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NDICE
OBJETIVO............................................................................................................. 04
INTRODUO....................................................................................................... 04
1. ANLISE DA PEA........................................................................................... 05
1.1 Extrao da Amostra..................................................................................... 06
1.1.1 Principais Processos Mecnicos para Extrao da Amostra..................... 06
1.1.1.1 Cortadeira Eltrica................................................................................... 07
1.1.1.2 Discos de Corte Abrasivo........................................................................ 09
1.1.1.2.1 Grau de Dureza.................................................................................... 09
1.1.1.2.2 Tamanho do Abrasivo.......................................................................... 10
1.1.1.2.3 Tipo de Abrasivo.................................................................................. 10
1.1.1.2.4 Refrigerao no Corte.......................................................................... 10
1.1.1.3 Principais Defeitos de Operao............................................................. 11
2. DESBASTE........................................................................................................ 12
2.1 Desbaste no Esmeril..................................................................................... 12
2.2 Desbaste com a Pea Fixada na Morsa....................................................... 14
3. LIMPEZA DO CORPO DE PROVA................................................................... 14
4. EMBUTIMENTO DA AMOSTRA........................................................................ 15
4.1 Embutimento a Frio com Resinas................................................................. 16
4.1.1 Defeitos Tpicos do Embutimento a Frio.................................................... 17
4.2 Tcnica para Reteno das Bordas.............................................................. 17
4.2.1 Adio Metlica.......................................................................................... 18
4.2.2 Embutimento com Resinas Especiais........................................................ 18
4.3 Resinas para Embutimento........................................................................... 18
4.4 Embutimento Quente Sob Presso............................................................ 19
4.4.1 Procedimentos para Embutimento Quente............................................. 20
4.4.2 Identificao............................................................................................... 20
4.4.3 Defeitos Caractersticos do Embutimento Quente Sob Presso............. 21
4.5 Impregnao Vcuo................................................................................... 21
4.5.1 Equipamento para Impregnao................................................................ 23
4.5.2 Processo de Impregnao......................................................................... 23
5. LIXAMENTO METALOGRFICO
5.1 Lixadeiras...................................................................................................... 24
5.2 Lixamento Manual......................................................................................... 26
5.3 Lixamento Mecnico Rotativo....................................................................... 28
5.4 Tipos de Lixa................................................................................................. 29
6. POLIMENTO...................................................................................................... 29
6.1 Polimento Mecnico Manual......................................................................... 29
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6.1.1 Politrizes..................................................................................................... 30
6.1.2 Execuo do Polimento Mecnico Manual................................................ 30
6.2 Agentes Polidores......................................................................................... 31
6.2.1 Pasta de Diamante..................................................................................... 32
6.2.1.1 Deposio da Pasta de Diamante........................................................... 33
6.2.2 Alumina...................................................................................................... 33
6.3 Panos para Polimento................................................................................... 33
6.3.1 Utilizao do Pano..................................................................................... 34
6.4 Polimento Eletroltico..................................................................................... 35
6.5 Polimento Eletromecnico............................................................................. 35
6.6 Defeitos Resultantes do Polimento............................................................... 36
6.6.1 Polimento Mecnico Manual...................................................................... 36
6.6.2 Polimento Eletroltico.................................................................................. 36
6.6.3 Polimento Eletro-mecnico........................................................................ 36
7. ARMAZENAMENTO DE CORPOS DE PROVA................................................ 37
8. ATAQUE............................................................................................................ 39
8.1 Ataque com Reagentes................................................................................. 40
8.1.1 Tcnica do Ataque por Imerso................................................................. 40
8.1.1.1 Permanncia de Contato com o Reagente............................................. 42
8.1.2 Nital............................................................................................................ 43
8.2 Ataque Eletroqumico.................................................................................... 43
9. MICROSCOPIA PTICA................................................................................... 43
9.1 Conceitos Bsicos da Teoria ptica............................................................. 44
9.2 Microscpio Metalrgico ou de Reflexo...................................................... 45
9.2.1 A formao ptica da Imagem................................................................... 45
9.2.2 Caractersticas das Lentes......................................................................... 46
9.2.3 Fontes de Luz............................................................................................. 47
9.3 Tcnicas Microscpicas................................................................................ 48
9.4 Fotomicrografia............................................................................................. 49
10. CURIOSIDADES METALOGRFICAS........................................................... 51
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS...................................................................... 53
OBJETIVO
Esta Apostila trata fundamentalmente da tcnica de preparao de corpos
de prova, e tem o intuito de fornecer uma sntese dos conhecimentos bsicos da
tcnica de preparao de amostras metalogrficas, bem como ensinamentos
bsicos indispensveis.
Procurou-se abordar preferencialmente os procedimentos com aplicao
mais difundida, acrescentando-se uma rpida abordagem sobre os conceitos do
sistema ptico aplicados na metalografia.
INTRODUO
O procedimento de preparao para anlise microestrutural da amostra,
normalmente tido como algo tedioso e frustrante, de fundamental importncia,
pois a aparncia da verdadeira microestrutura da amostra pode ser parcialmente
ou totalmente mascarada como resultado da preparao incorreta da amostra.
Alm de interpretaes errneas, pode dar origem a conseqncias desastrosas e
custosas. Este procedimento de preparao da amostra para anlise estrutural
conhecido como preparao metalogrfica.
Apenas para observaes corriqueiras a amostra no precisa,
necessariamente, ser perfeitamente preparada. Pode at apresentar algumas
imperfeies (riscos) desde que estes no afetem a anlise da estrutura. Neste
caso, quando se deseja simplesmente observar a amostra, sem obteno de
fotografias, o procedimento de preparao pode ser simplificado.
A amostra metlografica deve ser uma amostra representativa, sem
arranhes de polimento, sem corroso devido ao ataque qumico e sem manchas.
Deve ser polida de tal maneira a preservar as incluses intactas, e plana o
suficiente para permitir a observao em altos aumentos. Para que se tenha uma
amostra com estas caractersticas, o procedimento de preparao do corpo de
prova de micrografia abrange as seguintes fases:
Seleo da amostra;
Escolha e localizao da seco a ser estudada seccionamento da
amostra;
Embutimento (opcional);
Lixamento e polimento para obteno de uma superfcie plana e polida no
lugar escolhido;
Ataque desta superfcie por um agente qumico adequado; e
Exame ao microscpio para observao da textura.
1. ANLISE DA PEA
O exame das caractersticas do material, na sua condio atual, forma e
tamanho fornece a primeira tomada de posio: tais elementos constituem os
dados iniciais de que lanam mo os metalurgistas para determinar como e onde
dever ser extrada a amostra para exame.
Esta escolha ser definida pela forma da pea e pelos dados que se deseja
obter. Como a preparao da amostra consome muito tempo e tambm onerosa,
necessrio que a seleo das amostras seja bastante criteriosa, observando-se:
A natureza do material;
Homogeneidade do material;
Fratura;
Corte com tesoura (guilhotina) (shear);
Serra fita (band saw);
Disco de corte abrasivo (cut-off saw);
Disco de diamante.
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gerar calor e ir danificar a amostra. Isto muito comum quando discos de xido
de alumina so usados para cortar materiais duros.
As ocorrncias de maior realce podem ser assim classificadas:
OCORRNCIA
CAUSA
Queima da Amostra
Super Aquecimento
Resistncia ao Corte
Rpido Consumo do
Disco
SUGESTES
Utilizar disco com baixa dureza.
Aumentar a refrigerao.
Aliviar a presso de corte.
Oscilar a presso de corte.
Reduzir a refrigerao.
Utilizar disco com baixa dureza.
Utilizar disco mais duro.
Aliviar a presso de corte.
Fixar a amostra rigidamente.
Melhorar a refrigerao.
Esmeril;
Lixamento da pea fixada na morsa;
Esmerilhamento horizontal.
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tamanho permitam apoiar, de uma s vez, toda a superfcie da pea no rebolo. Por
causa da elevada razo de corte sem lubrificao, o esmeril provoca o
aquecimento localizado. Este aquecimento pode afetar seriamente a estrutura da
pea a ser examinada, comprometendo a anlise a ser efetuada. Assim,
recomenda-se mergulhar a amostra, durante o desbaste, constantemente na gua
corrente, ou seja, o metalgrafo deve efetuar o mergulho da amostra ao primeiro
sintoma de elevao de temperatura ao toque.
O desbaste de peas ou amostras de aos ao carbono no esmeril provoca,
durante a operao, o centelhamento das partculas removidas. Este
centelhamento resulta no aparecimento de fascas que se ramificam e formam
fagulhas. A quantidade de fagulhas produzidas proporcional ao teor de carbono
contido no material. Aos de baixo teor de carbono centelham sem fagulhar.
proporo que o teor de carbono aumenta, as fagulhas aparecem em nmero
cada vez maior (fig. n 5).
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4. EMBUTIMENTO DA AMOSTRA
A preparao de corpos de prova de pequenas dimenses e que no
permitem a adequada manipulao durante o lixamento e polimento requer uma
montagem adequada para a sua preparao. Portanto, o primeiro objetivo do
embutimento de amostras metalogrficas facilitar o manuseio das mesmas
quando a forma e o tamanho so difceis para serem trabalhados durante as
etapas subseqentes de preparao e observao metalogrfica.
A realizao da superfcie em um s plano e a ausncia do arredondamento
das bordas do corpo de prova so fatores bsicos indispensveis boa prtica
metalogrfica. Logo, um segundo objetivo proteger e preservar as bordas e a
superfcie durante a preparao. A curvatura das bordas prejudica a focalizao
nas proximidades da periferia e impede a observao ao microscpio destas
regies (Fig. n 8).
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Bolhas
Fissuramento
Falta de Fuso
ORIGEM
RECOMENDAES
Agitao muito rpida du- Misturar a resina e o endurecerante a mistura da resina dor lentamente.
com o endurecedor.
Temperatura muito elevada A temperatura mxima permitidurante o perodo de cura. da no dever exceder de 80C
Proporo incorreta de
Corrigir a proporo dos constiendurecedor e resina
tuintes da mistura.
Quantidade insuficiente de Corrigir a proporo dos constiendurecedor.
tuintes da mistura.
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Figura n 12 Procedimento para moldagem sob presso. Aps posicionar a amostra dentro do
molde, coloca-se a resina na cavidade do molde e tampa-se a prensa.
4.4.2 Identificao
Na preparao seqencial de corpos de prova recomenda-se a marcao
da amostra embutida a fim de facilitar a sua identidade. Nos materiais termoresistentes, isto feito inserindo-se um pedao de papel ou chapa fina
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convenientemente marcada, dentro do molde. Nos materiais termofixos procedese marcao atravs de gravador eltrico.
Falta de Fuso
Ruptura
Trincas Circunferenciais
ORIGEM
RECOMENDAES
Presso insuficiente duran- Usar a presso adequada.
te a prensagem.
Perodo insuficiente de cura. Aumentar o perodo de cura.
Ocorrncia de cura parcial. Uso inadequado da resina em
p. Fechar o molde rapidamente
e aplicar a presso.
Perodo insuficiente de cura. Aumentar o perodo de cura.
Presso insuficiente.
Aumentar a presso durante a
transformao do estado lquido
para o estado slido
Corpo de prova muito grande Diminuir as dimenses do corpo
para o dimetro.
de prova.
Corpo de prova com cantos Diminuir as dimenses do corpo
vivos.
de prova.
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5. LIXAMENTO METALOGRFICO
O lixamento da amostra uma etapa muito importante na preparao do
corpo de prova, pois nesta fase as danificaes (normalmente deformao)
provocadas na amostra durante o corte devem ser retiradas. Se no for possvel
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5.1 Lixadeiras
O lixamento metalogrfico utiliza-se de aparelhagem fixa ou lixadeiras
eltricas rotativas. O lixamento grosseiro normalmente feito em lixadeiras fixas.
No entanto a maioria dos metalgrafos preferem as lixadeiras giratrias atravs de
motor. O uso de lixadeiras automticas est ficando mais popular. As vantagens
so que o processo de lixamento no se torna to tedioso, produzem melhor
reteno dos cantos e as amostras so mais planas e retm melhor as incluses e
ndulos de grafite. O uso de lixadeiras automticas no requer operador com
experincia e existe uma boa reprodutibilidade.
O uso de lixadeiras automticas permite que se possa reproduzir em todas
as amostras a mesma presso usada. J no lixamento mo mais difcil de
manter sempre a mesma presso. Alm disso, cada vez que se retira a amostra
da lixa para examinar a superfcie, corre-se o risco de causar curvaturas na
superfcie se a mesma no for recolocada com cuidado.
As lixadeiras fixas para a operao mida possuem uma inclinao de
aproximadamente 20 para facilitar a retirada do material removido da superfcie
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Figura n 20 A) Amostra embutida e lixada corretamente. B) Amostra embutida com vrios planos
de lixamento.
Figura n 21 Orientao para o lixamento: A-A direo do lixamento na primeira lixa; B-B
direo do lixamento na lixa subseqente.
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Figura n 23 Aspecto da superfcie de um corpo de prova lixado at 600 SiC, lavado e secado
incorretamente. Observam-se as manchas de secagem. Aumento: 100 X.
B
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6. POLIMENTO
A finalidade do polimento obter uma superfcie plana, livre de riscos e com
alta refletividade. Rotineiramente no necessrio que a superfcie esteja
totalmente isenta de riscos, mas estes riscos no devem atrapalhar o exame da
amostra. No entanto, quando se deseja tirar uma fotomicrografia da amostra a
mesma no deve conter nenhum risco.
Inicialmente, recomenda-se a limpeza como condio essencial ao bom
procedimento, acrescido de uma boa dose de pacincia e cuidado. Os panos de
polimento, por exemplo, quando no em uso devero estar guardados em lugar
apropriado, sendo o seu uso restrito aos materiais indicados. Em hiptese alguma
poderamos polir uma liga de cobre em pano utilizado no polimento de uma
cermica, por exemplo.
Observaes importantes:
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6.1.1 Politrizes
Como j dito anteriormente, o polimento mecnico se utiliza de politrizes
eltricas circulares. Os discos ou pratos empregados no polimento so fabricados
de alumnio, ao inoxidvel ou material plstico resistente. O dimetro dos discos
variam de 6 a 12, tendo sua face retificada. Estes pratos so assentados sobre
um eixo cnico, permitindo a rotao livre e a vantagem de substituio rpida
sem uso de ferramenta.
A velocidade do polimento depende do agente polidor usado. Normalmente
a velocidade fica entre 50 a 800 rpm. Entretanto, velocidades de 1750 rpm tm
sido usadas para alguns metais.
Uma grande vantagem das politrizes automticas a produo de
superfcies bastante planas, assim como evitam a formao de caudas de cometa.
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6.2.2 Alumina
Presentemente usa-se com exclusividade a alumina no estado levigado. A
levigao consiste no tratamento e decantao com gua cristalina, sendo o
produto um finssimo p de alta qualidade. Com o uso da alumina levigada obtmse melhor acabamento superficial no polimento.
A dureza das partculas de alumina de 9 na escala Mohs.
O lubrificante utilizado com a alumina a gua destilada que deve ser
empregada abundantemente. A falta de lubrificao adequada provoca o
engastamento da alumina na superfcie do corpo de prova, tornando difcil a sua
remoo no polimento subseqente.
6.3 Panos para Polimento
O pano de polimento deve ser tal que retenha o abrasivo contra a amostra.
No deve conter partculas que possam riscar a amostra ou corante que possa
reagir com a amostra. Os panos de polimento possuem um adesivo para que
possam aderir ao prato da politriz. Os panos de polimento podem ser divididos em
quatro categorias: papel, filtro, l e panos com plos.
Os panos de papel tm uma superfcie fibrosa com as fibras distribudas
aleatoriamente. Esse tipo de pano considerado duro e usado normalmente no
polimento grosseiro. Neste caso ele mais eficiente depois de um certo tempo de
uso, quando as fibras se encontram mais achatadas.
Panos de algodo, seda e nylon so exemplos de pano para polimento
grosseiro, pois nestes tipos os plos so baixos. medida que o pano vai
sendo usado, sua superfcie vai se tornando achatada e a rea de contato
aumenta e o mesmo se torna mais eficiente.
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Eletrlito inadequado;
Temperatura elevada do eletrlito;
Densidade excessiva da corrente;
Tempo prolongado de polimento.
6.6.3 Polimento Eletro-mecnico
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proteo tanto para peas polidas como para corpos de prova embutidos. Os
armrios metalogrficos para armazenagem de corpos de prova tm as paredes
internas das gavetas pintadas com tinta especial. No fundo do armrio ou de cada
gaveta, localiza-se uma bandeja onde se deposita cloreto de clcio, que atua
como agente desumidificador, inibindo a corroso.
8. ATAQUE
A superfcie do metal polido corretamente reflete a luz de forma homognea
e no permite distinguir os microconstituintes de sua estrutura.
Para a revelao da estrutura torna-se necessrio atacar a superfcie
previamente polida com solues reativas apropriadas.
Uma superfcie polida pode ser observada no microscpio tico sem
necessidade de ataque desde que o polimento revele detalhes que apresentem
10% de diferena em refletividade da luz.
Trincas, poros e incluses no-metlicas podem ser observados na
condio de polimento. Constituintes com menor diferena em refletividade podem
ser observados sem necessidade de ataque, com uso de iluminao com
contraste de fase (campo escuro, luz polarizada).
Para muitos materiais, a microestrutura revelada somente pelo ataque
qumico da superfcie. Para se obter um contraste bem delineado a superfcie
polida deve ser livre de artefatos. Logo, o ataque metalogrfico engloba todos os
processos usados para revelar caractersticas particulares do material que no
so evidentes somente na condio de polimento.
Antes de ser atacada, a amostra deve ser observada no microscpio tico
para detectar possveis caudas de cometa, pontos de corroso, etc.
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Figura n 42 Regio do mesmo corpo de prova anterior, com evidncia de ataque excessivo. A
corroso acentuada revela uma estrutura falsa, indicativa de um teor de carbono mais acentuado.
Ataque: nital a 2%. Aumento: 200 X.
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9. MICROSCOPIA PTICA
Embora numerosas ferramentas eletrnicas sofisticadas estejam
disponveis para um investigador metalogrfico, o microscpio ptico continua
sendo um instrumento muito importante. Enquanto que o microscpio eletrnico
de transmisso (MET) e o microscpio eletrnico de varredura (MEV) superaram
duas das mais importantes limitaes do microscpio ptico: a resoluo e a
profundidade de foco, eles no reduziram a importncia do microscpio ptico.
Alm disso, as limitaes do MET e do MEV so os pontos fortes do microscpio
ptico e vice-versa, logo os microscpios ptico e eletrnico so tcnicas
complementares ao invs de competitivas.
O microscpio ptico tem numerosas aplicaes. A aplicao mais
importante a determinao das fases estruturais presentes e a constituio do
material (modo e maneira da distribuio das fases, composies e
caractersticas). Estas observaes so de prtica importncia porque a estrutura
e a constituio tm uma forte influncia no comportamento do material. Nestes
estudos, a superfcie de um material corretamente preparado examinada antes
ou depois do ataque, ou em ambas as condies.
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A amplitude medida pela altura do pico da onda acima da linha mdia (a1
ou a2 na Figura n 43 (a)), e o brilho ou intensidade proporcional ao quadr ado da
amplitude.
O comprimento de onda a distncia entre dois pontos similares em ondas
consecutivas, mostrado na Figura n 43 (b) de pico a pico como 1 a 2.
ndice de refrao: Quando a luz passa de um meio para outro, sua
velocidade aumenta ou diminui devido s diferenas das estruturas atmicas das
duas substncias, ou de suas densidades pticas ou ndices de refrao.
O ndice de refrao absoluto de um meio pode ser obtido
experimentalmente e dado pela relao: n = c/v, onde c = velocidade da luz no
vcuo e v = velocidade da luz para um comprimento de onda especfico num
certo meio.
9.2 Microscpio Metalrgico ou de Reflexo
Os microscpios metalrgicos se diferem dos microscpios biolgicos
primeiramente na maneira pela qual a amostra iluminada; diferentemente dos
microscpios biolgicos, os microscpios metalrgicos precisam usar luz refletida.
A luz refletida vantajosa na observao de amostras metlicas, que se mostram
opacas e portanto, difceis de serem observadas no microscpio biolgico. O
Laboratrio de Materiais da UFSC possui um microscpio ptico de reflexo,
apresentado na Figura n 44.
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b)
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(a)
(b)
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9.4 Fotomicrografia
uma prtica comum na metalografia se produzir uma gravao fotogrfica
da imagem que revelada no microscpio. Muitos microscpios metalrgicos tm
cmeras incorporadas em seu design.
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Programar o filme:
1. Apertar
duas vezes;
2. Apertar DIN/ASA
duas vezes;
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Figura n 50 Caveira metalogrfica. Ferro fundido nodular. Ataque: 1% nital. Aumento: 200 X.
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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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Metals, Ohio, 1995.
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ed., 1973, Metals, Ohio, 1987.
3. Vander Voort G.F., Metallography, Principles and Practice, McGraw-Hill,
New York, 1984.
4. SILVA, Ubirajara Marques de Carvalho e. Tcnicas e Procedimentos na
Metalografia Prtica, I. Rossi Editora, So Bernardo do Campo, SP, 1978.
5. Bousfield B., Surface Preparation and Microscopy of Materials, John Wiley
& Sons, New York, 1992.
6. Colpaert H, Metalografia dos Produtos Siderrgicos Comuns, Editora
Edgard Blcher Ltda, So Paulo, 3 ed., 1974.
7. Coutinho, T.A., Anlise e Prtica Metalogrfica de No-Ferrosos, Editora
Edgard Blcher Ltda, So Paulo, 1980.
8. Huppmann, W.J., Dalal, K., Metallographic Atlas of Powder Metallurgy,
Verlang Schimid GMBH, Germany, 1986.
9. Metallographic Handbook, Ferrous Powder Metallurgy, Hoeganaes
Corporation, 1995.
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