo por provocar sabor em concentraes da ordem
de 250 mg/L, valor este que tomado como padro de potabilidade. No caso do cloreto
de clcio, o sabor s perceptvel em concentraes superiores a 1000 mg/L. Os
cloretos provocam corroso em estruturas hidrulicas, como por exemplo, emissrios
submarinos que so utilizados para a disposio ocenica de esgotos sanitrios.
Interferem na anlise de DQO e embora esta interferncia seja atenuada pela adio de
sulfato de mercrio , as anlises de DQO da gua do mar no apresentam resultados
confiveis. Os cloretos apresentam tambm influncias nas caractersticas dos
ecossistemas aquticos naturais, por provocarem alteraes na presso osmtica nas
clulas de microrganismos.
3 INTERFERENTES

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3.1 No mtodo A
interferem:

brometo e iodeto que so titulados como cloreto;

ons cromato, frrico e sulfito em concentrao acima de 10 mg/L;
cor e turbidez.

3.2 No mtodo B
interferem:

brometo, iodeto e cianeto que so titulados como cloreto;

sulfeto, tiossulfato e sulfito que podem ser removidos pelo tratamento com perxido
de hidrognio;
ortofosfato em concentraes acima de 25 mg/L, porque precipita como fosfato de
prata;
ferro em concentrao acima de 10 mg/L, mascarando o ponto final;
cor e turbidez.

4 REFERNCIAS NORMATIVAS
NBR 13797/97 - gua Determinao de cloretos Mtodos titulomtricos do nitrato
mercrico e do nitrato de prata.
5 PRINCPIOS
Mtodo A - O cloreto titulado com soluo padro de nitrato de mercrio em pH entre
2,3 a 2,8, havendo formao de cloreto de mercrio solvel, mas pouco dissociado. O
excesso de titulante detectado com difenilcarbazona, pela formao de um complexo
de mercrio de cor prpura.
Mtodo B - O cloreto, a partir de solues neutras ou levemente alcalinas, precipitado
quantitativamente como cloreto de prata pelo nitrato de prata, sendo o ponto final
indicado pela formao de cromato de prata de cor vermelho-tijolo.
6 REAES
As seguintes reaes ocorrem durante a anlise de cloretos:
Mtodo A:
a) 2Cl- + Hg2+ HgCl2 (aq.), o ponto final da titulao pode ser detectado usando a
difenilcarbazona como indicador de pH que reala o ponto final de titulao, com o
desenvolvimento da cor roxa permanente.
Mtodo B:
b) NaCl + AgNO 3 AgCl + NaNO 3
2AgNO 3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO 3
O ponto final de titulao atingido com a formao de um precipitado vermelho-tijolo
que o cromato de prata.

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7 REAGENTES
7.1 Lista de reagentes
7.1.1 Mtodo A:
- cido ntrico p.a. - HNO 3
- cido sulfrico p.a. - H2SO4
- lcool etlico - C2H5OH ou isoproplico - C3H7OH
- Azul de bromofenol - C19H10Br4O5S
- Carbonato de sdio p.a. - Na 2CO3
- Cloreto de sdio p.a. - NaCl
- Difenilcarbazona - C13H12 N4O
- Hidrxido de amnio p.a. - NH 4OH
- Hidrxido de sdio p.a. - NaOH
- Nitrato de mercrio p.a. - Hg(NO 3)2.12H2O
- Perxido de hidrognio p.a. 30% - H2O2
- Sulfato de alumnio e potssio - AlK(SO4)2
- Xilenocianol FF p.a. - C25H2 7N2 NaO6S2
7.1.2 Mtodo B:
- cido sulfrico p.a. - H2SO4
- Cromato de potssio p.a. - K2CrO4
- Cloreto de sdio p.a. - NaCl
- Hidrxido de amnio p.a. - NH 4OH
- Hidrxido de sdio p.a. - NaOH
- Nitrato de prata p.a. - AgNO 3
- Perxido de hidrognio p.a. 30% - H2O2
- Sulfato de alumnio e potssio - AlK(SO4)2
7.2 Soluo indicadora de cromato de potssio 5% (m/v)
Dissolver 50 g de cromato de potssio em um pouco de gua deionizada. Adicionar
soluo de nitrato de prata at a formao de um precipitado vermelho. Deixar em
repouso por 12 horas, filtrar e diluir para um litro com gua deionizada em balo
volumtrico.
7.3 Suspenso de hidrxido de alumnio
Dissolver 125 g de sulfato de alumnio e potssio p.a. em 1000 mL de gua deionizada.
Aquecer a 60C e adicionar 55 mL hidrxido de amnio p.a. lentamente e com agitao.
Deixar em repouso por 1 hora, transferir para um bquer de 2 litros e lavar o precipitado
vrias vezes por adio de gua deionizada, misturar e decantar, at que a gua de
lavagem no contenha mais cloreto. Quando preparada recentemente, a suspenso
ocupa um volume aproximado de 1000 mL.
7.4 Soluo indicadora mista
Dissolver 0,5 g de difenilcarbazona p. a. e 0,05 g de azul de bromofenol p.a. em 75 mL de
lcool etlico ou lcool isoproplico e completar o volume para 100 mL com lcool.

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7.5 Soluo indicadora cida

Dissolver na ordem, 250 mg de difenilcarbazona p.a., 4,0 mL de cido ntrico e 30 mg de
xilenocianol FF p.a. em 100 mL de lcool etlico p.a. ou isoproplico p.a. a 95%.
Armazenar em frasco mbar e refrigerar. A soluo no estvel indefinidamente;
quando deteriorada causa erros positivos.
8 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
-

Agitador magntico
Bureta de 25 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Pipetas volumtricas de diversos volumes
Proveta de 100 mL.

8.1 Limpeza e preparao de materiais

Toda vidraria deve ser lavada com sabo neutro e gua deionizada.
9 COLETA E PRESERVAO DE AMOSTRAS
A coleta de amostra efetuada em frasco de polietileno e o volume necessrio de
200mL e no h preservao. O prazo para anlise de 28 dias.
10 PROCEDIMENTO
10.1 Tratamento preliminar da amostra
Caso a amostra apresente cor e/ou turbidez, transferir 100 mL de amostra para um
bquer, adicionar 3 mL de suspenso de hidrxido de alumnio e agitar rapidamente
durante 1 minuto e lentamente por 5 minutos. Aps, deixar decantar, filtrar em papel de
filtro para filtrao rpida.
No caso da presena de ons sulfito, sulfeto e tiossulfato, ajustar o pH na faixa de 7 a 10
utilizando soluo de cido sulfrico ou de hidrxido de sdio e adicionar 1 mL de
perxido de hidrognio para cada 100 mL de amostra. Agitar durante 1 minuto e
prosseguir a anlise.
10.2 Mtodo A: Nitrato de mercrio (para concentraes maiores que 100 mg Cl-/L)
- Transferir 50 mL de amostra ou uma alquota diluda a 50 mL para um erlenmeyer de
250mL;
- Adicionar 0,5 mL do indicador misto e misturar bem. A soluo deve apresentar cor
prpura;
- Adicionar a soluo de cido ntrico 0,1M, gota a gota, at o desenvolvimento da cor
amarela;
- Titular com soluo de nitrato de mercrio 0,0705M at aparecimento de cor roxa
permanente;
- Titular uma prova em branco, usando gua deionizada, seguindo o mesmo
procedimento da amostra.

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Padronizao:
- Diluir 10 mL de soluo padro de cloreto de sdio 0,141M a 50 mL com gua
deionizada;
- Adicionar 10 mg de carbonato de sdio p. a. e 1,0 mL da soluo indicadora cida;
- Titular com soluo de nitrato de mercrio 0,0705M at a primeira colorao prpura
permanente.
- Calcular a molaridade atravs de:

M2 =

M1 xV1
2V2

onde:
M1 = Molaridade do NaCl 0,141M
V1 = Volume de NaCl (10 mL)
M2 = Molaridade real do nitrato de mercrio - Hg(NO 3)2
V2 = Volume de nitrato de mercrio gasto na titulao.
10.3 Mtodo B: Nitrato de prata (para concentraes menores que 100 mg Cl-/L)
- Transferir 50 mL de amostra ou uma alquota diluda a 50 mL para um erlenmeyer de
250 mL;
- Ajustar o pH da amostra entre 7 e 10 com soluo de cido sulfrico ou soluo de
hidrxido de sdio;
- Adicionar 0,5 mL da soluo indicadora de cromato de potssio;
- Titular com soluo padro de nitrato de prata 0,0141M at o aparecimento da
colorao vermelho-tijolo, caracterstica do ponto final;
- Titular uma prova em branco, usando gua deionizada, seguindo o mesmo
procedimento da amostra.
Padronizao:
- Diluir 10 mL da soluo padro de cloreto de sdio a 50 mL com gua deionizada;
- Ajustar o pH entre 7 e 10 com soluo de cido sulfrico ou hidrxido de sdio;
- Adicionar 0,5 mL da soluo indicadora de cromato de potssio;
- Titular com soluo padro de nitrato de prata at o aparecimento de colorao
vermelho-tijolo (caracterstica do ponto final da titulao).
- Calcular a molaridade atravs de:
M1 x V1
M2 =
V2
onde:
M1 = Molaridade do NaCl 0,141M
V1 = Volume de NaCl (10 mL)
M2 = Molaridade real do nitrato de prata - AgNO 3
V2 = Volume de nitrato de prata gasto na titulao
11 EXPRESSO DOS RESULTADOS

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11.1 Mtodo A
A concentrao de cloreto dada por:
mg Cl

(Va Vb) x 2 x M2 x 35450

L
mL da amostra
Va = mL de soluo de nitrato de mercrio gastos para titular a amostra
Vb = mL de soluo de nitrato de mercrio gastos para titular prova em branco
M2 = molaridade da soluo de nitrato de mercrio.
11.2 Mtodo B
A concentrao de cloreto dada por:
mg Cl
L

(Va Vb) x M2 x 35450

mL da amostra

Va = mL de soluo de nitrato de prata gastos para titular a amostra

Vb = mL de soluo de nitrato de prata gastos para titular a prova em branco
M2 = molaridade da soluo de nitrato de prata.
12 BIBLIOGRAFIA
- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th edition, 1998.
- Anlises Fsico-qumicas para Controle das Estaes de Tratamento de Esgoto
(CETESB).

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Cloreto

Consideraes finais:

1) Esta norma tcnica, como qualquer outra, um documento dinmico, podendo

ser alterada ou ampliada sempre que for necessrio. Sugestes e comentrios
devem ser enviados Diviso de Normas Tcnicas TDGN.
2) Tomaram parte na elaborao desta Norma:
REA
A
A
A
A
I
I
I
I
L
M
M
M
T
17/08/2001

UNIDADE DE
TRABALHO
AELP
AELG
AEOB
AAHL
IAOC
IBOC
IGOC
IVOC
LBTC
MCEC
MOEC
MSEC
TDGN

NOME
Vera Lcia de Andrade Aguiar
Moacir F. Brito
Francisco Novais
Elvira A. Simi Venckunas
Anna Cristina Kira Saeki
Amlia Yoshie O. Kihara
Orlando Antunes Cintra F
Jos Aparecido Oliveira Leme
Marco Antnio Silva de Oliveira
Maria Teresa Berardis
Sueli Ap. V. Lobo Freire
Mrcia Ceclia Glasser S. da Costa
Maria Clia Goulart

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Sabesp - Companhia de Saneamento Bsico do Estado de So Paulo

Diretoria Tcnica e Meio Ambiente - T
Superintendncia de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnolgico - TD
Diviso de Normas Tcnicas - TDGN
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So Paulo - SP - Brasil
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E-MAIL: mgoulart@sabesp.com.br

- Palavras-chave: cloreto, gua, esgoto, anlise qumica

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