A Metalografia colorida como

instrumento de controle
de qualidade de aos utilizados na
construo civil
Resumo
A metalografia, estuda a constituio, a estrutura e a textura dos metais,
suas ligas e produtos metlicos e seu relacionamento com as propriedades
mecnicas, fsicas, qumicas e processos de fabricao.
O exame para revelar a microestrutura de um metal por meio ptico,
envolve trs etapas : obteno de uma superfcie plana e polida, ataque da
amostra com reagente adequado e observao com microscpio.
Quando se submete a superfcie da amostra ao ataque de uma determinada
soluo, torna-se visvel as partes quimicamente ou fisicamente distintas,
atravs do aumento ou diminuio dos contrastes pticos entre os vrios
componentes estruturais.
Os ataques coloridos alm de proporcionarem um excelente visual da
amostra e um bom fundo para fotografia, se mostram tambm como uma
valiosa ferramenta para garantir uma maior segurana e confiabilidade das
anlises via metalografia tica. Permitindo, revelar, destacar e definir os
vrios componentes de uma microestrutura.
No presente trabalho cita-se os aspectos relevantes desta tcnica,
mostrando o modo de preparao e ataques utilizados para alguns materiais
ferrosos.

1. Introduo
Quando em 1863, H. C. Sorby, observou pela primeira vez uma estrutura
metlica ao microscpio, surgia a metalografia, com a finalidade de estudar
a constituio, a estrutura e a textura dos metais, suas ligas e produtos
metlicos e seu relacionamento com as propriedades mecnicas, fsicas,
qumicas e processos de fabricao.

Sempre objetivou-se relacionar microestrutura com propriedades dos

materiais. Nestes estudos, avaliou-se que, em um metal onde existe uma
combinao de constituntes, a interao sinergstica combinada com a
quantidade e morfologia das fases presentes influenciam de maneira
fundamental o comportamento do material.
Sabendo-se ento que as propriedades dos materiais esto intrinsecamente
ligadas natureza de sua microestrutura, ao se observar a microestrutura
de um material, tem-se uma viso qualitativa dos diferentes
microconstituntes e defeitos presentes, pode-se assim induzir as possveis
propriedades do material.
Assim em muitos laboratrios tem-se desenvolvido tcnicas para a anlise
da microestrutura dos materiais.
A preparao metalogrfica uma arte que requer no apenas experincia,
mas tambm pacincia.
O exame para revalar a microestrutura de um metal por meio ptico
envolve basicamente trs estgios de preparao : obteno de uma seo
plana e polida, realce da microestrutura atravs do ataque preferncial dos
defeitos existentes ou diferena localizada da composio qumica da
amostra e observao no microscpio.
O ataque, tem por finalidade, evidenciar a estrutura ntima do material em
estudo, podendo esta ser observada atravs de um microscpio
metalogrfico.
O reativo para revelar com nitidez a estrutura dos metais deve ser escolhido
de acordo com a natureza do material e dos detalhes que se desejam
evidenciar. Deve possuir determinadas caractersticas, como simplicidade de
composio, estabilidade com o tempo e uso, no ser txico e, muito
menos, venenoso, alm de seus produtos serem de fcil aquisio e
baratos.
Os reativos atuam sobre as heterogeneidades por dissoluo, colorao e
deposio de compostos das reaes, e sobre os defeitos por corroso.
A superfcie da amostra, quando atacada por reagente qumico, sofre uma
srie de transformaes eletroqumicas, onde os constituntes quimicamente
menos nobres, reagem com o meio de maneira mais intensa que os mais
nobres. Quando a amostra submetida ao ataque colorido, possvel

distinguir que existe ataque e colorao diferenciada entre os gros, sendo

que este comportamente pode ser atribudo a diferena na orientao
cristalogrfica e composio qumica dos cristais, devido a diferena na
energia de superfcie entre planos cristalogrficos, que ficam expostos ao
ataque qumico, devido a variao na densidade atmica planar, resultando
assim em reaes diferenciadas com as solues de contraste.

2. Ataque colorido
Tambm normalmente referida como causticao a tinta, tem sido usada
para colorir muitos metais e ligas, como ferro fundido, aos, ao inoxidvel,
ligas base de nquel, ligas base de cobre, molibdnio, tungstnio,
chumbo, estanho e zinco.

3. Princpios do Ataque coloridos

Para se obter uma tintura ou cor satisfatria uma srie de reagentes so
equilibrados quimicamente para produzir um filme estvel na superfcie da
amostra. Isto contrrio ao ataque qumico ordinrio, em que os produtos
corrosivos produzidos durante o ataque so redissolvidos na soluo. Os
ataques coloridos tem sido classificadas como andico, catdico, ou
sistemas complexos, dependendo da natureza da precipitao do filme.
O ataque qumico um processo de corroso controlado baseado na ao
eletroltica entre as reas da superfcie de potenciais diferentes. Para metais
puros e ligas de fase simples, uma diferena potencial existe entre os
limites do gro e interior dos gros ou entre gros com orientaes
diferentes. Para ligas de multifase, um potencial tambm existe entre as
fases. Estas diferenas potenciais alteram a taxa de ataque, revelando a
microestrutura quando os ataques qumicos so usados.
Para uma liga de duas fases, o potencial de uma fase maior que a da
outra. Durante o ataque, a fase mais eletropositiva(andica) atacada; a
fase mais eletronegativa(catdica) no atacada apreciavelmente. A
magnitude da diferena potencial entre duas fases maior que as
diferenas potenciais que existem em ligas de fase simples. Portanto, ligas
com duas ou mais fases atacam mais rapidamente que metais de fases
simples ou ligas. Como para a maioria das solues qumicas, a mesma
fase ser sempre andica e catdica. difcil com ataque padro inverter o
comportamento, ou seja, para fazer a fase andica em catdica.
Apenas usando o metdo potenciosttico, as fases podem ser atacadas
seletivamente no mesmo eletrlito pela mudana da voltagem aplicada.

m de um filme espesso de xido, sulfeto, molibdato complexo, selnio

elementar ou cromato na superfcie da amostra.As solues de tintura
geralmente colorem uma fase andica. Algum sucesso tem sido obtido ao
desenvolver o ataque colorido para aos que so seletivos para as fases que
so normalmente catdicas. Contudo, a maioria das causticaes de tintura
colorem as fases andicas. As causticaes coloridas so normalmente
solues acidiferas, usando gua ou lcool como solvente. Eles tem sido
desenvolvidos para depositar 0.04 0.5
Reagentes coloridos funcionam pela imerso, nunca por frico, que evitar a
formao de filme.
A espessura do filme controla as cores produzidas. Quando a espessura
aumenta, a iluminao usando luz clara cria cores vivas, normalmente na
seqncia de amarelo, vermelho, violeta, azul e verde. Com sistemas
andicos, o filme forma apenas acima da fase andica, porm sua
espessura pode variar com a orientao cristalogrfica da fase. Para
sistemas catdicos, por causa da espessura de filme acima da fase catdica
ser geralmente consistente, apenas uma cor produzida, que vai variar
quando o filme cresce durante o ataque. Portanto, para obter a mesma cor
cada vez que se faz o ataque,a durao da causticao deve ser constante.
Isto pode ser cotrolado pela cronometragem do reagente colorido e
observado-se a cor macroscpia da amostra durante o tingimento.
A soluo de ataque colorido deposita um filme de sulfeto fino, acima de
uma ampla gama de metais, como ferro fundido, ao, ao inoxidvel, ligas
base de nquel, cobre e ligas de cobre. Estes filmes so produzidos de
duas formas. Para reagentes contendo metabisulfeto de potssio(K2S2O6)
ou metabisulfeto de sdio (Na2S2O6), o ferro, nquel ou cation de cobalto
no filme de sulfeto, origina da amostra, e o nion de sulfeto deriva do
reagente aps a decomposio.
O segundo tipo de filme produzido por um complexo tiossulfato-metal no
reagente que consiste de uma soluo aquosa de tiossulfato de sdio
(Na2S2O3 . 5 H2O), cido ctrico (cido orgnico) e acetato de
chumbo(Pb(C2H3O2)2) ou cloreto de cdimio (CdCl2) (metal salino). Em
tais ataques, a amostra age como o catalisador, e o filme formado
sulfeto de chumbo (PbS) ou sulfato de cdio(CdS). Estes reagentes
colorem apenas os constituintes andicos; o filme no formado acima de
caracteres ctodicos. Os ataques coloridos que usam reduo do on de

molibdato tambm tem sido desenvolvidos. O molibdato de sdio (Na2MoO4

. 2 H2O) usado. O molibdnio no on molibdato, MoO4-2 , tem uma
valncia de + 6. Na presena de componentes de reduo adequados, ele
pode ser parcialmente reduzido para +4. Uma soluo aquosa diluda (1%)
de Na2MoO4. 2H2O feito acidfero pelo acrscimo de uma pequena
quantidade de cido ntrico (HNO3). Isto produz cido molibdato(H2MoO4).
O acrscimo de um reagente de reduo forte, com sulfato de ferro(FeSO4),
colore a soluo de marrom.
Quando a soluo 1% aquosa Na2MoO4 (feita acidfero com HNO3) usada
para colorir aos, o molibdato reduzido na fase cementita catdica. Isto
produz um amarelo alaranjado para a cor marrom, dependendo da durao
da causticao. Se uma quantidade pequena de bifluoreto de
amnio(NH4HF2) acrescentada, os carbonetos so coloridos de
vermelho-violeta, e a ferrita colorida de amarelo. Talvez, a causticao. Se
uma quantidade pequena de bifluoreto de amnio (NH4F2) acrescentada,
os carbonetos so coloridos de vermelho-violeta, e a ferrita colorida de
amarelo.

4. Reagentes Corantes
Constituintes comuns em reagentes coloridos incluem NaS2O3 . 5H2O,
Na2S2O6 e K2S2O6 . Estes so usados com gua como o solvente e
geralmente as fases andicas so coloridas. Para atingir mais metais
prova de cidos, o cido clordrico (HCl) acrescentado. Reagentes
corantes contendo estes compostos, produzem filmes de sulfeto, durante o
uso, o odor do dixido de enxofre e sulfato de hidrognio pode ser
detectado. Embora este seja um inconveniente pequeno, que contornado
fazendo-se o ataque sob uma tampa.
Os reagentes corantes baseados em cido selnio (H2SeO4) ou Na2MoO4 .
2H2O, geralmente colorem os constituintes catdicos, como cementita em
ferro fundido e aos. Porque H2SeO4, perigoso para o manuseio, seu uso
deve ser restrito queles bem cientes das precaues de segurana
necessrias. Felizmente, os reagentes baseados em Na2Mo4 . 2H2O so
relativamente seguros para uso. Reagentes contendo acrscimos de
NH4HF2, deve tambm ser manuseado cautelosamente.

5. Mistura de Reagentes
A maioria dos reagentes qumicos, precisa aderncia para a frmula, no
ocorrendo o mesmo com as solues coloridas. Contudo, frmulas para

reagentes corantes devem ser atentamente observadas. Para alguns

reagentes corantes, a ordem da mistura de vrios componentes tambm
crtica.
Muitos reagentes corantes podem ser preparados para 50, 100, 500 ou
1000 ml de soluo. Em alguns casos, um ingrediente omitido at a
quantidade necessria para causticao ser lanada num bcher. O agente
ativador ento acrescentado.

6. Preparao da amostra para ataque colorido

Amostras para causticao corante devem ser preparadas cuidadosamente.
O controle de arranhes (riscos) e o desafio mais difcil, particularmente
para ligas macias. Os arranhes so com freqncia observados aps
causticao corante, mesmo se a amostra aparecer ser livre de arranhes
antes do polimento. Todavia, a preparao efetuada virtualmente da
mesma forma como para amostras que seriam quimicamente reagidas, os
cuidados com a temperatura e esforos no corte , deformaes e oxidao
no lixamento e polimento, limpeza de partculas e sujeidades devem ser
observados, porm a proteo contra oxidao e engorduramento e uma
maior ateno na remoo de finos arranhes de suma importancia.

7. Tcnica de ataque
O reagente desejado misturado de acordo com a frmula, a soluo
ento lanada no bcher e ativado na maneira especfica. A amostra deve
ser limpa cautelosamente antes da causticao; nenhum resduo na
superfcie poder interferir com a deposio do filme. A maioria dos
reagentes exigem uma imerso de 60 a 90 segs., a amostra colocada com
fronte para a boca do bcher. As vezes a soluo levemente agitada.
Cuidado deve ser tomado para no respingar a soluo nas mos ou em
outras reas expostas.
Aps aproximadamente 20 a 40 segs., dependendo da amostra e da
soluo, a superfcie comea a tingir. O bcher ento mantido imvel at
a superfcie se tornar de vermelha para violeta ou azul. A amostra
removida, lavada em gua morna ou fria, pulverizada com tanol ou
acetona e secada

com ar quente ou comprimido. A superfcie da amostra

no deve ser tocada. Para reagentes corantes que funcionam relativamente

rpido, a amostra retida (ou levantada) na soluo com uma pina e
lentamente agitada at que a superfcie se torne escurecida. Para este caso,
a cor da superfcie macroscpica geralmente cinza-preta.

8. Exame de amostras
As amostras esto agora prontas para serem examinadas com um
microscspio vertical ou invertido e fotografadas. Cuidado deve ser tomado
durante o aplainamento da amostra, porque a superfcie no deve ser
tocada. Se um microscpio invertido usado, cuidado deve ser tomado ao
colocar a amostra para evitar arranhes no filme de interferncia.
As amostras so examinadas, primeramente usando iluminao de campo
claro, incorporando apenas filtros de densidade neutra para controlar a
claridade. Os filtros corantes podem realar contraste entre fases em alguns
casos, e a luz polarizada transversal ou quase transversal s vezes
intensifica a colorao.

9. Aplicaes dos ataques coloridos

A causticao de colorao particularmente bem ajustada as ligas de
cobre, aos especiais e inoxidveis, ferros fundidos ou aos comuns. Os
reagentes podem colorir os gros de ferrita do ao de azul/marrom,
amarelo, verde, vermelho, etc..., dependendo da orientao cristalogrfica.
Segregaes fosfricas so coloridas de amarelo ou branco, dependendo da
concentrao. A cementita pode ser detectada usando este reagente,
porque ele no se torna colorido; pelo contrrio, ele permanece branco para
ter contraste com a matriz colorida. A martensita colorida num intenso
marrom azulado, e a austenita permanece branca.

10. Materiais e Mtodos

As amostras foram preparadas segundo a norma ASTM E 3 - 80, atacadas
com reativo adequado seguindo as normas ASTM E 407 - 70 e ABNT
8108, e fotografadas de acordo com a norma ASTM E 883 - 86.
O modo de preparao dos materiais descrito a seguir :
- Ao IF e baixo carbono : O ao livre de intersticiais foi submetido ao
lixamento em lixas de carbeto de silicio base gua granulometria 220, 500,
800, 1000 e 1200, polidas com soluo aquosa 1:10 de alumina 1 micron
e atacadas para revelao de gro com nital 2% e picral 4%. Aps cada
ataque por imerso durante 15 segundos em nital, efetuava-se um
repolimento com soluo aquosa 1:10 de alumina 0,25 microns, repetindo
esta operao quatro vezes, atacando com picral tambm durante 15
segundos para aumentar a definio dos contornos de gro, lavando-se

ento a amostra com gua fria e alcool secando com ar quente forado.
O ao baixo carbono seguiu o mesmo processo de lixamento; polimento
com soluo de alumina 1 micron e ataque com nital padro por imerso
durante 30 segundos.
Para a soluo de tingimento utilizou-se 25 g de tiosulfato de sdio em 50
ml de gua destilada + 1 g de metabissulfito de potssio, as amostras
foram deixadas em repouso imersas na soluo durante 3 minutos, lavadas
com gua fria e alcool e secadas com ar quente forado.
- Ao inox duplex - O lixamento foi identico aos aos IF e ao carbono. O
polimento foi com pasta de diamante 3; 2,5 e 1 micron, utilizando alcool
etlico como lubrificante . O ataque utilizado deniminado de Murakami
(10g de ferricianeto de potssio + 10g de hidrxido de sdio em 100 ml de
gua ) a mistura aquecida a 95oC e a imerso efetuada durante 5
segundos , este reagente tem o efeito de revelar e colorir simultneamente.

11. Apresentao e discusso dos resultados

As fotomicrografias obtidas nos testes, esto mostradas nas figuras , 1, 2 e
3
Obteve-se uma boa colorao da matriz do ao IF. As cores diferenciadas
dos gros de ferrita possivelmente representam orientaes cristalogrficas
diferentes.
No ao baixo carbono o tingimento eficiente da matriz , proporcionou a
identificao perfeita e clara da cementita terciaria (amarelo ouro) nos
contornos de gro da ferrita (marrom claro e cinza), responsvel pela queda
de propriedades mecnicas deste material.
(clique nas imagens para ampli-las)

Figura 1 Ao I F

Figura 2 - Ao Baixo Carbono

Figura 3 - Ao Inox Duplex

No ao austeno-ferrtico, a microestrutura revelada pelo ataque consta de
ferrita escura (marrom) e austenita mais clara (verde claro). os contornos
de gro de cada fase individualmente no foram revelados pelo ataque
utilizado. O resultado obtido de grande valia considerando que as
propriedades dos aos inox duplex so governadas principalmente pela
proporo volumtrica de ferrita e austenita. A variao desta proporo
altera tanto as propriedades mecnicas, especialmente a tenacidade,
quanto a resistncia corroso. Os principais fatores que proporcionam a
este tipo de material suas propriedades mecnicas so o pequeno tamanho
de gro ferrtico e austentico e o efeito da unio mecnica entre as fases.

12. Concluso
A tcnica de preparao somada ao reagente adequado possibilitou uma
boa revelao das microestruturas, satisfazendo assim as espectativas de
previso do comportamento do material durante uso, com base na interao
microestrutura propriedades mecnicas e tecnolgicas.

13. Bibliografia
[ 1 ] BAPTSTA, A. L. B. - A Metalografia Colorida . EEIMVR / UFF.
[ 2 ] BAPTSTA, A. L. B. - Reagentes para Metalografia . EEIMVR / UFF.

[ 3 ] BAPTSTA, A. L. B. - Preparao de Amostras Metalogrficas .

EEIMVR / UFF
[ 4 ] BAPTSTA, A. L. B. - Microestrutura de Um Ao Livre de Intersticiais.
EEIMVR/UFF
[ 5 ] BAPTSTA, A. L. B. - Anlise Metalogrfica do Alumnio e Suas Ligas .
EEIMVR / UFF.
[ 6 ] BAPTSTA, A. L. B. - A Preparao Automtica de Amostras para
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[ 7 ] COLPAERT, H. - Metalografia dos Produtos Siderrgicos Comuns, 3a
edio, Editora Edgard Blcher Ltda, So Paulo, 1992.
[ 8 ] COUTINHO, T. A. - Anlise e Prtica . Metalografia de No-Ferrosos,
Editora Edgard Blcher Ltda, So Paulo, 1980.
[ 9 ] FAZANO, C. A. T. V. - A Prtica Metalogrfica, Hemus Livraria Editora
Ltda, So Paulo, 1980.

Autores:
Shimeni Batista Ribeiro Daer
Engenheira Metalurgista
Depto. de Ps Graduao em Engenharia - Metalrgica da Universidade
Federal Fluminense.
Pesquisadora Cientfica
Eva Rolim
Pesquisadora Cientfica Independente
Especialista em Marketing e Gesto de Recursos Humanos
Professora de MKT Empresarial da FASF
Aluna de Mestrado em Engenharia Metalrgica da UFF
Andr Luis de Brito Baptsta
Tcnico de Mtodos e Processos / Ensino e Pesquisa da UFF / EEIMVR
Pesquisador da Diviso de Metalurgia da Spectru Ltda
Aluno de Graduao Bacharelado em Administrao de Empresas
Faculdade SulFluminense FASF

Assis Moura Nascimento

Tcnico de Desenvolvimento Especializado em Sistemas Informatizados.Responsvel Tcnico pela Diviso de Informtica e Informaes
Tecnolgicas da Spectru Instrumental Cientfico Ltda