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NTS 006
So Paulo
Junho - 1999
SUMRIO
INTRODUO ...................................................................................................................... 1
1 ESCOPO ............................................................................................................................ 1
2 CAMPO DE APLICAO.................................................................................................. 1
3 INTERFERENTES ............................................................................................................. 1
3.1 Eliminao dos Principais Interferentes..................................................................... 1
4 REFERNCIAS .................................................................................................................. 1
5 DEFINIO ........................................................................................................................ 1
6 PRINCPIOS....................................................................................................................... 2
7 REAES .......................................................................................................................... 2
7.1 Padronizao da soluo estoque de fenol ............................................................... 2
7.2 Tintura de antipirina ...................................................................................................... 2
8 REAGENTES ..................................................................................................................... 2
9 VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS...................................................................................... 4
9.1 Vidrarias.......................................................................................................................... 4
9.2 Equipamentos............................................................................................................... 4
9.3 Limpeza e preparao de materiais ............................................................................ 4
10 COLETA E PRESERVAO DE AMOSTRAS .............................................................. 4
11 PROCEDIMENTO ............................................................................................................ 4
11.1 Para amostras que contm leos e graxas:............................................................. 4
11.2 Para amostras isentas de leos e graxas: ............................................................... 5
11.3 Destilado turvo............................................................................................................. 5
11.4 Curva de Calibrao.................................................................................................... 5
12 EXPRESSO DE RESULTADOS................................................................................... 5
13 REPRESENTAO ESQUEMTICA DO PROCEDIMENTO....................................... 6
14 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................ 8
14/06/1999
7 Reaes
6 Princpios
OH
Br
Br
+ 3 Br2
+ 3HBr
Br
2,4,6-tribromofenol
pH Alcalino
K3Fe(CN) 6
N
CH 3
CH 3
NH 2
OH
Fenol
4-aminoantipirina
CH 3
tintura de antipirina
8 Reagentes
8.1 Lista de Reagentes
- sulfato ferroso amoniacal,
Fe(NH4)2(SO4)2 .6H2O
- cido fosfrico, p.a., H3P04
CH 3
p.a.,
- ferricianeto
de
potssio,
p.a,
K3[Fe(CN) 6]
- 4-aminoantipirina, p.a, C11 H13 N3O
- fosfato dibsico de potssio, p.a.,
K2HPO4
- fosfato monobsico de potssio, p.a.,
KH2PO4
- iodeto de potssio, p.a., KI
- fenol, p.a., C6H5OH
- bromato de potssio anidro, p.a.,
KBrO3
- cido clordrico, p.a., HCl
- brometo de potssio, p.a., KBr
- tiossulfato de sdio, p.a.,
Na2S2O3. 5H2O
amido solvel, p.a., (C6H10O5)N
- tolueno, p.a., C7H8
8.2 Soluo de cido fosfrico 1:9 :
Diluir 10mL de cido fosfrico p.a.,
H3PO4
para
100mL
com
gua
deionizada;
8.3 Soluo de hidrxido de sdio 6M:
Dissolver 240 g de hidrxido de sdio
p.a., NaOH em 1000mL de gua
deionizada;
8.4 Soluo de hidrxido de sdio
2,5M: Diluir 41,7mL de hidrxido de
sdio 6M, NaOH para 100mL ou dissolva
10g de lentilhas em 100mL de gua
deionizada;
8.5 Soluo de cido sulfrico 0,5M:
Diluir lentamente 30mL
de cido
sulfrico p.a., H2SO4 em 1000mL de
gua deionizada;
8.6 Soluo de hidrxido de amnio
0,5M: Diluir 35mL de hidrxido de
amnio p.a, NH4OH para 1000mL de
gua deionizada;
8.7 Soluo tampo de fosfatos:
Dissolver 104,5g de fosfato dibsico de
potssio p.a ., K2HPO4 e 72,3g de fosfato
monobsico de potssio p.a . , KH2PO4 e
diluir
para
1000mL
com
gua
deionizada. O pH dever estar em 6,8
sem ajustes;
8.8 Soluo de 4-aminoantipirina:
Dissolver 2,0g de 4-aminoantipirina p.a.,
C11H13 N3O em gua deionizada e diluir
14/06/1999
15684.M.(V 1 - V 2 )
mL da amostra
Onde:
3
(A - B) * F
onde:
A = leitura da amostra em absorvncia;
B = leitura do branco em absorvncia
F = fator da curva de calibrao
Nota:
Caso no seja utilizada na preparao
dos padres gua deionizada do Tipo
I/grau reagente utilizar gua destilada e
recm-fervida. Tomar o cuidado de
preparar at 2horas antes do uso.
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14 Bibliografia
14/06/1999
FENIS
Consideraes finais:
A
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A
A
A
A
I
I
L
M
M
T
14/06/1999
UNIDADE DE
TRABALHO
AANG
AELG
AELL.1
AELP
AELS
AEOB
APQG
APQL
IBTC
IGTC
LBTC
MCEC
MCEC
TDD/TT
NOME
8 pginas
14/06/1999