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CENTRO TECNOLGICO DA MARINHA EM SO PAULO

LABORATRIO DE MATERIAIS NUCLEARES
1- Laboratrio de Materiais Nucleares Propsito e Instalaes
Laboratrio de Materiais Nucleares
do Centro Tecnolgico da Marinha
em So Paulo - ARAMAR, foi
projetado e construdo objetivando o
desenvolvimento e a fabricao de
combustveis nucleares, materiais
de aplicaes nucleares e outros
materiais de interesse da Marinha
do Brasil. Realiza cerca de 7.000
ensaios e testes por ano para
clientes internos e externos. O
Laboratrio conta com um corpo
tcnico de vinte e oito pessoas, entre especialistas, tcnicos e operadores, sendo licenciado pela norma CNEN NN
1.16 para Garantia da Qualidade de instalaes nucleares A infra-estrutura
disponvel no Laboratrio de Materiais Nucleares permite a prestao de servios
para clientes externos. Os servios prestados consistem em preparao de
amostras, realizao de ensaios e treinamento de pessoal do tipo "hands on" (com
o uso real do instrumento) em tcnicas analticas.

2 Tcnicas e Equipamentos Analticos e de Processo do LABMAT

2.1. Tcnicas de Caracterizao Fsica e Microestrutural

Microscpio tico com anlise de imagem
computadorizada - MO
Sistema que permite a anlise da frao em rea
e tamanho de precipitados, distribuio do
tamanho de gros e porosidade em materiais
cermicos e metlicos, utilizando luz refletida
com magnificao de at 1.000 X.
Amostras: slidos polidos e ou atacados qumica
e termicamente.
Granulmetro a laser
Equipamento que mede a distribuio de tamanhos
de partculas de ps no intervalo de 0,01 a 300m,
por via seca ou via mida, atravs do espalhamento
de um feixe de laser que incide sobre a amostra.
Amostras: particulados com dimetro de partculas
menor que 300m (30g).

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Granulmetro a Raio-X
Equipamento que mede a distribuio de tamanhos
de partculas de ps no intervalo de 0,1 a 100m
quando disperso em fase lquida (via mida), atravs
da sedimentao e interao de raios X com a
amostra.
Amostras: particulados com dimetro de partculas
menor que 100m (30g).
Medidor de estabilidade de emulses e
suspenses
Equipamento que permite avaliar o estado reolgico
de suspenses e emulses em funo do tempo de
repouso.
Amostras: suspenses ou emulses (100mL)
Balana termogravimtrica com calorimetria
diferencial exploratria simultnea acoplada ao
espectrmetro de massa TGA/DTA/DSC-MS
Sistema trmico que permite a identificao das
transformaes de fase, avalia a resistncia
oxidao, mede o calor especfico e calor de reao
de materiais diversos no estado slido na faixa de
temperatura ambiente at 2.000C sob diversas
atmosferas.
Permite
tambm
investigar
a
decomposio trmica de materiais identificando
qualitativamente os gases gerados naquela faixa de
temperatura.
Amostras: slidos, particulados ou lquidos (10 a
2000mg).
Dilatmetro horizontal
Sistema trmico que possibilita a determinao do
coeficiente de expanso trmica linear e identifica
reaes no estado slido em materiais at 1650C
sob atmosfera controlada.
Amostras: slidos com dimetro mximo de 12 mm e
comprimento mximo de 25 mm
Analisador termo-mecnico - TMA
Sistema trmico que possibilita a determinao do
coeficiente de expanso trmica, e de propriedades
do material sob carga de at 3,5 N e temperatura
mxima de at 2.400C sob atmosfera controlada.
Amostras: slidos com dimetro mximo de 12 mm e
comprimento mximo de 20 mm

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Difusivmetro a pulso de laser

Sistema trmico que possibilita a determinao da
difusividade trmica em materiais slidos at
1.800C, possibilita adicionalmente o clculo da
condutividade trmica do material, desde que o calor
especfico e densidade sejam conhecidos ou
determinados.
Amostras: slidos com dimetro igual a 12,7mm e
espessura de 1 a 5mm.
Calormetro Calvet (drop calorimeter)
Sistema trmico que possibilita a determinao de
calores (entalpias) de reao, de formao e de
dissoluo em amostras slidas e lquidas at
1.600C. Adicionalmente possibilita a determinao
do calor especfico de materiais slidos em funo
da temperatura com preciso de 3%.
Amostras: slidos ou lquidos (10 a 5000mg).
Calormetro diferencial exploratrio criognico DSC
Sistema criognico que possibilita a determinao de
transformaes de fase, avalia a resistncia
oxidao, mede o calor especfico e calor de reao
de materiais slidos no intervalo de temperatura de
170C negativos at 700C positivos.
Amostras: slidos ou lquidos (5 a 200mg).
Difratmetro de raios X para filmes finos com
cmara de alta temperatura e anodo de cromo XRD
Equipamento que possibilita a identificao de fases
cristalinas, tenses residuais e desvios de
estequiometria em camadas superficiais de at
100m de amostras cristalinas. Os ensaios podem
ser feitos sob vcuo, ar ou gases inertes na faixa da
temperatura ambiente at 2.300C.
Amostras: slidos ou particulados (5 a 20g).

Porosmetro de mercrio
Equipamento que possibilita a determinao da
distribuio de tamanhos de poros (abertos) de
materiais.
Amostras: slidos e particulados (0,5 a 10g)

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Difratmetro de raios X para p e amostras

slidas com cmara de alta temperatura com
anodo de Cu - XRD
Equipamento que permite a identificao de fases
cristalinas, tenses residuais e desvios de
estequiometria em amostras cristalinas na forma de
p ou slidas. A interpretao dos resultados
depende de conhecimento especfico sobre o
material e sua histria de processamento. Os
ensaios podem ser feitos sob vcuo, ar ou gases
inertes na faixa da temperatura ambiente at
1.200C.
Amostras: slidos ou particulados (5 a 20g).
Determinador de superfcie especfica BET
Equipamento que possibilita a determinao da rea
de superfcie especfica de materiais particulados e
slidos porosos.
Amostras: slidos ou particulados (1 a 20g).

Microscpio eletrnico de varredura com

espectrmetro de energia dispersiva acoplado MEV-EDS
Microscpio eletrnico que permite a obteno de
imagens com magnificao de at 50.000 X a partir
de amostras polidas (anlise microestrutural, anlise
de fraturas ou trincas superficiais), ps (morfologia
de partculas e distribuio de tamanho de partcula).
Possibilita adicionalmente a anlise qumica semiquantitativa de elementos constituintes do material,
com nmero atmico superior a 5 (acima do Boro),
com resoluo espacial de 1m. Permite, desta
forma, investigar a composio qumica de
precipitados e de camadas de cementao
(superiores a 50m).
Amostras: slidos ou particulados (<10mm, h<5mm
ou 10g)
Picnmetro de hlio
Equipamento que possibilita a determinao de
densidade real (densidade do slido + poros
fechados) de slidos e particulados. Conhecendo-se
a densidade terica do material, pode-se calcular a
porosidade fechada.
Amostras: slidos ou particulados (0,5 a 10g)

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2.2. Tcnicas de Caracterizao Mecnica

Mquina universal de ensaios mecnicos

Equipamento que permite a execuo de ensaios de
compresso, trao e flexo (trs pontos) em
materiais. Dotado de acionamento hidrulico, este
equipamento apresenta duas colunas e uma
capacidade mxima de 2 toneladas fora.
Amostras: conforme norma aplicvel.

Durmetro
Equipamento que permite a determinao da dureza
Vickers e da tenacidade fratura de cermicas e
ligas metlicas com resoluo espacial de 0,1m.
Amostras: semelhante a ensaios metalogrficos.

2.3. Tcnicas de Caracterizao Qumica

Potencimetro Karl Fischer
Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao de teores de umidade a partir de
0,01% em massa ou volume, em amostras lquidas e
slidas solveis.
Amostras: slidos, particulados ou lquidos (20g ou
50mL)
Polargrafo
Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao de teores de microconstituintes em
amostras lquidas e slidas solveis, muito utilizado
para anlise de rejeitos. Faixa de concentraes
medidas: de 50ppb a 0,5% em massa, dependendo
da amostra.
Amostras: lquidos e slidos solubilizados (200 mL),
sendo que o slido deve ser enviado em cavacos de
usinagem para solubilizao(20g).

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Espectrmetro de emisso atmica com plasma

indutivo acoplado - ICP-AES:
Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao de teores de microconstituintes em
amostras lquidas ou e slidas solveis em meio
cido, muito utilizado para anlise de cermicas e de
ligas metlicas. Faixa de concentraes medidas: de
1ppm a 2% em massa, dependendo da amostra.
Amostras: lquidos e slidos solubilizados (200 mL),
sendo que o slido deve ser enviado em cavacos de
usinagem para solubilizao(20g).
Espectrmetro de fluorescncia de raios X - XRF
Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao de teores de constituintes a partir de
0,01% em massa em amostras slidas para
elementos mais pesados que o magnsio. Muito
utilizado para determinar a composio de aos e
ligas de alumnio.
Amostras: cil. 30 a 35mm e esp. de 2 a 10mm,
quadr. Lado de 30 a 35mm e esp. de 2 a 10mm
Obs. Os corpos de prova devem apresentar a
superfcie preparada com lixa 200.
Amostras particuladas:20g
Espectrmetro de emisso tica com arco de
corrente contnua acoplado - DArc-OES
Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao de teores de microconstituintes em
amostras slidas, muito utilizado para anlise de
cermicas e de ligas metlicas. Faixa de
concentraes medidas: de 0,1ppm a 0,5% em
massa, dependendo da amostra.
Amostras: particulados ou cavacos de usinagem
(10g)

Espectrofotmetro ultra-violeta visvel

Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao quantitativa de compostos orgnicos e
inorgnicos em amostras lquidas ou slidos
solubilizados.
Amostras: lquidos e cavacos de usinagem de
materiais slidos (200mL ou 10g)

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Cromatgrafo de ons
Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao quantitativa da concentrao de ons
em solues aquosas na faixa de concentraes de
0,1ppm a 0,1%.
Amostras: lquidos (200mL)

Eletrodo de on seletivo
Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao quantitativa da concentrao de ons
cloreto, fluoreto, brometo, iodeto, amnio e pH em
solues aquosas na faixa de concentraes de
1ppm a 500ppm.
Amostras: lquidos (200mL)

Cromatgrafo em fase gasosa - GC

Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao quantitativa dos constituintes de
amostras lquidas orgnicas. Esta anlise requer o
conhecimento prvio, qualitativo, da composio da
amostra.
Amostras: lquidos (100mL)

Espectrmetro infra-vermelho com transformada

de Fourier - FTIR
Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao qualitativa da composio qumica
(grupos funcionais) de amostras orgnicas e
inorgnicas slidas ou lquidas.
Amostras: slidos ou particulados (40 x 40mm ou
10g)

Analisador de umidade por infra-vermelho

Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao do teor de umidade de uma amostra
slida na faixa de concentraes de 0,5% a 50% em
massa.
Amostras: particulados ou fragmentos (10g)

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Analisador de hidrognio
Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao de teores de hidrognio atmico em
cermicas e ligas metlicas, na faixa de
concentraes de 0,1ppm a 100ppm.
Amostras: particulados ou cavacos de usinagem (5g)

Analisador de nitrognio e oxignio

Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao de teores de nitrognio e oxignio
atmico em cermicas e ligas metlicas na faixa de
concentraes de 0,1ppm a 100ppm.
Amostras: particulados ou cavacos de usinagem
(15g)

Analisador de carbono e enxofre

Equipamento
analtico
que
possibilita
a
determinao de teores de enxofre e carbono
atmico em cermicas e ligas metlicas na faixa de
concentraes de 0,1ppm a 10% em massa para
enxofre e de 0,005 a 20% em massa para carbono.
Muito utilizado para anlise de aos com baixo
teores de carbono.
Amostras: particulados ou cavacos de usinagem (5g)

Analisador automtico por injeo de fluxo

Sistema de anlise automtica de injeo de fluxo
que permite a automatizao de procedimentos
analticos em fase lquida.
Amostras: lquidas (200mL)

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2.4. Tcnicas de Desenvolvimento de Materiais

Prensas uniaxiais hidrulicas de mesa flutuante
Equipamentos hidrulicos que possibilitam a
compactao de materiais particulados com cargas
de at 20 toneladas. Utilizados na produo em
escala piloto e semi produtiva, estes equipamentos
permitem a avaliao do efeito de aditivos, da
presso de compactao e outras variveis de
processo nas caractersticas dos produtos.
Usadas tambm para preparao de amostras em
p para posterior ensaio em XRF ou de sinterizao.
Produtividade: 4 peas/minuto (tpico) (massa em
funo da densidade e volume da pea)

Prensa isosttica
Equipamento
hidrulico
que
possibilita
a
conformao sob presso de materiais particulados
em formas complexas e assimtricas, no
exeqveis em prensas uniaxiais. Apresentando
capacidade de at 4 toneladas, o efeito isosttico
atribui caractersticas de elevada densidade e
homogeneidade de distribuio de tenses no
produto conformado.
Produtividade: em funo da densidade e volume da
pea

Fornos de sinterizao e de tratamento trmico

Avalia o comportamento de peas a verde durante a
sinterizao, ou tratamento trmico, sob taxa de
aquecimento e atmosfera controladas at 2.400C,
dependendo da atmosfera usada (hidrognio,
argnio, hlio, ar, nitrognio ou misturas destes).
Produtividade: em funo da densidade da pea e
ciclo trmico necessrio

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Forno digestor por microondas

Equipamento predominantemente utilizado na
solubilio materiais slidos sob presses de at
120atm e temperatura at 300C, permite a
solubilizao de materiais de elevada inrcia
qumica, sendo portanto empregado no preparo de
amostras para anlise no ICP-OES, polargrafo ou
eletrodo de on seletivo, dentre outras aplicaes.
Produtividade: em funo da inrcia qumica do
soluto

Forno de fuso a plasma

Equipamento destinado fuso de metais e ligas,
permite a sintetizao de ligas especiais, sob
elevados requisitos de pureza qumica e condies
especficas de processamento.
Produtividade: em funo da liga a ser processada.

Moinhos e homogeneizadores de bolas,

planetrio e attritor e misturadores de ps
Equipamentos destinados homogeneizao de
lquidos e particulados e moagem de materiais,
possibilitam a atribuio de elevada homogeneidade
a particulados multicomponentes e a cominuio de
materiais de elevada dureza. A ampla variedade de
mtodos de homogeneizao e moagem (moinhos
de bolas, moinho planetrio, moinho attritor, moinho
de argolas, homogeneizadores multidirecionais e
homoneneizadores
tipo
Y)
permitem
o
processamento de vrios materiais e misturas
destes.
Produtividade: em funo do fator de cominuio ou
homogeneizao necessrio

Sistema de deposio de filmes finos por

Sputtering e Electron Beam
Sistema de deposio de filmes finos metlicos e
cermicos (at 50m) sobre substratos polimricos,
metlicos ou cermicos. Sendo um sistema
laboratorial, aplicado ao desenvolvimento do
processo de deposio de filmes finos nos modos
operacionais de sputtering e electron beam.
Produtividade: em funo da espessura de camada
necessria e do material a ser depositado

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Sistema de secagem por Spray dry

Sistema destinado aglomerao de particulados
dispersos em fase aquosa pela secagem at 380C
de uma corrente gas-lquido (spray). Sendo um
processo amplamente utilizado pela industria
qumica, farmacutica e cermica, aplicado no
desenvolvimento de processos industriais de
processamento de ps.
Produtividade: 1,5 a 3kg de p seco (tpico)

2.5. Laboratrios Suporte ao Desenvolvimento de Materiais

Laboratrio metalogrfico
Instalao destinada ao condicionamento superficial
(metalografia e ceramografia) de amostras
destinadas a ensaios de microscopia ptica e
eletrnica
de
varredura,
possibilita
o
condicionamento mecnico-qumico de superfcies
utilizando-se as tcnicas de corte, lixamento,
retificao, polimento e tratamento qumico
superficial (trmico ou qumico).

Laboratrio de caracterizao qumica por via

mida
Instalao destinada execuo de procedimentos
analticos qualitativos e quantitativos por via mida e
simulao de processos qumicos. Esta unidade
encontra-se
capacitada

execuo
de
procedimentos de titulao, solubilizao de
materiais e preparo de solues padres e
reagentes, dentre outros.

3 Unidade de Tratamento de Efluentes

Nesta unidade encontram-se implantados os processos de Precipitao Qumica,
Coagulao/Floculao, Sedimentao, Osmose Reversa e Evaporao que
possibilitam lanar todo o efluente tratado diretamente em rios pertencentes
CLASSE 2, conforme legislao estadual. Os principais contaminantes que so
retirados no processo so: metais pesados, cloretos fluoretos, nitratos, sulfatos,
amnio, sdio, cromio, urnio, dentre outros.
Capacidade: 3.000 litros/batelada.

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4 Treinamento "hands on"

Cursos tecnolgicos de curta durao (carga horria usual de 16h, ou adequado ao
objeto de treinamento) sobre vrias tcnicas analticas e de processo elaborados
de acordo com as necessidades do cliente. Utilizando-se a infra-estrutura do
Laboratrio de Materiais Nucleares, os cursos podem ser subdivididos em
conceitos tericos e parmetros de controle e em atividades prticas nos
equipamentos e sistemas de interesse. Os treinamentos normalmente abrangem
uma breve introduo terica, descrio do instrumento, tcnicas de preparao de
amostras, prtica de realizao do ensaio, interpretao dos resultados e ensaios
dirigidos na tcnica de interesse. Algumas tcnicas disponveis para treinamento
so:
-

Microscopia tica para anlise microestrutural e anlise de imagem - MO

Termogravimetria com calorimetria diferencial exploratria simultnea - TG-DSC

Espectrometria de emisso atmica com plasma indutivo acoplado - ICP-AES

Espectrometria de fluorescncia de raios X - XRF

Cromatografia em fase gasosa - GC

Espectrometria de infra-vermelho com transformada de Fourier - FTIR

Difrao de raios X para a identificao de fases - XRD

Preparao de amostras metalogrficas

Caraterizao de ps cermicos e metlicos

Microscopia eletrnica de varredura com microanlise - SEM-EDS

Cromatografia de ons para determinao de halognios IC

Preparao de amostras slidas

Solubilizao de amostras slidas: forno digestor por microondas e fuso alcalina

5 Localizao e Dados para Contato do Laboratrio de Materiais Nucleares

Centro Tecnolgico da Marinha em So Paulo CTMSP/ARAMAR
Laboratrio de Materiais Nucleares - LABMAT
Estrada Sorocaba-Iper km 12,5
Iper, SP - CEP: 18560-000
Fone: 15-229.8469/8450/8103
Fax: 15-229.8460
e-mail: labmat@ctmsp.mar.mil.br / labmat@ig.com.br