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Campus Montecillo
C OL E G I O D E P O S TGR A D UAD O S
Institucin de Enseanza en Ciencias Agrcolas
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Cuadrupolo
Filamento
Ionresonante
Compuesto
Electrones
Fuente de ionizacin
Ionno
resonante
Analizador de masas
Detector
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MATERIALES Y MTODOS
En esta prctica se encender y calibrar el cromatografo de gases HP-6890 y el
espectrmetro de masas HP-MSD-5973 bajo el siguiente procedimiento:
ENCENDIDO DE EQUIPO GC-MSD
1. Verificar que todo este conectado.
2. Abrir el cilindro de helio. (Contenido del tanque >400 psi; Presin de salida 60 psi).
3. Encender la computadora.
4. Encender el CG y verificar en la pantalla del equipo que la columna tenga flujo
(mximo 2 mL/min). Presione Flow en el tablero del GC.
5. Retirar la cubierta del Detector (MSD) jalando cuidadosamente hacia arriba y luego
hacia delante.
6. Verificar que la llave de vaco este cerrada y mientras presiona el botn de encendido
del MSD, recrguese en la puerta del detector (base de aluminio aun costado)
(Reagents: Gas off).
7. Abrir el programa GC-MS instrument # 1 (se abren tres ventanas: TOP, HP
Chemstation y GC-MS instrument # 1). Clic en YES.
8. En la ventana GC-MS instrument # 1, ir al men Method, opcin Load, y abrir el
mtodo DEFAULT.M. clic en YES.
9. Realizar el vaco del MSD; en la ventana del GC-MS instrument # 1, ir a al men
View, seleccionar Diagnostics/Vacuum Control, a su vez, seleccionar el men
Vacuum y por ltimo Pump Down. Clic OK, OK, OK, OK, OK).
10. Encender el controlador de la lectura de bomba de vaco y esperar el tiempo
especificado de vaco (dos horas). Finalmente, realizar la calibracin del equipo.
CALIBRACIN DEL EQUIPO MSD-5973
1. Abrir el men View y seleccionar la opcin Manual tune, en la parte inferior de la
ventana aparece una franja verde y en la franja blanca escribir: SCAN 10, 100, (Enter);
el resultado es una ventana en la que se observan los valores de las masas, verificar que
en la grfica las masa 18 (agua) y 28 (nitrgeno) sean menores a 20% y 10%
respectivamente, de lo contrario, esperar a que los valores sean los especificados. En
este procedimiento el filamento queda funcionando por lo que se debe apagar: ir a
Execute y seleccionar MS OFF.
2. Abrir el men View y seleccionar Instrument Control, en esta ventana, abrir el men
Qualify y seleccionar la opcin Checkout tune, despus de 2 minutos
automticamente se imprime un informe de sintona automtica, HP5973 Autotune.
Verificar que las relaciones isotpicas de las masas 69, 219 y 502 estn cercanas a
1:4:10 y que el ancho de pico (PW50) este dentro del rango de 0.55 0.1.
3. Abrir men Qualify y seleccionar opcin Tune Evaluation, automticamente se
imprime un informe de verificacin del sistema, System Verification-Tune (Detector
optimization) Portion, verificar que las opciones de la hoja de evaluacin tengan OK.
Archivar informes Autotune & System Verification.
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APAGADO DEL EQUIPO GC-MSD
1. En la ventana GC-MS instrument # 1, ir al men Method, opcin Load, y abrir el
mtodo APAGAR.M. Clic en YES.
2. Apagar el lector de la bomba de vaci.
3. Realizar el venteo: en la ventana del GC-MS instrument # 1, ir a al men View,
seleccionar Diagnostics/Vacuum Control, a su vez, seleccionar el men Vacuum y por
ltimo Vent (clic en OK). Se abre una pequea ventana que indica el progreso del
venteo y el tiempo estimado.
4. Una vez transcurrido el tiempo y la temperatura de MS Source sea 100 C se puede
apagar el MSD.
5. Cerrar programa el GC-MS instrument # 1 apagar la computadora e impresora.
6. Apagar el GC y cubrirlo con plstico.
7. Cerrar el cilindro de gas
CUESTIONARIO
1. Qu gases son utilizados normalmente en cromatografa de gases?
2. Deben las muestras ser vaporizadas antes de entrar a la columna?
3. Cual fue el problema principal a vencer al combinar la cromatografa de gases con
espectrometra de masas?
4. Cul es la ventaja entre el acoplamiento entre la cromatografa de gases y
espectrometra de masas?
5. Mencione cinco cosas bsicas que no deben hacerse con las columnas capilares?
6. Cuando se va a instalar una nueva columna, los cortes en la misma deben ser
perfectos Por qu?
7. Cual es la fase estacionaria contenida en las columnas OV-1 y Carbowax 20 M.?
8. Cules son las funciones del puerto de inyeccin?
9. Defina claramente el concepto de polaridad
10. Cules son los modos de adquisicin de datos en que trabaja el espectrmetro de
masas?
11. Elija dos compuesto, interpretar a profundidad y justifique dos de los iones ms
importantes para la caracterizacin de tales compuestos.
Comentarios
LITERATURA CONSULTADA
Agilent Technologies. 2000. Operacin de la Chemstation Agilent del GC-MSD y del equipo. Manual para el
usuario. Agilent Technologies. 564 p.
Biemann, K. 1991. Mass spectrometry in trace organic analysis. Pure & Appl. Chem. 63(11):1637-1646.
Fowlis I. A. 1995. Gas Chromatography: Analytical Chemistry by Open Learning. 2 nd ed. Jonh Wiley & Sons.
Chichester, England. 258 p.
Grob R. L. 1995. Modern practice of gas chromatography. 3rd ed. Jonh Wiley & Sons. New York, USA. 258 p.
Matovsk, K., and S. J. Lehotay. 2003. Practical approaches to fast gas chromatography-mass spectrometry.
Journal of Chromatography A, 1000:153180.