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LABORATORIO DE INGENIERIA
QUIMICA II
INTRODUCCIN
La extraccin es una operacin unitaria de transferencia de materia basada en la disolucin de uno o
varios de los componentes de una mezcla (lquida o que formen parte de un slido) en un disolvente
selectivo. Aprovecha, por tanto, la diferencia de solubilidades de los componentes de la mezcla en
el disolvente aadido.
La lixiviacin difiere muy poco del lavado o filtrado de slidos, el equipo de lixiviacin recuerda
mucho a la seccin de lavado de diferentes filtros. En lixiviacin, la cantidad de material soluble
separado es con frecuencia mayor que en el lavado de la filtracin ordinaria y las propiedades de los
slidos pueden variar considerablemente durante la operacin de lixiviacin.
Una alimentacin de slidos troceados, duros o granulados, pueden desintegrarse para formar una
pulpa cuando se retira su contenido de material soluble.
Se hace la distincin entre la extraccin lquido-lquido y la extraccin slido-lquido (llamada
tambin lixiviacin) segn que la materia a extraer est en un lquido o en un slido
respectivamente. El nmero mnimo de componentes presentes en la extraccin es tres. Un
problema importante lo constituye la seleccin del disolvente extractor.
Para realizar una extraccin lquido-lquido el disolvente elegido debe ser parcial o totalmente
inmiscible con la fase lquida que contiene el soluto.
La extraccin lquido-lquido puede presentar ventajas sobre efectuar una separacin por
destilacin: las instalaciones son ms sencillas, hay la posibilidad de separar componentes sensibles
al calor sin necesidad de realizar una destilacin a vaco y la selectividad del disolvente para
componentes de naturaleza qumica similar permite separaciones de grupos de componentes
imposibles de lograr basndose slo en el punto de ebullicin.
1.- OBJETIVO
2.-CAMPO DE APLICACIN
3.-FUNDAMENTO TERICO:
CONOCIMIENTOS BSICOS
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
Con la extraccin slido-lquido se puede extraer componentes solubles de slidos con ayuda de un
disolvente. Campos de aplicacin de esta operacin bsica son, por ejemplo, la obtencin de aceite
de frutos oleaginosos o la lixiviacin de minerales.
Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparacin de la infusin de caf.
En este proceso, la sustancia aromtica del caf (soluto) se extrae con agua (disolvente) del caf
molido (material de extraccin, formado por la fase portadora slida y el soluto). En el caso ideal se
obtiene la infusin de caf (disolvente con la sustancia aromtica disuelta) y en el filtro de la
cafetera queda el caf molido totalmente lixiviado (fase portadora slida).
En la prctica, al trmino de la extraccin, la fase portadora slida siempre contendr todava una
parte del soluto en el slido. Adems, una parte del disolvente permanecer tambin ligada de forma
adsorbato a la fase portadora slida.
Para conseguir una extraccin lo ms rpida y completa posible del slido, se tiene que ofrecer al
disolvente superficies de intercambio grandes y recorridos de difusin cortos. Esto se puede lograr
triturando el slido a extraer. Un tamao de grano demasiado pequeo puede causar, por el
contrario, apelmazamiento que dificulta el paso del disolvente.
En la forma ms sencilla de esta operacin bsica se mezclan bien el material de extraccin y el
disolvente. A continuacin se separa y se regenera el disolvente junto con el soluto en l disuelto.
El material de extraccin puede estar presente tambin como lecho fijo, que es atravesado por el
disolvente.
En otra forma de aplicacin, el material de extraccin percola a travs del disolvente.
La regeneracin del disolvente consiste, generalmente, en un proceso de evaporacin / destilacin.
En l se elimina parte del disolvente y queda una solucin concentrada de extracto como producto.
El disolvente se condensa y se puede reutilizar.
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
En la extraccin lquido-lquido se separa un componente de una mezcla lquida, con ayuda de un
disolvente, que preferentemente lo disuelve. Campos de aplicacin son, por ejemplo, la separacin
de vitaminas de soluciones acuosas o la separacin de aromticos de fracciones de petrleo.
En el caso ms sencillo participan tres componentes:
El soluto A
El disolvente B
El lquido portador C
El soluto A forma parte de la mezcla de partida junto con el lquido portador C (alimento). Si la
mezcla de partida y el disolvente B se mezclan entre s, el soluto A pasa al disolvente B. Ha de
cumplirse la condicin de que la solubilidad del componente A en el disolvente B sea mayor que la
del lquido portador C. A su vez, el lquido portador C debera ser prcticamente insoluble en el
disolvente B.
La ilustracin representada como ejemplo parte del planteamiento ideal en el que el soluto A es
absorbido en su totalidad por el disolvente. En realidad queda siempre un resto del soluto en el
lquido portador. Adems se admite la insolubilidad total del lquido portador en el disolvente. En la
prctica siempre se encontrarn partes de cada una de las sustancias en la otra fase.
El resultado es que en el proceso de separacin real se forman dos fases despus de la decantacin:
La fase de extracto (principalmente A y B, restos de C)
La fase refino (principalmente C, restos de A y B)
Para obtener un soluto lo ms puro posible, a continuacin de la extraccin se aade un paso ms de
separacin, generalmente en forma de rectificacin, en el que el disolvente se separa del soluto.
El disolvente se puede reciclar, estando as disponible de nuevo para la extraccin.
recomienda realizar el lavado previo de una provisin del mismo, as ya se tiene para futuras
necesidades.
Aunque los algodones actuales vienen lavados, no est mal asegurarse de eliminar restos de aceites
que pueda contener. En el caso del trabajo con madera, se puede lavar con la mezcla de una parte de
alcohol y dos de benceno con la que se determinan los llamados extractivos.
Colocacin del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al
cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el baln inferior porque de esa manera, o
se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el lquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado
se puede producir una explosin de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Si la
cantidad a agregar no est estipulada en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para
que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mnima. Pero como
durante la operacin hay prdida del solvente por evaporacin, y adems debe quedar una cantidad
mnima en el baln para que no se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos
una cantidad semejante en exceso.
Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o tcnica obviamente que el solvente estar indicado.
Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigacin, se suelen realizar
extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se
pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que se posee es que hay una temperatura
mxima y mnima de ebullicin en la que el equipo funciona adecuadamente. En el extremo inferior
se encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se utiliza para la extraccin de grasas y
resinas de manera selectiva. Este solvente tiene un punto de ebullicin de 40 muy cercano a la
temperatura ambiente particularmente en los climas clidos. Cuando se efecta una extraccin con
el agua de refrigeracin a 26C, se pierde ms de la mitad del solvente. Con respecto al extremo
superior hay que decir que para la cantidad de energa limitada que generan los calentadores
elctricos comunes, a medida que aumenta el punto de ebullicin disminuye significativamente el
caudal de solvente que se evapora y por ende la velocidad de extraccin.
Sin embargo hay que hacer notar que adems del punto de ebullicin es importante el calor latente
de evaporacin. As se puede por ejemplo trabajar con esencia de trementina con cierta facilidad,
aunque se evapore a 145C, y no obstante las extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi
al punto de que no sean factibles. En la tabla N 1 se expone una lista, no exhaustiva, de los
solventes comunes utilizados en las extracciones con Soxhlet.
Otra caracterstica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carcter no polar suelen
tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es frecuente con los derivados
clorados como el diclorometano y el cloroformo y los hidrocarburos superiores al hexano.
En los casos en los que se utiliza mezcla de solventes, como en la extraccin de la madera, es
imprescindible trabajar con mezclas azeotrpica porque de otra manera la extraccin sera
heterognea en cuanto a la composicin del solvente.
En el caso citado se utiliza dos partes de benceno y una de etanol que es prcticamente la del
azetropo, 67,6% y 32, 4% respectivamente.
para utilizar solamente lo necesario, dado que el consumo es muy alto, particularmente en el caso de
que se use agua potable de la canilla.
Operacin de extraccin: (Es conveniente auxiliarse con la figura N 1) Una vez que el equipo
est armado, abierta el agua el refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido el
solvente, slo resta encender el calentador y comenzar la operacin. Llegada la temperatura a la de
ebullicin del solvente ste comienza a evaporarse y, luego de que calienten las paredes del equipo,
comienza a condensar en el refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el cartucho. La primera
operacin es totalmente atpica y no debe contabilizarse en el recuento que se hace para regular la
velocidad de extraccin como suelen pedir las normas. A medida que el condensado va cayendo
sobre el cartucho este comienza a escurrir por la parte inferior del mismo llenando el recipiente de
extraccin hasta que llega al nivel de la bajada del sifn y rechupa, con todo el material disuelto,
hacia el baln inferior. El tope del sifn est por encima del cartucho para asegurar que todas las
veces el material a extraer quede embebido en el solvente. Una vez que el sistema est en rgimen
las sifonadas se producen a intervalos regulares. Los tiempos comunes del sifonado estn entre 5 y
20 minutos, segn la potencia del calentador, el solvente, la temperatura externa, etc.
La cantidad de sifonadas estn estipuladas en la norma que se use, pero hay oportunidades en las
que se trabaja en sistemas sobre los que no se posee informacin. Para eso es interesante saber con
alguna aproximacin el comportamiento general de la extraccin. Con ese fin se puede utilizar un
equipo de extraccin que tiene adosado un robinete en la parte inferior con el que se pueden extraer
muestras sin tener que desarmar el equipo. En una curva general de extraccin en funcin del
nmero de sifonadas se puede ver que las primeras son las que ms material disuelven y que luego
la curva se hace casi asinttica, Figura N 5. Este mecanismo de extraccin es lgico y normal, dado
que al comienzo hay mucho material para extraer y dentro de l hay fracciones de fcil separacin,
pero a medida que avanza el proceso cada vez es ms difcil extraer la pequea fraccin remanente,
hasta que en las etapas finales no se extrae nada ms. Como en todo este tipo de procesos es de
importancia capital definir el punto final que depender del sistema conformado por el equipo, la
muestra y las condiciones de temperatura. En la Figura N 5 graficado acumulativamente, se pueden
observar dos curvas que corresponden a dos posibles sistemas. En el que llamaremos caso A,
puntos azules, se aprecia que hay una parte de la muestra insoluble y otra que se extrae hasta el
agotamiento, pero en el otro de los puntos amarillos, caso B, al continuarse con la extraccin se
comienza a disolver porciones que de otra manera hubieran pertenecido al cuerpo insoluble de la
muestra. Como ejemplo del primer caso se puede citar la extraccin con hexano de una carpeta
asfltica compuesta de alquitrn y carga de roca molida. En este caso no hay manera de que ste
solvente por sobre tratamiento disuelva la roca. En el segundo caso hay muchos productos vegetales
incluida la madera, que en experiencia realizadas en el PROCYP se observa que nunca termina la
extraccin aunque se la deje por mucho tiempo, y se puede observar que el espectro ultravioleta del
extracto va cambiando desde el de los taninos hasta el de la lignina, lo que quiere decir que despus
de un cierto momento hay disolucin de la estructura de la madera.
Por eso es conveniente tener controlado este aspecto de la extraccin cuando se trabaja con sistemas
desconocidos. Hay que tener en cuenta que con muchas repeticiones una pequea solubilidad o
degradacin puede concluir en errores considerables.
Culminacin de la operacin: Una vez que se ha dado por terminada la operacin de extraccin,
es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfra hasta que sea fcil
manipularlo.
A continuacin no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeracin para no realizar consumo
innecesario. Despus se desarma el equipo y se extrae el cartucho que est saturado de solvente y se
coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra. La extraccin de la muestra
del cartucho hmedo puede ocasionar su deterioro. Si es necesario se deber enjuagar el extractor
para que quede listo para la prxima vez. Y con esto se da por terminada la operacin de extraccin.
Fundamentos
En el caso del agua:
Miscibles
Metanol
Etanol
Acetona
Acetonitrilo
Dioxano
Inmiscibles
Pentano
ter etlico
Cloroformo
Benceno
Aplicaciones
Tcnica muy til para la extraccin de cualquier compuesto orgnico en cualquier tipo de muestra
slida: contaminantes orgnicos no voltiles en muestras slidas, contaminantes orgnicos en
alimentos aditivos en polmeros lpidos en materiales biolgicos
En farmacia para:
Preparacin de productos farmacuticos
Paso previo en anlisis cuantitativo
Extraccin con fluidos supercrticos
Se utiliza un fluido supercrtico para extraer de forma rpida y selectiva analitos orgnicos de
muestras complejas
Fluido supercrtico: Estado fsico de una sustancia que est por encima de su presin crtica (Pc) y
temperatura crtica (Tc)
Ventajas
CO2 no txico ni inflamable
Elevadas recuperaciones
Menos consumo disolvente
Ms rpida y selectiva
Extracto concentrado y puro
Automatizable y acoplable a otras tcnicas
DISOLVENTES ORGNICOS
Los disolventes orgnicos son compuestos orgnicos voltiles que se utilizan solos o en
combinacin con otros agentes para disolver materias primas, productos o materiales residuales,
utilizndose para la limpieza, para modificar la viscosidad, como agente tensoactivo, como
plastificante, como conservante o como portador de otras sustancias que, una vez depositadas,
quedan fijadas evaporndose el disolvente. En general, los disolventes orgnicos son de uso
corriente en las industrias para pegar, desengrasar, limpiar, plastificar y flexibilizar, pintar y lubricar.
LA MANTECA DE COCO.Grasa que se presenta como una masa de consistencia pastosa o fluida segn la temperatura
ambiente, procedente de la pulpa dela semilla del cocotero (Cocos nucifera).
Es el aceite que se obtiene de la parte slida del endospermo del fruto, seco y reducido a trozos, por
saponificacin e hidrogenacin se obtiene mantequilla y aceite de coco. La grasa de copra contiene
el 65% de aceite el cual contiene cidos grasos saturados
El aceite refinado y desodorizado tiene un color amarillo claro cuando est arriba de su punto de
fusin: 23-26C. Debajo de esta temperatura es slido blanco de consistencia variable dependiendo
de la temperatura ambiente. Contiene una gran cantidad de cidos grasos saturados (+del 90%), lo
que le hace estable y resistente a la oxidacin. .El aceite de coco se utiliza en los procesos y
componentes de la fabricacin de jabones, y artculos de perfumera y aditivos para mejorar la
calidad y sabor de los alimentos.
A continuacin se muestra el contenido nutricional de la copra tierna y madura para 100 gramos de
producto.
Equipos de extraccin
El extractor de Kennedy
Es un arreglo moderno que se muestra en forma esquemtica. Es otro aparato por etapas que se haba
utilizado desde 1927, para la lixiviacin de taninos en la corteza de roble. Ahora se utiliza para las
operaciones de lixiviacin de los aceites de semillas y otras operaciones de lixiviacin qumica.
El extractor de Bollman es una de las diferentes maquinas del tipo de canasta. Los slidos se acarrean
en canastas perforadas unidas a una cadena acarreadora, en forma descendente, a la derecha de la figura,
y ascendente a la izquierda de la misma. Al descender, se lixivian a flujo paralelo mediante una solucin
diluida disolvente-aceite (miscela media) que se bombea desde el fondo del tanque y se esparce sobre
las canastas en la parte superior. El lquido se percuela a travs de los slidos de canasta a canasta, se
recoge en el fondo como la solucin concentrada final del aceite (miscela total) y se separa. Al
ascender, los slidos se van lixiviando a contracorriente por medio de una aspersin de disolvente fresco
y proporcionan la media miscela.
Extractor de Bollman
El filtro, en forma de un volante circular, est dividido en varios sectores y gira en el plano
horizontal. Las semillas preparadas se mezclan con el disolvente que ya se haba utilizado
para la lixiviacin y la suspensin se manda al filtro. El primer filtrado se pasa de nuevo a
travs de la torta de filtracin para separar los slidos muy finamente divididos (pulido)
antes de que aquel sea descargado como miscela.
La recuperacin del disolvente contenido tanto en la miscela como en las semillas
lixiviadas, es una parte esencial del proceso de lixiviaci6n de los aceites vegetales.
En un acomodo tpico, la miscela filtrada se pasa a un evaporador para recuperar el
disolvente; luego, algunas veces se efecta una desercin final en una columna de platos, a
fin de obtener el aceite libre de disolvente. Las semillas hmedas se tratan con vapor para
eliminar el disolvente residual y se enfran al aire. El gas descargado de los condensadores
puede enviarse a un absolvedor, para lavarlo all con petrleo blanco; la solucin de
disolvente-petrleo blanco que resulta puede desorberse para recuperar cualquier
disolvente.
4.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1.-MATERIAL UTILIZADO
Estufa
balones
esptula
equipo soxhlet
balanza analtica
probeta 250 ml
vaso precipitado
papel de filtro
4.2.-Materias primas
Coco seco
Solvente hexano
5.-PROCEDIMIENTO
5.1.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
6.-CALCULOS
Dnde:
m peso de la muestra
m 1 tara del matraz solo
m 2 peso matraz con grasa.
N0 de
baln
PESO DE
BALON
gr
Peso de
muestra
gr
Peso de
baln con
grasa gr
Peso de
grasa
% de Grasa
cruda
Baln 1
Baln 2
Baln 3
112.328
106.1654
104.5885
3
3
3
110.2646
106.7522
105.4043
-2.0634
0.5868
0.8158
Baln 4
111.9967
112.7829
0.7862
-0.6878
0.1956
0.2719333
3
0.2620666
7
7.-INTERPRETACION
Observando los resultados vemos que el primer dato sale negativo, esto se ha podido deber a un
error cometido en el pesado del baln o en el pesado de la muestra.
Este dato no es nada confiable y no debe tomarse en cuenta.
Vemos que el porcentaje del baln 2 est en 19.56%, pero se ve un aumento en el baln tres y una
ligera disminucin en el baln 4.
8.-CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos no son representativos para una mejor determinacin del contenido de
grasa de debe hacer como mnimo 2 marchas, de las cuales el valor promedio ser el representativo
de contenido de humedad en el coco
9.-BIBLIOGRAFA
Operaciones de transferencia de masa
Seccin qumica de alimentos
2 da edicin
PRT-701-02-031
Robert E Treybal
Rev. N 2
A. Marcilla Gomis
Carlos Eduardo Nez
Gun Hambur