Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
Integrantes:
Calzada Rojas Jos Julin
Salazar Reyes Emanuel
Carrera: Qumica
Grupo: 2651
Objetivos particulares:
Obtener HNO3 mediante una reaccin de condensacin entre NaNO3 y H2SO4 para ser usado
como materia prima.
Elaborar un fertilizante a partir de HNO3 para probar la efectividad de la materia prima
empleada.
Comparar las caractersticas fsicas, qumicas y de calidad del HNO 3 y del NH4NO3 comerciales
con los obtenidos en el laboratorio.
Hiptesis
Al realizar una reaccin entre el NaNO 3 y H2SO4 se obtendr HNO3 con el fin de ocuparlo como
materia prima para la obtencin de un fertilizante de NH4NO3, el cual tendr propiedades y usos
similares a los comerciales.
Planteamiento del problema
Cmo influye el cambio de la materia prima en el proceso de obtencin de HNO3 para la
elaboracin de un fertilizante?
JUSTIFICACIN
En la actualidad el HNO 3 es uno de los cidos ms usados tanto a nivel industrial como a nivel
de laboratorio; su produccin anual en los ltimos aos asciende a 60 millones de toneladas. El
proceso industrial ms frecuente para la produccin del cido ntrico est basado en la
oxidacin cataltica del amoniaco, proceso patentado por vez primera por el qumico alemn
Wilhelm Ostwald en 1902.
Uno de sus principales usos es en la fabricacin de fertilizantes, especialmente en los nitratos,
entre los fertilizantes nitrogenados ms consumidos se encuentran el nitrato de amonio.
Dentro del mercado del cido ntrico la demanda de nitrato de amonio ha aumentado y en
consecuencia, la produccin del cido. El nivel de las exportaciones de este producto ha
aumentado, como puede observarse en el siguiente grfico:
Uno de los principales retos que actualmente enfrenta el sector agrcola mundial es el
abastecimiento de alimentos para una poblacin creciente. De acuerdo con estimaciones de la
Organizacin de las Naciones Unidas (ONU), la poblacin mundial alcanz 7 mil millones hacia
finales de octubre de 2011, y ser de 9.1 mil millones de personas en 2050, con una
contribucin significativa de los pases en desarrollo. Por lo anterior, se prev que para hacer
frente a la demanda de alimentos que dicho nivel de poblacin implica, ser necesario que la
produccin global de alimentos se incremente 70% y casi 100% en las economas emergentes
hacia la mitad del presente siglo.
Las actividades humanas como la agricultura eliminan la vegetacin en la tierra provocando
una erosin ms acelerada, produciendo que el suelo pierda sus nutrientes y sea infrtil e
inservible. En este sentido, destaca el uso de los fertilizantes agrcolas, como un componente
esencial que contribuye en el mejoramiento de la productividad de los cultivos, al proveer los
nutrientes necesarios para el desarrollo productivo que permita hacer frente a la demanda no
slo de alimentos, sino tambin de forrajes, fibras y energticos. Asimismo, debido a que son
uno de los principales insumos utilizados en las explotaciones agrcolas, los fertilizantes tienen
una gran importancia en los costos de produccin agrcolas e impactan significativamente en
las inversiones que hacen los agricultores con el fin de incrementar la produccin en el sector
agroalimentario.
En este sentido, se plantea obtener cido ntrico para la elaboracin de un fertilizante que
adems de aportar nutrientes necesarios a una planta tales como N, P o K, se har una
comparacin en cuanto a sus propiedades fsicas y qumicas con uno producido
comercialmente.
MARCO TERICO
Introduccin a la produccin de cido ntrico
Aunque la qumica bsica del proceso de obtencin de cido ntrico no ha cambiado en los
ltimos cien aos, el desarrollo de la tecnologa ha dado lugar a plantas ms eficientes,
compactas y amigables con el entorno.
A lo largo de la historia reciente se han propuesto diversas rutas de sntesis; entre ellos se
encuentra el proceso Birkeland-Eyde (inventado a comienzos del siglo XX), que consiste en la
combinacin directa del oxgeno y nitrgeno atmosfricos en un arco elctrico. La implantacin
de dicha tecnologa no tuvo xito debido a sus elevados costos energticos.
Hoy en da, el proceso utilizado para la generacin de cido ntrico se basa en la oxidacin del
amoniaco en presencia de un catalizador y una posterior absorcin en agua de los xidos de
nitrgeno generados para producir el producto en cuestin. Este proceso fue llevado a cabo por
vez primera en 1838 por C. F. Kuhlmann, sin embargo, este descubrimiento no fue
comercializado debido al elevado costo del amoniaco en comparacin con el salitre de Chile
(compuesto por nitrato de sodio). No obstante, los avances en la sntesis del amoniaco a partir
del proceso Haber-Bosch le dieron al proceso un impulso importante, abaratando los costes de
la materia prima y favoreciendo la implantacin de esta tecnologa en las primeras dcadas del
siglo XX.
En la actualidad, se puede producir cido ntrico dbil, con una concentracin entre 30-70%, y
cido ntrico de concentraciones superiores al 90%.
El proceso para la obtencin de cido ntrico actualmente se compone de las siguientes etapas:
1. Oxidacin del amonaco anhidro con aire a xido ntrico.
2. Oxidacin del xido ntrico para formar dixido de nitrgeno.
3. Absorcin en agua del dixido de nitrgeno para dar una solucin de cido ntrico.
A partir de un balance de las diferentes reacciones que se dan en el proceso, la produccin de
cido ntrico se resume por la siguiente reaccin global.
NH3(g) + 2 O2 (g) HNO3(aq) + H2O(l)
En la prctica, estos tres pasos del proceso pueden llevarse a cabo de diferentes maneras, lo
que resultas en varios procesos diferentes de produccin. Las plantas modernas de cido
ntrico estn diseadas de acuerdo a procesos de mono-presin y presin dual.
Imagen 3:Diagrama de bloques de las etapas previas al proceso de oxidacin. Imagen tomada de
ingenieriaquimica.net.
El amoniaco una vez vaporizado y filtrado, se une a la corriente de aire, que tambin ha sido
previamente filtrado y comprimido (aprovechando la potencia generada en la turbina de gas y
vapor). Cuando la mezcla amoniaco/aire contiene un 10,2% de amoniaco (ratio adecuado para
maximizar la formacin de NO) esta se pone en contacto con el catalizador, dando lugar a una
reaccin muy rpida (con una velocidad espacial de 60.000-600.000h-1) y exotrmica (-226
kJ/mol).
Generalmente, se proporciona una cantidad en exceso de aire en relacin con la cantidad
estequiomtrica con el fin de controlar la inflamabilidad de la mezcla de reaccin, y para
proporcionar una cantidad adicional de oxgeno para subsiguientes reacciones de oxidacin.
Tal como se puede ver en la imagen 4, la adsorcin del amoniaco es seguido por su
deshidrogenacin por medio del oxgeno adsorbido. En una etapa adicional, los tomos de
nitrgeno adsorbidos pueden dar N2 o reaccionar con otros tomos de oxgeno en la superficie
para producir NO. La selectividad hacia el producto deseado NO depende de la dilucin de los
tomos de nitrgeno adsorbidos con tomos de oxgeno de superficie, en otras palabras, de la
relacin de O2/NH3 de la alimentacin de gas inicial. El aumento de ratios de O 2/NH3 genera
rendimientos ms altos en NO.
Imagen 4:Proceso esquemtico de la reaccin de oxidacin del amoniaco sobre la superficie cataltica.
Imagen tomada de ingenieriaquimica.net.
2 NO2(g)
7
8
6 5
4
3
2
9
1
0
7
8
9
11
6 5
4
3
2
1
4 NO2 + 2 H2O + O2
El cido ntrico es uno de los cidos ms fuertes desde el punto de vista inico pero lo que de
verdad lo caracteriza qumicamente es su capacidad oxidante, que se manifiesta sobre casi
todos los metales excepto en el caso del oro y el platino.
El cido ntrico, a pesar de no ser combustible facilita la combustin de otras sustancias. As, el
HNO3 reacciona violentamente con sustancias orgnicas como acetona, cido actico,
anhdrido actico, alcoholes, etc. causando riesgo de fuego y explosin. Del mismo modo,
puede ser agente de reacciones explosivas si se mantiene en presencia de polvos metlicos,
carburos o sulfuro de hidrgeno.
Adems de su capacidad corrosiva, cabe destacar su toxicidad ya que una exposicin
prolongada puede provocar daos importantes en el tejido blando de las fosas nasales, las vas
respiratorias, el tracto respiratorio, el tracto digestivo y los pulmones. En suma, el contacto con
l puede ser causa de irritaciones y quemaduras agudas. En las zonas donde es manipulado,
se necesita tanto una ventilacin adecuada as como una correcta proteccin corporal
(usando trajes de proteccin y pantalla facial). En caso de darse su vertido accidental, el cido
debe neutralizarse con arena o tierras inertes.
APLICACIONES
El cido ntrico, como ya se ha resaltado en el anterior apartado, es uno de los cidos ms
importantes desde el punto de vista de aplicacin industrial, pues es consumido en grandes
cantidades dentro del sector. A partir de la Figura 1 se puede tener una idea de las aplicaciones
que posee este cido y en qu porcentaje se aplica en cada una de ellas.
Imagen 7:Aplicaciones del cido ntrico en el sector industrial. Imagen tomada de ingenieriaquimica.net.
Alrededor del 60% de la produccin mundial de cido ntrico se emplea para la fabricacin de
nitrato de amonio, usado bien como fertilizante o como materia prima para la obtencin de
explosivos mineros. En torno a un 15% de la produccin se dedica a fabricacin de fibras
sintticas, el 10% a la fabricacin de steres de cido ntrico y nitroderivados tales como:
nitrocelulosa, plvora, pinturas acrlicas, nitrobenceno, nitrotolueno, acrilonitrilos, etc., y el 1,5%
a la obtencin de isocianatos (poliuretanos).
Debido a la capacidad oxidante del cido ntrico, es muy eficaz en la purificacin de metales de
sus respectivos minerales. Por otro lado, tambin es utilizado en la obtencin de uranio,
manganeso, niobio, circonio o cido fosfrico (acidificando la roca fosfrica).
Una aplicacin muy interesante es la mezcla de cido ntrico con cido clorhdrico para producir
agua regia. Esta disolucin es una de las pocas disoluciones capaces de disolver el oro y
platino, y que a su vez se puede utilizar para purificar ambos metales.
Otra de las aplicaciones de este cido es la de generar artificialmente un efecto de antigedad
en muebles de pino a partir de una disolucin de aproximadamente 10% de cido ntrico en
agua. Este proceso produce un color "gris-oro" para la madera que no es muy diferente al color
de la madera envejecida con otros tratamientos.
Asimismo, mezclas acuosas de cido ntrico 5-30% y cido fosfrico 15-40% se utilizan
comnmente para la limpieza de alimentos y equipamiento de ordeo con el fin de eliminar los
compuestos de magnesio y calcio precipitado.
Entre sus aplicaciones a nivel de laboratorio, es utilizado para anlisis por espectrometra de
absorcin atmica de llama e ICP-MS (InductivelyCoupled Plasma MassSpectrometry) de
diferentes metales, debido a su capacidad de disolverlos. Adems de ello, el cido ntrico es
aplicable para limpiar los materiales de vidrio del laboratorio.
Como ya se mencion el principal uso del HNO3 es en la industria de los fertilizantes.
FERTILIZANTES
Los fertilizantes o abonos son sustancias de origen animal, mineral, vegetal o sinttico, que
contienen gran cantidad de nutrientes y se utilizan para enriquecer y mejorar caractersticas
fsicas, qumicas y biolgicas del suelo o sustrato; as las plantas se desarrollarn mejor.
Podemos diferenciar tres tipos de fertilizantes: Qumicos, Orgnicos e Inorgnicos.
Fertilizantes qumicos
Son nutrientes elaborados por el hombre que por lo general tienen un origen mineral, animal,
vegetal o sinttico. Los cuales se pueden clasificar en:
Fertilizante qumico-inorgnico:
Son elementos que tienen un origen mineral extrados de la tierra, como el nitrato o qumico.
Generalmente los de este tipo son de accin rpida y estimulan el crecimiento y vigor de las
plantas cuando se aplican sobre la superficie.
Los fertilizantes comerciales, en una agricultura floreciente, son un factor cuya importancia va
creciendo sin cesar. Son indispensables para el mantenimiento de la fertilidad del suelo y para
la reduccin del costo unitario de produccin de las cosechas, pues los rendimientos
sustanciales por unidad de superficie son cada vez mayores.
Dentro del consumo de sustancias nutrientes para las plantas encontramos: nitrgeno,
anhdrido fosfrico y potasio.
Los fertilizantes tienen un alto valor social y econmico en la ereccin y mantenimiento de una
civilizacin eficiente. Frecuentemente son considerados como una ayuda para el
mantenimiento de la fertilidad del suelo, y seguramente lo son; sin embargo, en nuestros das
su funcin principal es elevar el nivel de la fertilidad del suelo lo suficiente para permitir que
variedades de plantas se puedan cultivar con beneficios econmicos mayores en sistemas de
Materiales primarios
Los materiales empleados por la industria se encuentran en depsitos naturales, en los
productos de la recuperacin industrial de los desperdicios (basura, drenajes, etc.), y tambin
manufacturados sintticamente. Cada uno de los nutrientes primarios (nitrgeno, fsforo y
potasio), se obtienen de fuentes naturales por procedimientos exclusivos para cada uno. En la
industria se trata de utilizar materias primas de alta concentracin para lograr mayor eficiencia y
ofrecer sus productos al menor costo posible al agricultor.
Los tres nutrientes primarios son los que marcan las funciones de compra, manufactura y
venta. Los materiales que proporcionan estos elementos se encuentran en combinaciones
qumicas diferentes. Puesto que para la vida vegetal el valor nutriente de estos elementos tal
como se encuentran en los materiales mencionados es bajo, es necesario procesarlos por
medios qumicos y mecnicos a fin de convertirlos en formas asimilables.
Fosfatos
La obtencin de materiales fosfatados es el tipo de manufactura ms antiguo y constituye en la
actualidad la base de la industria. Las rocas fosfatadas son la principal fuente para la obtencin
de fsforo. Estos materiales se encuentran principalmente en la forma de apatita amorfa o
cristalina y de sus variantes como la hidroxil-apatita de calcio Ca 10(PO4)6*(OH)2. Para convertir
el fsforo de la roca fosfatada en una forma ms asimilable, se emplea al cido sulfrico. La
conversin del azufre en cido sulfrico y de ste, por reaccin con la roca fosfatada, se
obtiene el fosfato de calcio insoluble, el cual es una forma fcilmente asimilable con un
contenido del 18 al 20% de P2O5. Esta forma de proceso es simple y econmica y durante ms
de una centuria ha servido para producir el superfosfato normal en la industria de los
fertilizantes.
Nitrgeno
La produccin domstica de fertilizante comercial nitrogenado tuvo como base hasta 1900, casi
completamente a los derivados de las oleaginosas comestibles, productos del pescado,
residuos de grasas animales, sangre seca y, en pequeas cantidades, el amoniaco que, como
subproducto, se obtena de las plantas coquificadoras. Las cantidades de estas materias
primas de que se poda disponer eran limitadas y si a esto agregamos su bajo contenido de
nitrgeno, alto costo unitario, se comprende el deseo de reemplazarlas por el amoniaco
sinttico.
Los productos fertilizantes de la industria del nitrgeno sinttico domstico comprende el
amoniaco anhidro, el amoniaco en solucin, las soluciones acuosas de amoniaco y nitrato de
amonio o urea, o ambas, nitrato de amonio, mezclas de dolomita y nitrato de amonio, sulfato de
amonio, fosfato de amonio.
La preparacin del nitrato de amonio y urea en formas granuladas apropiadas para su uso
como fertilizantes, fue una conquista trascendental y ha ayudado a popularizar estos nuevos
productos.
NITRATO DE AMONIO
El nitrato amnico se utiliza sobre todo como fertilizante debido a su alto contenido en
nitrgeno. El nitrato es aprovechado directamente por las plantas mientras que el amonio es
oxidado por los microorganismos presentes en el suelo a nitrito o nitrato y sirve de abono de
ms larga duracin.
Posee caractersticas de absorber humedad de la atmsfera cuando sta tiene un 60% de
humedad relativa lo que ocasiona que el nitrato de amonio destinado a la fabricacin de
explosivos forme tortas que hacen ms difcil su empleo.
El nitrato de amonio de calidad apropiada para fertilizantes se obtiene por cuatro procesos
diferentes: Granulacin o roco, Proceso Stengel, Cristalizacin y Graneo.
Tabla 4. Propiedades fsicas ms importantes del nitrato de amonio.
El nitrato de amonio fue el primer fertilizante nitrogenado slido producido a gran escala, pero
su popularidad ha decado en los aos recientes.
Ha sido una fuente comn de N por contener ambas fuentes del elemento, nitrato y amonio, y
poseer una concentracin del nutriente relativamente alta.
Produccin
La produccin en gran escala del nitrato de amonio comenz en la dcada de 1940 cuando se
utilizaba para municiones durante los perodos de guerra. Luego del final de la Segunda Guerra
Mundial, el nitrato de amonio se hizo disponible como fertilizante comercial. La produccin de
nitrato de amonio es relativamente simple, el gas amonaco reacciona con cido ntrico
formando una solucin concentrada y bastante calor. El fertilizante perlado se forma cuando
una gota de la solucin concentrada de nitrato de amonio (95 a 99%) cae desde una torre y se
solidifica. Las perlas de baja densidad son ms porosas que las de alta densidad y son
preferidas para uso industrial, mientras que las segundas son utilizadas como fertilizante. El
nitrato de amonio granulado es fabricado mediante aspersiones repetidas de la solucin
concentrada sobre pequeos grnulos mientras giran en un tambor.
Debido a que el nitrato de amonio es higroscpico y atrae fcilmente la humedad del aire, se
almacena normalmente en lugares con aire acondicionado o en bolsas selladas. El fertilizante
slido es usualmente recubierto con un compuesto anti aglomerante para evitar el
apelmazamiento y la formacin de grumos. Previo a la solidificacin, se suele agregar
pequeas cantidades de minerales carbonatados para eliminar las propiedades explosivas del
nitrato de amonio. Estos aditivos disminuyen la concentracin de nitrgeno (N) y son poco
solubles, haciendo al producto modificado menos adecuado para su aplicacin a travs de
sistemas de riego (fertirrigacin).
Uso agrcola
El nitrato de amonio es un fertilizante popular, ya que proporciona la mitad del N en forma de
nitrato y la otra mitad en forma de amonio. La forma nitrato se mueve fcilmente con el agua
del suelo hacia las races, donde est inmediatamente disponible para su toma por la planta. La
fraccin de amonio es absorbida por las races es convertida gradualmente en nitrato por los
microorganismos del suelo.
El NO3- no es absorbido por el suelo, y llega a las races, estas lo captan directamente del agua
del suelo; y si la planta no est en condiciones de absorberlo se pierde por filtracin.
Empleando en el momento adecuado, es de efecto rpido. Su carcter oxidante vitaliza a la
savia, activa la fotosntesis, es antiviriasico y evita la asfixia radicular.
El NH4+ puede ser asimilado en algunos casos por las races directamente, pero al ser un
catin, es fijado por el coloide del suelo, que lo inmoviliza hasta que progresivamente pasa a
NO3- por efecto de los microorganismos aerobios (nitrifijacin), los que necesitan una adecuada
aireacin, temperatura no baja, humedad y pH=6.5 (terrenos calizos). A temperatura del suelo
superiores a 25C se pierde amonio por volatilizacin. Los iones que acompaan al NH 4+ en
los fertilizantes qumicos (SO42-, Cl-) no son retenidos por el suelo, ni tampoco el NO3- que
toman las races directamente.
Muchos productores de verduras prefieren una fuente de nitratos inmediatamente disponibles
para la nutricin vegetal y utilizan nitrato de amonio. Es popular para la fertilizacin de pasturas
y verdeos, ya que es menos susceptible a las prdidas por volatilizacin que los fertilizantes a
base de urea cuando se aplica sobre la superficie del suelo. El nitrato de amonio es
comnmente mezclado con otros fertilizantes, pero estas mezclas no se pueden almacenar por
largos perodos debido a una tendencia a absorber la humedad del aire. La alta solubilidad del
nitrato de amonio hace que sea muy adecuado para preparar soluciones para fertirrigacin o
aspersiones foliares.
Prcticas de manejo
El nitrato de amonio es un fertilizante nitrogenado popular debido a su facilidad de manejo y su
alto contenido de nutrientes. Es muy soluble en el suelo y la fraccin de nitrato puede ir ms
all de la zona de las races bajo condiciones hmedas. El nitrato tambin se puede convertir
en el gas xido nitroso en condiciones muy hmedas a travs del proceso de desnitrificacin.
La porcin de amonio no est sujeta a una considerable prdida hasta que se oxida a nitrato.
La preocupacin por el uso ilegal de los fertilizantes para la fabricacin de explosivos ha
causado estrictas regulaciones gubernamentales en muchas partes del mundo.
Restricciones a la venta y el transporte han hecho que algunos distribuidores de fertilizantes
descontinen el manejo de esta fuente.
Uso no agrcola
Una de las formas de baja densidad de nitrato de amonio perlado se utiliza ampliamente como
un explosivo en la industria de la minera, las canteras y en la construccin. Es
intencionalmente poroso para permitir una rpida absorcin de fuel-oil (denominado NAFO).
Los paquetes para enfriamiento instantneo se hacen con dos bolsasuna que contiene nitrato
de amonio seco y la segunda que contiene agua. Cuando la barrera que separa las bolsas se
rompen, el nitrato de amonio se disuelve rpidamente en una reaccin endotrmica, que baja la
temperatura del pack a 2-3 C en un tiempo muy corto.
METODOLOGA
Sntesis de HNO3
Material y reactivos
Sntesis de HNO3
Material
Reactivos
NaNO3
1 T de vidrio
H2SO4
Diagrama ecolgico
Reacciones caractersticas:
1.-El H2SO4 concentrado produce con los nitritos vapores rojos de xido de nitrgeno.
2.-El ion nitrato oxida el FeSO4 a Fe2(SO4)3 formando NO, el que se combina con el exceso de
FeSO4 dando el compuesto nitroslico de color marrn, Fe(NO)SO 4. Primero se tiene la
reaccin:
y luego:
Reactivos
Tubo de ensaye
HNO3(sintetizad
o)
Pipeta graduada 5 mL
H2SO4
Esptula
FeSO4
Como lo muestra el diagrama anterior, para la determinacin de pH, primero se calibra el pHmetro con soluciones buffer de pH 4, ya que se medir un pH cido, posteriormente en un vaso
de precipitados de 50 mL se agregarn 10 ml de HNO 3 y se sumergir el electrodo de vidrio
para medir este valor.
Tabla de materiales
Material
Reactivos
1 Vaso de pp de 50 mL
HNO3
1 Pipeta 10 mL
Soluciones buffer
pH-metro
Material
Material
Equipo
Reactivos
2 Matraz aforado de 25 mL
2 Soporte universal
NaOH
HNO3
2 Pipeta vol. de 5 mL
C8H5KO4
1 Pipeta vol. de 15 mL
Fenolftalena
1 Bureta graduada de 50 mL
Agua destilada
5 Vasos de pp. de 50 mL
2 Agitador de vidrio
2 Esptulas
La densidad de los lquidos es la relacin que existe entre la masa y volumen de un lquido. La
densidad es una magnitud intensiva ya que no dependen de la cantidad de sustancia o del
tamao de un sistema, no obstante, si depende de la temperatura por lo que cuyo valor
permanece inalterable, por este motivo no son propiedades aditivas.
Para expresar la densidad se utiliza la siguiente frmula: =m/ v
Donde; m= masa del lquido. V= volumen del lquido y = densidad.
Sus unidades son: g/cm3, Kg/m3.
Posteriormente tomar con una pipeta volumtrica 10 mL de cido y agregar al matraz. Volver a
pesar y determinar la densidad del cido.
Material
Material
Reactivos
HNO3
Pipeta graduada de 10 mL
Agua
Balanza analtica
Alcohol
Desecador
Papel absorbente
NH4OH
NH4NO3
H2O
HNO3
H 2O
+
Inicio
Rxn
Equilibrio
5 mL
5 mL
NH 4OH
NH 4NO3
15.9 mL
15.9 mL
9.50 g
5 mL de HNO 3
5 ml de HNO 3
2.13 mL
Material y reactivos
Sntesis de NH4NO3
Material
1 Matraz bola de 1 boca de 100 mL
Reactivos
HNO3
1 Bureta
NH4OH
Etanol
1 varilla de vidrio
5 vasos de precipitado 50 mL
1 Soporte universal
1 Pinza de 3 dedos con nuez
1 Parrilla
1 embudo de vidrio
Carbn activado
1 Pipeta volumtrica de 5, 10 mL y 1 mL
Papel filtro
Determinacin de N2 amoniacal
El nitrgeno en forma de amonio se puede suministrar como sulfato de amonio, cloruro de
amonio, fosfato de amonio o nitrato de amonio.
La determinacin de nitrgeno por el mtodo de Kjeldahl es uno de los mtodos ms exactos
para determinar nitrgeno en sustancias como protenas, cereales, leche, fertilizantes.
Primero se digiere (se descompone y disuelve) el slido en cido sulfrico concentrado a
ebullicin, que convierte el nitrgeno en in amonio y oxida los dems elementos presentes.
Para acelerar la reaccin se eleva el punto de ebullicin del cido sulfrico concentrado
(380C), aadiendo K2SO4, esta digestin se lleva a cabo en un matraz Kjeldahl de cuello largo.
NH 3 ( g) + H 2 O
++OH
+ : NH 4
Neutralizacin de NH 4
+
+ NH 4
Material
2 Matraz bola de 2 bocas
1 Embudo de adicin
2 Tapones horadados
2 tubos de desprendimiento
5 vasos de pp. de 50mL
4 agitadores magnticos
1 Bureta graduada de
50mL
2 Pipetas vol. de 25mL
2 Pipetas vol. de 5mL
Vaselina
Aparatos
2 Parrillas c/agitacin
2 Soporte universal c/pinzas
Reactivos
HCl 0.5096M
NaOH 0.4370M
Indicador Rojo de metilo
RESULTADOS
1.- Sntesis de HNO3
La sntesis se realiz en dos sesiones, primera:
Se pusieron 51g de NaNO3 y 18 mL de H 2SO4 con lo cual se esperaba obtener 25 mL
de HNO3.
La temperatura de reaccin se control entre 82 y 85 C.
La coloracin que presento el cido fue amarillenta y de un olor un poco picante.
Solo se obtuvieron aprox. 11 mL, esto se debi a diversos factores como: escape de
vapores en una de las juntas que conectaban con el matraz bola, el tamao del
refrigerante ya que este era corto y por ello los vapores de cido no condensaban en su
totalidad provocando que estos salieran por la boca del refrigerante.
Segunda sesin:
No se modific la tcnica, pero se cuid cada uno de los puntos donde se tuvieron
fugas de producto.
Se midieron 30g de NaNO3 y 15 mL e H2SO4 para obtener 14.82 mL de HNO3.
La coloracin que presentaron los gases tenan una coloracin ligeramente
amarillenta, en esta ocasin en las juntas esmeriladas se puso un poco de tefln y
plastilina para evitar fuga de gases.
En cuanto al refrigerante en esta ocasin se utiliz uno ms largo y con platos, lo cual
ayudo bastante a que todos los vapores de cido condensaran antes de salir, tanto el
refrigerante como el matraz de bola donde se recolecto el cido se cubrieron con papel
aluminio ya que como se mencion en este trabajo, el cido bajo la accin de la luz
adquiere una coloracin amarilla.
La cantidad obtenida esta vez fue muy buena ya que se obtuvieron 14 mL.
Sesin
mL obtenidos
11
14
Total
25
Caracterstica
s
Amarillo/
ligeramente
picante
Ligeramente
amarillo y
picante.
El FeSO4 son cristales de color azul, los cuales al estar en contacto con el HNO3 y H2SO4
cambiaron su coloracin a marrn, con lo cual se comprueba la presencia de NO 3-. Pudiendo
decir que se obtuvo el cido esperado.
FOTO DE ESA REACCIon
Medicin de pH
El pH-metro se calibro con solucin buffer de pH=4, se realiz la medicin de pH para el cido
dando un valor de 1, lo cual es de esperar ya que es un cido fuerte.
Determinacin de densidad
Peso de
HNO3
14.9756 g
Peso del
matraz vaco
18.1102 g
14.9646 g
g
=1.4975
10 mL
mL
1 mol NaOH
97.7 g R . A
40 g
1
100 g R . P
1.0570 g NaOH
= 0.5163 M
0.05 L
1 mol Bif .
1000 mmol
204.22 g
0.2082 g Bif .
=1.0194 mmol Bif .
1 mol
[ NaOH ] =
1.0194 mmol
=0.4854 M
2.1 mL
VOH gastado
(mL)
2
1.9
2
1.8
1.925 mL
[ HNO3 ]=
( 1.925 mL ) ( 0.4854 M )
=0.1868 M
5 mL
Tomando en cuenta las diluciones efectuadas, se calcul la concentracin real del HNO 3
sintetizado, de la siguiente manera:
25 mL
25 mL
1 mL
0.1868 M
= 23.3635 M
5 mL
Como se puede ver el cido tiene una concentracin muy alta por lo cual hay que tener
una extrema precaucin al manipularlo.
Se obtuvo un producto con una coloracin muy amarilla, por lo que se tuvo que recristalizar 2
veces.
Al final se obtuvo NH4NO3 como se esperaba y se pudo cuantificar.
Fertilizante
Caractersticas
NH4NO3 (R.A.)
NH4NO3
DAP
Punto de
fusin
experiment
al
171.0C
Punto de
fusin
reportado
169.6C
164.5C
180 C
155C
La tcnica realizada fu por medio del mtodo de Kjeldahl, para lo cual se necesit
preparar 250 mL de NaOH 0.5M y 250 mL de HCl 0.5M.
Preparacin de HCl
36.46 g
100 g R . A
1 mol
1 mL
mol
37.99 g R . P
0.5
0.25 L =10.166 mL HCl R . A .
L
1.18 g
Como esa cantidad no se puede tomar con una pipeta volumtrica se tomaron solamente 10
mL, con lo cual se espera que la concentracin del cido sea un poco menor.
Estandarizacin de HCl con NaOH 0.4854M (hidrxido sobrante de la valoracin de HNO3).
Nm.
1
2
3
Concentracin de HCl preparado
Vol.
alcuota
2mL
VolOH gastado
(mL)
2.1
2.1
2.1
[ HCl ] =
( 2.1 mL )( 0.4854 M )
=0.5096 M
2 mL
Preparacin de NaOH
40 g
100
0.5 mol 1 mol
0.25 L =5.1177 g NaOH
L
97.7
1
2
3
Promedio
Peso de
Biftalato
(g)
0.2046
0.2053
0.2061g
0.2053
mmol de
Biftalato
1.0018
1.0052
1.0091
1.0053
VolOH
gastado
(mL)
2.3
2.2
2.4
2.3
[ NaOH ] =
1.0053 mmol
=0.4370 M
2.3 mL
[ HCl ] =
(2.35 mL)(0.4370 M )
=0.2053 M
5 mL
Conc. Inicial
Conc. final
Conc. consumida
0.5096 M
0.2053 M
0.3043 M
Determinacin de %N en fertilizante:
%N 2=
[ HCl ] =
( 2.56 mL ) ( 0.4370 M )
=0.2185 M
5 mL
Conc. Inicial
Conc. final
Conc. consumida
0.5096 M
0.2185 M
0.2911 M
Determinacin de %N en fertilizante:
%N 2=
[ HCl ] =
( 2.86 mL ) ( 0.4370 M )
=0.2499 M
5 mL
Conc. Inicial
Conc. final
Conc. consumida
0.5096 M
0.2499 M
0.2597 M
Determinacin de %N en fertilizante:
%N 2=
Fertilizante
NH4NO3 (R.A.)
NH4NO3
(sintetizado)
(NH4)2HPO4
Conclusiones:
%N
experimental
12.17
9.90
%N
reportado
11.56
18
16.5-17.5
Cronograma:
Programa de actividades planteado en un diagrama de Gantt
Activida
d
Duraci
n
Diseo
del
proyecto
Eleccin del
tema
Revisin
bibliogrfica
Delimitacin
del tema.
Planteamiento
4
semanas
1 semana
3 semana
1 semanas
1
8
2
5
4 1
1
1
8
2
5
1 8 1
5
de Mayo
2015
2
2
2
9
6 1
3
de
2
0
2
7
Marco
terico.
Hiptesis.
Justificacin.
Objetivos.
Fichas
de
trabajo
Proponer
diseo
experimenta
l.
Diagrama
ecolgico.
Diagrama de
flujo.
Cronograma.
Factibilidad
del proyecto
Redactar u
concluir
protocolo
Seminario de
protocolo en
forma
escrita y
presentacin
.
Cuestionario
Ejecucin
experimenta
l del
proyecto
Sntesis de
HNO3
Pruebas
cualitativas
Determinaci
n de la
concentraci
n
Sntesis de
nitrato de
amonio
Determinaci
n de punto
de fusin.
Nueva
sntesis de
fertilizante.
Cuantificaci
n de
nitrgeno
amoniacal
3 semanas
2 semanas
1 dia
1 semana
1 dia
8
semanas
2
semanas
1 da
1
semana
1
semana
1 da
1 da
1
semana
3
4
Tratamiento
de residuos
Resultados
finales y
evaluacin
Evaluacin.
1 da
1 da
1 da
BIBLIOGRAFA