IFBA/DEPARTAMENTO DE QUMICA/ ESTATISTICA BASICA

Construo da Curva de Calibrao de um Mtodo Titulomtrico cidoBase.

Emlio E. Cerchiaro1 n xx 8831, Jonathan S. de Jesus 2 n 11 8831, Keila O. Querino 3 n 14 8831, Larissa S.
Alvarenga4 n18 8831.
1

.emiliocerchiaro@hotmail.com,2.jonathan_ssa@hotmail.com,3.querinokeila@hotmail.com,
.larissa.alvarenga@live.com

Palavras Chave: Validao, mtodo titulomtrico, curva de calibrao.

.

Introduo
Cada vez mais a necessidade de
demonstrar a qualidade das medies qumicas tem
crescido seja por comparabilidade, rastreabilidade
ou confiabilidade. Isso porque sabido que
resultados analticos no confiveis podem resultar
decises errneas e prejuzos financeiros que
muitas vezes podem ser irreparveis. Para que um
bom mtodo analtico seja caracterizado como
confivel necessrio que tal gere dados confiveis
e interpretveis sobre a amostra. A validao deve
garantir, atravs de estudos experimentais, que o
mtodo atenda s exigncias das aplicaes
analticas, assegurando a confiabilidade dos
resultados, segundo a ANVISA.
H dois tipos de validao a: 1) Validao
no laboratrio: Esta consiste com as etapas de
validao dentro de um nico laboratrio, seja para
validar um mtodo novo que tenha sido
desenvolvido ou para verificar que um mtodo
adotado est bem aplica); 2) Validao completa:
Esta consiste em envolver todas as caractersticas
de desempenho em um estudo interlaboratorial, o
qual prope verificar como a metodologia se
comporta com uma determinada matriz em
inmeros laboratrios.
Na legislao brasileira h duas agncias
que so credenciadas para fiscalizar e verificar a
eficincia dos laboratrios de ensaios. So ela a
ANVISA (Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria)
e
o
INMETRO
(Instituto
de
Metrologia,
Normalizao e Qualidade Industrial).
sabido que a acidez a medio de uma
propriedade associada gua que pode ser
analisada em termos especficos, na qual a
composio da amostra conhecida. Dessa forma,
minerais fortemente cidos, assim como cidos
fracos (carbnico, actico) e sais hidrolisados, como
por exemplo sulfato de ferro ou alumnio tambm
favorecem para determinar a acidez. A acidez da
gua compreende na presena de ons de
hidrognio na amostra, como resultado da ionizao
ou hidrlise de solutos e a sua capacidade de
reao com uma soluo padro de uma base forte
Atividdade Integrante da nota da IV Unidade do Ano Letivo 2013

acrescentada amostra. Tanto o pH como a

colorao adquirida pelo indicador no ponto final
so formas de sinalizar o valor de acidez de uma
soluo a ser titulada. Esse valor de acidez pode
variar significantemente devido o valor de pH
empregado durante a determinao como ponto
final.

Metodologia
Preparou-se cinco solues de HCl, de
concentraes diferentes, como visto na Tabela 1.
Posteriormente, titulou-se alquotas dessas
solues de HCl com soluo de hidrxido de sdio.
Ao trmino dessas titulaes, anotou-se o volume
gasto do titulante para serem utilizados na
construo da curva de calibrao.
Como descrito na Tabela 2, foram
realizadas tambm dez titulaes para a soluo de
cido clordrico com menor concentrao (0,03
mol/L). A partir dos dados obtidos, determinou-se o
limite de deteco (LD) e o limite de quantificao
(LQ), a partir do desvio padro das determinaes.
Dessa forma, com a obteno dos dados citados, a
curva de calibrao foi construda, como verifica-se
na Figura 1. Tambm obtm-se na Figura 1
informaes sobre a validao do mtodo e o valor
da acidez atravs da equao do grfico e a linha
de tendncia.

Resultados e Discusso
Partindo-se dos valores encontrados por
meio
das determinaes titulomtricas de
neutralizao, foi possvel aferir os volumes de
hidrxido de sdio necessrios para neutralizar as
alquotas de cido clordrico de diferentes
concentraes, que teve por intermdio do
indicador fenolftalena para a sinalizao do ponto
final (Tabela 1).
Tabela 1. Concentrao das solues de cido clordrico
preparadas e os respectivos volumes gastos de titulante hidrxido
de sdio, com o branco descontado.
Concentraes das
alquotas de sol. HCl

Volumes utilizados nas

titulaes com sol. NaOH

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0,00 mol/L (branco)
0,03 mol/L
0,09 mol/L
0,15 mol/L
0,30 mol/L

0,09 mL
1,51 mL
4,64 mL
8,02 mL
15,42 mL

A construo do grfico com a curva de

calibrao fora possvel aps os devidos
tratamentos de dados, como o clculo da mdia das
10 medidas da soluo de menor concentrao do
analito; calculou-se o desvio padro, o limite de
deteco e limite de quantificao dos volumes
gastos do titulante considerando o volume do teste
em branco, sendo que este ltimo fator possibilita a
otimizao da exatido do mtodo titulomtrico,
uma vez que ocorre a diminuio do erro entre o
valor verdadeiro e o valor obtido durante o
procedimento.
O valor do limite de deteco foi calculado
atravs do desvio padro (das 10 replicatas de
menor concentrao, vistos na Tabela 2)
multiplicado por 3 (LD = 3 x ), obtendo-se o
resultado equivalente a 0,0456, ou seja,
corresponde a menor concentrao que pode ser
detectada. Esse resultado foi aplicado no valor de y
do grfico para encontrar o x.
Para o clculo do limite de quantificao,
encontrou-se
0,152,
indicando
a
menor
concentrao que pode ser determinada com
preciso e exatido. Chegou-se nesse resultado
multiplicando-se 10 vezes o desvio padro (LQ = 10
x ). Conseguintemente, aplicou-se esse valor na
equao da linha de tendncia (y = ax + b,
substituindo y pelo valor de LQ; x = concentrao a
ser encontrada; a = sensibilidade; b = interseo
com o eixo y, quando x = 0).
Tabela 2. Determinao da mdia (), desvio padro (), limite de
deteco (LD) e limite de quantificao (LQ) do volume gasto da
soluo de hidrxido de sdio titulante, a partir da titulao das
alquotas da menor concentrao da soluo de cido clordrico.
Volumes de NaOH necessrios para a titulao das 10
alquotas de HCl 0,03 mol/L
V1 = 1,51mL
V2 = 1,48mL
V3 = 1,53mL
V4 = 1,53mL
V5 = 1,50mL
V6 = 1,52mL
V7 = 1,51mL
V8 = 1,50mL
V9 = 1,51mL
V10 = 1,52mL
= 1,51mL
LQ = 0,152

= 0,0152
LD = 0,0456

O coeficiente de correlao (R) trata-se de

uma medida descritiva da qualidade do ajuste, o
seja,
da
variabilidade
dos
dados.
Experimentalmente, o R encontrado foi de 0,999,
configurando assim uma faixa de leitura linear que
h proximidade dos pontos na reta de regresso,
melhor se ajustando a amostra, j que o valor
muito prximo a 1.
Atividdade Integrante da nota da IV Unidade do Ano Letivo 2013

A regresso linear possibilitou ajustar uma

reta a um conjunto de dados, com o intuito de
determinar a equao da linha da reta no grfico da
curva de calibrao atravs da equao
matemtica y = ax + b. Assim, substituindo os
dados, obteve-se y = 51,46x + 0,0698.

Figura 1. Curva de calibrao da titulao de cido clordrico com

hidrxido de sdio, sendo possvel determinar a valor da acidez e a
validao do mtodo atravs, respectivamente, da equao do
grfico, y = 51,46x + 0,0698, e a equao da linha de tendncia R =
0,9995.

Concluses
Analisando-se os aspectos abordados neste
trabalho, evidencia-se a importncia da validao
da metodologia analtica aplicada em laboratrio,
uma vez que assegura-se a confiabilidade dos
resultados obtidos, delegando qualidade aos
produtos e/ou servios prestados, alm de
reconhecimento comercial.
Na parte experimental, verificou-se que
construo da curva de calibrao a partir do
mtodo titulomtrico cido-base, utilizando o
hidrxido de sdio como soluo titulante e as
solues-amostras de cido clordrico como
titulados, foi bastante eficaz por apresentar bons
resultados, como o valor do Coeficiente de
Correlao Linear prximo de 1 que caracteriza o
mtodo utilizado com um grau de exatido e
preciso adequados e tambm por depender
apenas de um mtodo clssico simples, o que
viabiliza muito a anlise.

Agradecimentos

IFBA/DEPARTAMENTO DE QUMICA/ ESTATISTICA BASICA

Primeiramente nossa famlia, por

acreditar no potencial de cada um de ns e por nos
apoiar em qualquer momento da vida.
s professoras da disciplina Estatstica,
Rosngela Novaes e Djane Santiago, pela amizade,
pacincia,
compreenso
e
imprescindvel
orientao
acadmica,
fatores
esses
que
possibilitaram a construo deste artigo.
A todos os professores que tivemos ao
longo do curso, que compartilharam conosco seus
conhecimentos e contriburam concomitantemente
para o nosso desenvolvimento pessoal.
A todas as pessoas que, direta ou
indiretamente contriburam com carinho e ateno
durante a construo desse trabalho.

Referencias Bibliograficas
Usar o espao abaixo para referncias, seguindo o
estilo indicado (letra Times 8)
____________________
Curtis,M.D.;Shiu,K.;Butler,W.M.eHuffmann,J.C.J.Am.Chem.
Soc.1986,108,3335.
2
Curtis,M.D.;Shiu,K.;Butler,W.M.eHuffmann,J.C.J.Am.Chem.
Soc.1986,108,3335.

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