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UNIDAD IV METODOS DE SEPARACIN GRAVIMETRICOS

Los mtodos gravimtricos son mtodos cuantitativos que se basan en la

determinacin de la masa de un compuesto puro con el que l analito esta

relacionado qumicamente. En los mtodos de separacin gravimtrica el
constituyente buscado se separa en forma de substancia insoluble que se

pesa directamente o se transforma cuantitativamente en otra sustancia que

se pesa.

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REQUISITOS PARA QUE UN PRECIPITADO PUEDA SER UTILIZADO EN GRAVIMETRIA

1. El precipitado obtenido debe ser tan insoluble , que la parte del constituyente
buscado que quede en disolucin debe ser inferior al peso mas pequeo que

pueda detectarse con la balanza analitica

2. Los otros constituyentes presentes en la disolucin no deben ser precipitados por

el agente precipitante, y no deben causar interferencias

3. El precipitado formado no debe quedar contaminado con las sustancias solubles

que hay en la disolucin

4. El precipitado obtenido debe ser fcilmente filtrable y lavable

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ETAPAS DEL LA PRECIPITACIN GRAVIMETRICA

1. Eleccin del agente precipitante
2. Efectuar la precipitacin

3. Verificacin de la precipitacin completa

4. Digestin

5. Filtracin
6. Lavado

7. Secado
8. Calcinacin

9. Clculos

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1. SELECCIN DEL AGENTE PRECIPITANTE

- Se utiliza un reactivo que forme una sal poco soluble con el

constituyente a medir
- Debe ser inerte a los dems constituyentes solubilizados en solucin

2. EFECTUAR LA PRECIPITACIN

- Adicin lenta del agente precipitante

- En caliente
- A pH bajos

- Con una cantidad mnima de agente precipitante

3. VERIFICACION DE LA PRECIPITACIN COMPLETA

- Si al adicionar el agente precipitante ya no se observa turbidez, o no se
aprecia la formacin de coloides la precipitacin se ha completado

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4. EFECTUAR LA DIGESTION
Es un proceso donde se calienta un precipitado, durante una hora o mas.
Con el fin de purificar el precipitado, esto se da debido a que las impurezas
que pueda haber quedan en la disolucin

5. FILTRACIN

Se elige el medio de filtrado de acuerdo con el tratamiento

subsiguiente. Si el precipitado va a someterse a una calcinacin se
utiliza generalmente papel filtro. Si se va a desecar en la estufa, se
utilizan crisoles filtrantes de fondo poroso. El papel filtro utilizado
debe ser libre de cenizas o cenizas conocidas (WATMAN). El cual
puede ser:

Cualitativa
Identifica compuestos

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Cuantitativa
-Libre de cenizas
-Cenizas conocidas
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6. LAVADO

En algunos casos el lavado del precipitarlo puede purificarlo. Aunque la

efectividad depende de su naturaleza y de las condiciones en que se
forma. Las impurezas ocluidas no pueden ser arrastradas por el liquido de
lavado, sin embargo las impurezas adsorbidas pueden ser arrastradas en
parte por el liquido de lavado

REQUISITOS QUE DEBE TENER EL LIQUIDO DE LAVADO

1. No debe ejercer ninguna accin qumica, y la perdida de solubilidad debe ser
despreciable
2. No debe contener ninguna sustancia que pueda formar productos insolubles con
algn componente de las aguas madres (sobrenadante)
3. La disolucin de lavado puede contener un ion comn con el precipitado para que
disminuya la solubilidad de este.
4. No deben dejar ningn residuo que permanezca en el precipitado despus de su
desecacin o calcinacin

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7. SECADO Y CALCINACIN
Se refiere a la eliminacin de molculas de agua. El precipitado gravimtrico se
calienta hasta que su masa se vuelve constante. El calentamiento elimina
cualquier disolvente y cualquier especie voltil que haya arrastrado el
precipitado. El precipitado tambin se calcina para descomponer el solido y
formar un compuesto de composicin conocida. A este compuesto se le llama
forma pesable

8. CLCULOS

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ANALISIS TERMOGRAVIMETRICO
Las curvas de pirolisis o termogramas (las curva de masa frente a la temperatura),
son las graficas obtenidas en la calcinacin debido al aumento de la temperatura y
al proceso de cambio de la substancia qumica en otra substancia mas estable.
Actualmente se pueden obtener estas graficas a travs de la termobalanza
registradora que hace posible seguir los cambios de peso mientras el precipitado se
calienta a la mufla.

Termograma de la descomposicin del CaC2O4

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FACTOR GRAVIMETRICO
Se define como la relacin entre el peso atmico o peso molecular de la
sustancia que se busca por su coeficiente estequiometrico entre el peso
molecular de la sustancia pesada por su coeficiente estequiometrico.
F. G. = PM sustancia buscada (a)
PM sustancia pesada (b)

a y b coeficientes estequiometricos

grs de sustancia buscada = F. G. (grs de sustancia pesada)

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CLCULOS EN EL ANLISIS GRAVIMTRICO

En el procedimiento gravimtrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor

se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el
porcentaje de analito A es:
% A = (peso de A / peso de la muestra) * 100
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se
utiliza un factor gravimtrico. Este factor se define como el valor numrico de la
relacin de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo
del compuesto pesado.
Peso de A = peso del precipitado * factor gravimtrico

Por lo tanto:
% A = (peso del precipitado * factor gravimtrico / peso de la muestra) * 100

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EJEMPLOS DE ALGUNOS FACTORES GRAVIMTRICOS:

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AGENTES PRECIPITANTES INORGANICOS

Estos reactivos reaccionan con el analito para formar sales ligeramente solubles u xidos
hidratados.
AGENTE
PRECIPITANTE

ELEMENTO PRECIPITADO

NH3 (AC)

Be (BeO), Al (Al2O3), Sc (Sc2O3), Cr (Cr2O3)

H2S

Cu (CuO), Zn (ZnO, ZnSO4)

H2SO4

Li, Mn, Sr, Cd, Pb, Ba (Todos en forma de sulfatos)

HCl

Ag (AgCl), Hg (Hg2Cl2), Na (

AgNO3

Cl (AgCl), Br (AgBr), I (AgI)

NH4SCN

Cu[Cu2(SCN)2]

HNO3

Sn (SnO2)

BaCl2

SO4 (BaSO4)

MgCl2, NH4Cl

PO4 (Mg2P2O7)

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AGENTES PRECIPITANTES ORGANICOS

Estos reactivos reaccionan con los cationes para formar un anillo quelato.

AGENTE PRECIPITANTE

ELEMENTO PRECIPITADO

EDTA

Se utiliza para la determinacin de la dureza del agua

Dimetilglioxina

Utilizada para la determinacin de Ni

8- Hidroxiquinofeina

Precipita muchos elementos controlando el pH, se

utiliza para hacer separaciones en grupo

- Nitroso Naftol

Se utiliza para la precipitacin del Co en presencia de

grandes cantidades de Ni.

Cupferron

Utilizando principalmente para separaciones, como la

de Fe y Ti del Al.

- Benzona - oxima

Buen reactivo para el Cu, tambin precipita Bi y Zn

Thionalida

Utilizada para precipitar elementos y determinacin

de H2S

Ac. Quinaldico

Utilizado para la determinacin de Cd, Zn y Cu

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QUELACIN
Es un mtodo de separacin donde un metal en solucin se puede
transformar en una especie poco disociada por la adicin de un precipitante
de tipo orgnico. El compuesto poco disociado se denomina quelato
QUELATO: Compuesto de coordinacin cclico de cinco o seis miembros, por
lo regular voluminosos
PROPIEDADES DE LOS COMPUESTOS QUELATO
1. Muchas de estas sales son insolubles en agua
2. Son solubles en disolventes no polares, como benceno, CCl4, esto hace
posible la aplicacin de procedimientos de extraccin
3. Las reacciones de los agentes quelantes son especificas y selectivas
4. Los agentes quelantes son cidos dbiles
5. Muchos compuestos quelato son altamente coloreados, lo cual los hace
tiles para ensayos cualitativos
6. Los precipitados formados son comnmente formas de pesada
adecuadas para gravimetra
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Ventajas de los agentes precipitantes orgnicos

1. El precipitado orgnico tiene peso molecular elevado. As una pequea
cantidad de metal puede producir una precipitado de gran peso
2. Algunos de los agentes precipitantes orgnicos son muy selectivos
3. Se puede determinar por mtodo volumtrico indirecto la cantidad de metal
precipitado con n reactivo orgnico, se separa el precipitado y se valora la
molcula orgnica (en ciertos casos).

Desventajas de los agentes precipitantes orgnicos

1. Son termolbiles, es decir que modifican su estructura y composicin por
efecto de la temperatura, por lo tanto en ciertos casos las etapas de secado,
y calcinacin impiden la cuantificacin del metal en estudio.
2. Algunos quelato tienden a volatilizarse a temperaturas que se requieren para
eliminar el agua

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1. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA. Skoog, West, Holler, Crouch.

Ed. CENGAGE Learning. Mayo 2009
2. QUIMICA ANALITIA CUANTITATIVA. R. A. Jr. DAY . Ed. Pearson Prentice
Hall. 5ta edicin. 1989
3. QUIMICA ANALITICA. Gary D. Christian. Ed. Mc Graw Hill. 6ta edicin.
2009

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