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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln


Campo 1

Laboratorio de Qumica Industrial I

Aplicacin del nitrgeno a la fertilidad de los suelos.


Ttulo: Obtencin de cido ntrico para la sntesis de Nitrato de amonio
usado como fertilizante.

Integrantes:
Calzada Rojas Jos Julin
Salazar Reyes Emanuel
Carrera: Qumica

Grupo: 2651

Profra: Lira Reyes Anglica Mara

Aplicacin del nitrgeno a la fertilidad de los suelos a partir de HNO 3 obtenido en el


laboratorio.
Ttulo:
Obtencin de cido ntrico para la sntesis de Nitrato de amonio usado como fertilizante.
Objetivo general:
Obtener HNO3 mediante la reaccin de condensacin ente el NaNO3 y H2SO4 como materia
prima para la elaboracin de un fertilizante que contiene NH4NO3 para compararlo con uno
producido comercialmente.

Objetivos particulares:
Obtener HNO3 mediante una reaccin de condensacin entre NaNO3 y H2SO4 para ser usado
como materia prima.
Elaborar un fertilizante a partir de HNO3 para probar la efectividad de la materia prima
empleada.
Comparar las caractersticas fsicas, qumicas y de calidad del HNO 3 y del NH4NO3 comerciales
con los obtenidos en el laboratorio.

Hiptesis
Al realizar una reaccin entre el NaNO 3 y H2SO4 se obtendr HNO3 con el fin de ocuparlo como
materia prima para la obtencin de un fertilizante de NH4NO3, el cual tendr propiedades y usos
similares a los comerciales.
Planteamiento del problema
Cmo influye el cambio de la materia prima en el proceso de obtencin de HNO3 para la
elaboracin de un fertilizante?
JUSTIFICACIN
En la actualidad el HNO 3 es uno de los cidos ms usados tanto a nivel industrial como a nivel
de laboratorio; su produccin anual en los ltimos aos asciende a 60 millones de toneladas. El
proceso industrial ms frecuente para la produccin del cido ntrico est basado en la
oxidacin cataltica del amoniaco, proceso patentado por vez primera por el qumico alemn
Wilhelm Ostwald en 1902.
Uno de sus principales usos es en la fabricacin de fertilizantes, especialmente en los nitratos,
entre los fertilizantes nitrogenados ms consumidos se encuentran el nitrato de amonio.
Dentro del mercado del cido ntrico la demanda de nitrato de amonio ha aumentado y en
consecuencia, la produccin del cido. El nivel de las exportaciones de este producto ha
aumentado, como puede observarse en el siguiente grfico:

Imagen 1: exportacin de HNO3. Imagen tomada de L. Guzmn., E. Llantn. 2012

De igual manera como puede observarse en la siguiente grfica, Argentina se ha consolidado


como el principal comprador de cido ntrico producido en el territorio nacional, donde lo utilizan
principalmente para el uso de fertilizantes:

Imagen 2: Destino de exportaciones y volmenes. Imagen tomada de L. Guzmn., E. Llantn. 2012

Uno de los principales retos que actualmente enfrenta el sector agrcola mundial es el
abastecimiento de alimentos para una poblacin creciente. De acuerdo con estimaciones de la
Organizacin de las Naciones Unidas (ONU), la poblacin mundial alcanz 7 mil millones hacia
finales de octubre de 2011, y ser de 9.1 mil millones de personas en 2050, con una
contribucin significativa de los pases en desarrollo. Por lo anterior, se prev que para hacer
frente a la demanda de alimentos que dicho nivel de poblacin implica, ser necesario que la

produccin global de alimentos se incremente 70% y casi 100% en las economas emergentes
hacia la mitad del presente siglo.
Las actividades humanas como la agricultura eliminan la vegetacin en la tierra provocando
una erosin ms acelerada, produciendo que el suelo pierda sus nutrientes y sea infrtil e
inservible. En este sentido, destaca el uso de los fertilizantes agrcolas, como un componente
esencial que contribuye en el mejoramiento de la productividad de los cultivos, al proveer los
nutrientes necesarios para el desarrollo productivo que permita hacer frente a la demanda no
slo de alimentos, sino tambin de forrajes, fibras y energticos. Asimismo, debido a que son
uno de los principales insumos utilizados en las explotaciones agrcolas, los fertilizantes tienen
una gran importancia en los costos de produccin agrcolas e impactan significativamente en
las inversiones que hacen los agricultores con el fin de incrementar la produccin en el sector
agroalimentario.
En este sentido, se plantea obtener cido ntrico para la elaboracin de un fertilizante que
adems de aportar nutrientes necesarios a una planta tales como N, P o K, se har una
comparacin en cuanto a sus propiedades fsicas y qumicas con uno producido
comercialmente.

MARCO TERICO
Introduccin a la produccin de cido ntrico
Aunque la qumica bsica del proceso de obtencin de cido ntrico no ha cambiado en los
ltimos cien aos, el desarrollo de la tecnologa ha dado lugar a plantas ms eficientes,
compactas y amigables con el entorno.
A lo largo de la historia reciente se han propuesto diversas rutas de sntesis; entre ellos se
encuentra el proceso Birkeland-Eyde (inventado a comienzos del siglo XX), que consiste en la
combinacin directa del oxgeno y nitrgeno atmosfricos en un arco elctrico. La implantacin
de dicha tecnologa no tuvo xito debido a sus elevados costos energticos.
Hoy en da, el proceso utilizado para la generacin de cido ntrico se basa en la oxidacin del
amoniaco en presencia de un catalizador y una posterior absorcin en agua de los xidos de
nitrgeno generados para producir el producto en cuestin. Este proceso fue llevado a cabo por
vez primera en 1838 por C. F. Kuhlmann, sin embargo, este descubrimiento no fue
comercializado debido al elevado costo del amoniaco en comparacin con el salitre de Chile
(compuesto por nitrato de sodio). No obstante, los avances en la sntesis del amoniaco a partir
del proceso Haber-Bosch le dieron al proceso un impulso importante, abaratando los costes de
la materia prima y favoreciendo la implantacin de esta tecnologa en las primeras dcadas del
siglo XX.
En la actualidad, se puede producir cido ntrico dbil, con una concentracin entre 30-70%, y
cido ntrico de concentraciones superiores al 90%.

El proceso para la obtencin de cido ntrico actualmente se compone de las siguientes etapas:
1. Oxidacin del amonaco anhidro con aire a xido ntrico.
2. Oxidacin del xido ntrico para formar dixido de nitrgeno.
3. Absorcin en agua del dixido de nitrgeno para dar una solucin de cido ntrico.
A partir de un balance de las diferentes reacciones que se dan en el proceso, la produccin de
cido ntrico se resume por la siguiente reaccin global.
NH3(g) + 2 O2 (g) HNO3(aq) + H2O(l)
En la prctica, estos tres pasos del proceso pueden llevarse a cabo de diferentes maneras, lo
que resultas en varios procesos diferentes de produccin. Las plantas modernas de cido
ntrico estn diseadas de acuerdo a procesos de mono-presin y presin dual.

1.- Oxidacin cataltica del amoniaco (Mtodo de Ostwald)


La primera etapa de la ruta de sntesis consiste en la oxidacin del amoniaco cuya eficiencia es
un factor clave.El procedimiento consiste en hacer reaccionar en el reactor cataltico una
mezcla de amoniaco y aire enriquecido en oxgeno para obtener selectivamente xido ntrico,
siguiendo la siguiente reaccin:
4 NH3(g) + 5 O2(g) 4 NO(g) + 6H2O(g)
Antes de llevarse a cabo la reaccin en el reactor cataltico, son necesarias una serie de
etapas, tal como se aprecia en la imagen 3.

Imagen 3:Diagrama de bloques de las etapas previas al proceso de oxidacin. Imagen tomada de
ingenieriaquimica.net.

El amoniaco una vez vaporizado y filtrado, se une a la corriente de aire, que tambin ha sido
previamente filtrado y comprimido (aprovechando la potencia generada en la turbina de gas y
vapor). Cuando la mezcla amoniaco/aire contiene un 10,2% de amoniaco (ratio adecuado para
maximizar la formacin de NO) esta se pone en contacto con el catalizador, dando lugar a una
reaccin muy rpida (con una velocidad espacial de 60.000-600.000h-1) y exotrmica (-226
kJ/mol).
Generalmente, se proporciona una cantidad en exceso de aire en relacin con la cantidad
estequiomtrica con el fin de controlar la inflamabilidad de la mezcla de reaccin, y para
proporcionar una cantidad adicional de oxgeno para subsiguientes reacciones de oxidacin.
Tal como se puede ver en la imagen 4, la adsorcin del amoniaco es seguido por su
deshidrogenacin por medio del oxgeno adsorbido. En una etapa adicional, los tomos de
nitrgeno adsorbidos pueden dar N2 o reaccionar con otros tomos de oxgeno en la superficie
para producir NO. La selectividad hacia el producto deseado NO depende de la dilucin de los
tomos de nitrgeno adsorbidos con tomos de oxgeno de superficie, en otras palabras, de la
relacin de O2/NH3 de la alimentacin de gas inicial. El aumento de ratios de O 2/NH3 genera
rendimientos ms altos en NO.

Imagen 4:Proceso esquemtico de la reaccin de oxidacin del amoniaco sobre la superficie cataltica.
Imagen tomada de ingenieriaquimica.net.

El catalizador ms usado est compuesto por platino en un 90% y rodio en un 10%. El


catalizador consiste en una malla formada a partir del entrelazado de hilos metlicos de 60-75
m. Desde 3 hasta 50 mallas metlicas de catalizador se pueden fijar en el reactor (cuyo
dimetro puede llegar a los 5,5m), dependiendo de la presin de operacin y el diseo del
mismo.

2.- Oxidacin del xido ntrico


El gas efluente del reactor de oxidacin cataltica se enfra hasta unos 150-200C en un tren de
intercambiadores de calor (imagen 5), y el calor que se genera se emplea para producir vapor
(y posterior potencia elctrica en la turbina), calentar el aire que se alimenta a la oxidacin del
amoniaco y aumentar la temperatura de los gases efluentes del absorbedor.

Imagen 5: Etapas a la salida del reactor cataltico. Imagen tomada de ingenieriaquimica.net .

En el condensador se alcanzan temperaturas de 40-50C y se convierte el 50% del monxido


de nitrgeno en dixido de nitrgeno (que est en equilibrio con su dmero N 2O4) sin presencia
de catalizadores, segn la siguiente reaccin:
2 NO(g) + O2(g)

2 NO2(g)

El calor de combustin de la reaccin es de -56 kJ/mol. Esta reaccin homognea es altamente


dependiente de la temperatura y presin del proceso. Operando a bajas temperaturas y altas
presiones se promueve la produccin de NO2 dentro de un tiempo de reaccin mnimo.

En las condiciones ms fras del condensador, el agua formada en la oxidacin de amoniaco se


condensa y absorbe algo del dixido de nitrgeno para formar cido ntrico. La corriente a la
salida del condensador se alimenta a la columna de absorcin.
3.- Absorcin del dixido de nitrgeno en agua
La corriente a la salida del condensador se bombea hasta el fondo de la torre de absorcin
mientras que el agua desionizada se alimenta a contracorriente. Tambin se introduce una
corriente de aire en la columna para oxidar el NO que no se ha convertido a NO2.
La reaccin de oxidacin ocurre entre los platos de la columna mientras que la reaccin de
absorcin (que se muestra a continuacin) tiene lugar en los platos.
3 NO2(g) + H2O(l) 2 HNO3 (g) + NO(g)
De forma corriente se obtiene una disolucin acuosa por fondo de columna con un 55-65% de
cido ntrico. La concentracin de cido puede variar entre 30% y 68% (debido al azetropo
formado con el agua). La concentracin de cido a la salida de la columna depende de la
temperatura, presin, nmero de etapas de absorcin y la concentracin de xido ntrico a la
entrada del absorbedor.
Para maximizar el rendimiento, la temperatura se mantiene baja (a unos 50C) y la presin
elevada (9-10 atm). La absorcin del nitrgeno dixido en agua para formar cido ntrico tiene
un rendimiento del 99,9% por lo que el rendimiento global a partir del amoniaco flucta en torno
al 95%; se consumen unos 300 kg de amoniaco por tonelada de cido ntrico.
En la torre se utilizan platos perforados o burbujeadores de alta eficiencia. El espaciado entre
platos aumenta progresivamente de la parte inferior a la parte superior del absorbedor. Muchas
de los bandejas estn equipadas con serpentines de enfriamiento internos para eliminar el calor
de reaccin (ya que la reaccin es ligeramente exotrmica). La seccin de absorcin puede
estar formada por una o ms o ms columnas.
La disolucin de cido a la salida de la seccin de absorcin es rica en xidos de nitrgeno
disueltos de modo que esta pasa a una torre de blanqueo en el que se pone en contacto con un
flujo de aire a contracorriente. La corriente de aire y los xidos de nitrgeno que se han
despojado se unen a los gases de salida de la seccin de enfriamiento y se reciclan a la
seccin de absorcin.
El gas de cola del absorbedor se alimenta a un separador de arrastre para retirar las nieblas
cidas. Tras ello, el gas es recalentado aprovechando el calor desprendido por la oxidacin del
amoniaco hasta aproximadamente 200C. En una ltima etapa el gas (una vez reducida la
concentracin de xidos de nitrgeno) se expande en una turbina, pudiendo ser aprovechado la
energa obtenida para accionar el compresor.

Obtencin de HNO3 a nivel laboratorio:


A nivel de laboratorio, el cido ntrico se puede preparar calentando nitrato de potasio con cido
sulfrico concentrado en un recipiente de vidrio, siguiendo la reaccin:
NaNO3 + H2SO4 NaHSO4 + HNO3
Los vapores de cido ntrico se condensan en un receptor, que es enfriado por agua tal como
se aprecia en la imagen 6:

7
8

6 5

4
3
2

9
1
0

7
8
9

11

6 5

4
3
2
1

Imagen 6: Esquema de la produccin de cido ntrico a nivel de laboratorio.

Segn la reaccin: NaNO3 + H2SO4 NaHSO4 + HNO3


Si se eleva la temperatura: NaHSO4 + NaNO3 Na2SO4 + HNO3
Sumando ambas reacciones se obtiene:2 NaNO3 + H2SO4 Na2SO4 + 2HNO3

CARACTERSTCAS Y PROPIEDADES DEL HNO3


El cido ntrico es un lquido el cual tiene un peso molecular de 63.0 g/mol, en condiciones
anhidras posee una densidad de 1.522 kg/m3; su frmula estructural es la siguiente:

El cido ntrico es un lquido incoloro en condiciones ambientales (ausencia de agua) que se


descompone lentamente por accin de la luz, adoptando una coloracin amarilla por el NO 2 que
se produce en la reaccin:
4 HNO3

4 NO2 + 2 H2O + O2

Es miscible con agua en todas proporciones y forma un azetropo con l a la composicin de


68% cido ntrico y 32% agua. Cuando la concentracin de cido ntrico en la disolucin se
encuentra por encima del 86%, se adjunta el apellido fumante al cido. Se diferencian entre
cido ntrico fumante rojo o blanco, en funcin de la cantidad de dixido de nitrgeno en la
disolucin. Se denomina cido ntrico fumante rojo cuando contiene un mnimo de 10% en NO 2
y blanco, cuando contiene 0,5% de NO2 y no ms de 2% de agua. En funcin de la
composicin de la disolucin varan las propiedades fsicas de la misma, tal como se puede
observar en la siguiente tabla:
Tabla 1. Propiedades fsicas de las diferentes disoluciones de cido ntrico.

Tabla tomada de Sauchelli V. 1996

El cido ntrico es uno de los cidos ms fuertes desde el punto de vista inico pero lo que de
verdad lo caracteriza qumicamente es su capacidad oxidante, que se manifiesta sobre casi
todos los metales excepto en el caso del oro y el platino.

Tabla 2. Propiedades del cido ntrico

Tabla tomada de Sauchelli V. 1996

El cido ntrico, a pesar de no ser combustible facilita la combustin de otras sustancias. As, el
HNO3 reacciona violentamente con sustancias orgnicas como acetona, cido actico,
anhdrido actico, alcoholes, etc. causando riesgo de fuego y explosin. Del mismo modo,
puede ser agente de reacciones explosivas si se mantiene en presencia de polvos metlicos,
carburos o sulfuro de hidrgeno.
Adems de su capacidad corrosiva, cabe destacar su toxicidad ya que una exposicin
prolongada puede provocar daos importantes en el tejido blando de las fosas nasales, las vas
respiratorias, el tracto respiratorio, el tracto digestivo y los pulmones. En suma, el contacto con
l puede ser causa de irritaciones y quemaduras agudas. En las zonas donde es manipulado,
se necesita tanto una ventilacin adecuada as como una correcta proteccin corporal
(usando trajes de proteccin y pantalla facial). En caso de darse su vertido accidental, el cido
debe neutralizarse con arena o tierras inertes.

El cido ntrico se almacena normalmente en tanques cubiertos de fondo plano, hechos de


acero (de bajo carbono austentico) inoxidable, instalados en las zonas provistas de sistemas
de contencin adecuados.
Las principales emisiones que genera la manufactura del cido ntrico consisten en xidos de
nitrgeno, trazas de amoniaco y cido ntrico, siendo el NO el compuesto ms txico generado
en la produccin.

APLICACIONES
El cido ntrico, como ya se ha resaltado en el anterior apartado, es uno de los cidos ms
importantes desde el punto de vista de aplicacin industrial, pues es consumido en grandes
cantidades dentro del sector. A partir de la Figura 1 se puede tener una idea de las aplicaciones
que posee este cido y en qu porcentaje se aplica en cada una de ellas.

Imagen 7:Aplicaciones del cido ntrico en el sector industrial. Imagen tomada de ingenieriaquimica.net.

Alrededor del 60% de la produccin mundial de cido ntrico se emplea para la fabricacin de
nitrato de amonio, usado bien como fertilizante o como materia prima para la obtencin de
explosivos mineros. En torno a un 15% de la produccin se dedica a fabricacin de fibras
sintticas, el 10% a la fabricacin de steres de cido ntrico y nitroderivados tales como:
nitrocelulosa, plvora, pinturas acrlicas, nitrobenceno, nitrotolueno, acrilonitrilos, etc., y el 1,5%
a la obtencin de isocianatos (poliuretanos).
Debido a la capacidad oxidante del cido ntrico, es muy eficaz en la purificacin de metales de
sus respectivos minerales. Por otro lado, tambin es utilizado en la obtencin de uranio,
manganeso, niobio, circonio o cido fosfrico (acidificando la roca fosfrica).
Una aplicacin muy interesante es la mezcla de cido ntrico con cido clorhdrico para producir
agua regia. Esta disolucin es una de las pocas disoluciones capaces de disolver el oro y
platino, y que a su vez se puede utilizar para purificar ambos metales.
Otra de las aplicaciones de este cido es la de generar artificialmente un efecto de antigedad
en muebles de pino a partir de una disolucin de aproximadamente 10% de cido ntrico en
agua. Este proceso produce un color "gris-oro" para la madera que no es muy diferente al color
de la madera envejecida con otros tratamientos.
Asimismo, mezclas acuosas de cido ntrico 5-30% y cido fosfrico 15-40% se utilizan
comnmente para la limpieza de alimentos y equipamiento de ordeo con el fin de eliminar los
compuestos de magnesio y calcio precipitado.
Entre sus aplicaciones a nivel de laboratorio, es utilizado para anlisis por espectrometra de
absorcin atmica de llama e ICP-MS (InductivelyCoupled Plasma MassSpectrometry) de
diferentes metales, debido a su capacidad de disolverlos. Adems de ello, el cido ntrico es
aplicable para limpiar los materiales de vidrio del laboratorio.
Como ya se mencion el principal uso del HNO3 es en la industria de los fertilizantes.

FERTILIZANTES
Los fertilizantes o abonos son sustancias de origen animal, mineral, vegetal o sinttico, que
contienen gran cantidad de nutrientes y se utilizan para enriquecer y mejorar caractersticas
fsicas, qumicas y biolgicas del suelo o sustrato; as las plantas se desarrollarn mejor.
Podemos diferenciar tres tipos de fertilizantes: Qumicos, Orgnicos e Inorgnicos.
Fertilizantes qumicos
Son nutrientes elaborados por el hombre que por lo general tienen un origen mineral, animal,
vegetal o sinttico. Los cuales se pueden clasificar en:
Fertilizante qumico-inorgnico:
Son elementos que tienen un origen mineral extrados de la tierra, como el nitrato o qumico.
Generalmente los de este tipo son de accin rpida y estimulan el crecimiento y vigor de las
plantas cuando se aplican sobre la superficie.

De forma general, las plantas necesitan 16 elementos nutritivos: Carbono, Hidrgeno y


Oxgeno los cuales puede obtener del ambiente. Los otros 13 elementos pueden clasificarse en
macronutrientes y micronutrientes.
Macronutrientes: los principales son el Nitrgeno, Fsforo y Potasio. Los secundarios son:
Calcio, Azufre y Magnesio.
Micronutrientes u oligoelementos: Boro, Cloro, Cobre, Hierro, Manganeso, Molibdeno y Zinc.
Biofertilizantes:
Es una sustancia que contiene microorganismos vivos, los cuales, cuando se aplican a
superficies de plantas o suelos, colonizan la rizosfera (la raz) o el interior de la planta, y
promueven el crecimiento al incrementar el suministro o la disponibilidad de nutrientes
primarios a la planta husped.

Fertilizantes orgnicos, natural, verde o abono


Pueden ser de origen mineral, vegetal, animal o mixto. Se forman a partir de procesos
naturales en los que la mano del hombre no interviene o interviene muy poco. Un ejemplo de
esto son los abonos a partir de estircol de varios animales, yeso agrcola, residuos de
cosecha, la lombricomposta o la composta. La mayora son de accin lenta, pues proporcionan
nitrgeno orgnico que debe ser transformado en inorgnico por las bacterias del suelo antes
de ser absorbido por las races, la rapidez de accin depender del terreno y condiciones
adecuadas de temperatura y humedad.
Fertilizantes Inorgnicos
Se pueden utilizar como compuestos que aportan nutrientes y complementan el material
orgnico. Ejemplos de estos materiales son los fosfatos naturales, las rocas silceas, el cloruro
de potasio, la dolomita, la magnesita, el sulfato de magnesio, Sulfato de calcio, Carbonato de
calcio, Sulfato doble de potasio y magnesio, Sulfato de potasio, Calizas dolomticas, Magnesita,
Rocas silceas, desechos de desfosforacin, Fosfato aluminio clcico, Azufre elemental, carbn
mineral, entre otros.

Los fertilizantes comerciales, en una agricultura floreciente, son un factor cuya importancia va
creciendo sin cesar. Son indispensables para el mantenimiento de la fertilidad del suelo y para
la reduccin del costo unitario de produccin de las cosechas, pues los rendimientos
sustanciales por unidad de superficie son cada vez mayores.
Dentro del consumo de sustancias nutrientes para las plantas encontramos: nitrgeno,
anhdrido fosfrico y potasio.
Los fertilizantes tienen un alto valor social y econmico en la ereccin y mantenimiento de una
civilizacin eficiente. Frecuentemente son considerados como una ayuda para el
mantenimiento de la fertilidad del suelo, y seguramente lo son; sin embargo, en nuestros das
su funcin principal es elevar el nivel de la fertilidad del suelo lo suficiente para permitir que
variedades de plantas se puedan cultivar con beneficios econmicos mayores en sistemas de

agricultura modernos. La industria de los fertilizantes ha jugado un papel vital al favorecer y


asegurar la produccin de alimentos diversos y de materias primas para la industria. Su
continuo progreso es inseparable de las mejoras agrcolas y de otros descubrimientos en
industrias conexas.

Materiales primarios
Los materiales empleados por la industria se encuentran en depsitos naturales, en los
productos de la recuperacin industrial de los desperdicios (basura, drenajes, etc.), y tambin
manufacturados sintticamente. Cada uno de los nutrientes primarios (nitrgeno, fsforo y
potasio), se obtienen de fuentes naturales por procedimientos exclusivos para cada uno. En la
industria se trata de utilizar materias primas de alta concentracin para lograr mayor eficiencia y
ofrecer sus productos al menor costo posible al agricultor.
Los tres nutrientes primarios son los que marcan las funciones de compra, manufactura y
venta. Los materiales que proporcionan estos elementos se encuentran en combinaciones
qumicas diferentes. Puesto que para la vida vegetal el valor nutriente de estos elementos tal
como se encuentran en los materiales mencionados es bajo, es necesario procesarlos por
medios qumicos y mecnicos a fin de convertirlos en formas asimilables.

Fosfatos
La obtencin de materiales fosfatados es el tipo de manufactura ms antiguo y constituye en la
actualidad la base de la industria. Las rocas fosfatadas son la principal fuente para la obtencin
de fsforo. Estos materiales se encuentran principalmente en la forma de apatita amorfa o
cristalina y de sus variantes como la hidroxil-apatita de calcio Ca 10(PO4)6*(OH)2. Para convertir
el fsforo de la roca fosfatada en una forma ms asimilable, se emplea al cido sulfrico. La
conversin del azufre en cido sulfrico y de ste, por reaccin con la roca fosfatada, se
obtiene el fosfato de calcio insoluble, el cual es una forma fcilmente asimilable con un
contenido del 18 al 20% de P2O5. Esta forma de proceso es simple y econmica y durante ms
de una centuria ha servido para producir el superfosfato normal en la industria de los
fertilizantes.

Nitrgeno
La produccin domstica de fertilizante comercial nitrogenado tuvo como base hasta 1900, casi
completamente a los derivados de las oleaginosas comestibles, productos del pescado,
residuos de grasas animales, sangre seca y, en pequeas cantidades, el amoniaco que, como
subproducto, se obtena de las plantas coquificadoras. Las cantidades de estas materias
primas de que se poda disponer eran limitadas y si a esto agregamos su bajo contenido de
nitrgeno, alto costo unitario, se comprende el deseo de reemplazarlas por el amoniaco
sinttico.
Los productos fertilizantes de la industria del nitrgeno sinttico domstico comprende el
amoniaco anhidro, el amoniaco en solucin, las soluciones acuosas de amoniaco y nitrato de

amonio o urea, o ambas, nitrato de amonio, mezclas de dolomita y nitrato de amonio, sulfato de
amonio, fosfato de amonio.
La preparacin del nitrato de amonio y urea en formas granuladas apropiadas para su uso
como fertilizantes, fue una conquista trascendental y ha ayudado a popularizar estos nuevos
productos.

NITRATO DE AMONIO
El nitrato amnico se utiliza sobre todo como fertilizante debido a su alto contenido en
nitrgeno. El nitrato es aprovechado directamente por las plantas mientras que el amonio es
oxidado por los microorganismos presentes en el suelo a nitrito o nitrato y sirve de abono de
ms larga duracin.
Posee caractersticas de absorber humedad de la atmsfera cuando sta tiene un 60% de
humedad relativa lo que ocasiona que el nitrato de amonio destinado a la fabricacin de
explosivos forme tortas que hacen ms difcil su empleo.
El nitrato de amonio de calidad apropiada para fertilizantes se obtiene por cuatro procesos
diferentes: Granulacin o roco, Proceso Stengel, Cristalizacin y Graneo.
Tabla 4. Propiedades fsicas ms importantes del nitrato de amonio.

El nitrato de amonio fue el primer fertilizante nitrogenado slido producido a gran escala, pero
su popularidad ha decado en los aos recientes.
Ha sido una fuente comn de N por contener ambas fuentes del elemento, nitrato y amonio, y
poseer una concentracin del nutriente relativamente alta.

Produccin
La produccin en gran escala del nitrato de amonio comenz en la dcada de 1940 cuando se
utilizaba para municiones durante los perodos de guerra. Luego del final de la Segunda Guerra
Mundial, el nitrato de amonio se hizo disponible como fertilizante comercial. La produccin de
nitrato de amonio es relativamente simple, el gas amonaco reacciona con cido ntrico
formando una solucin concentrada y bastante calor. El fertilizante perlado se forma cuando

una gota de la solucin concentrada de nitrato de amonio (95 a 99%) cae desde una torre y se
solidifica. Las perlas de baja densidad son ms porosas que las de alta densidad y son
preferidas para uso industrial, mientras que las segundas son utilizadas como fertilizante. El
nitrato de amonio granulado es fabricado mediante aspersiones repetidas de la solucin
concentrada sobre pequeos grnulos mientras giran en un tambor.
Debido a que el nitrato de amonio es higroscpico y atrae fcilmente la humedad del aire, se
almacena normalmente en lugares con aire acondicionado o en bolsas selladas. El fertilizante
slido es usualmente recubierto con un compuesto anti aglomerante para evitar el
apelmazamiento y la formacin de grumos. Previo a la solidificacin, se suele agregar
pequeas cantidades de minerales carbonatados para eliminar las propiedades explosivas del
nitrato de amonio. Estos aditivos disminuyen la concentracin de nitrgeno (N) y son poco
solubles, haciendo al producto modificado menos adecuado para su aplicacin a travs de
sistemas de riego (fertirrigacin).

Uso agrcola
El nitrato de amonio es un fertilizante popular, ya que proporciona la mitad del N en forma de
nitrato y la otra mitad en forma de amonio. La forma nitrato se mueve fcilmente con el agua
del suelo hacia las races, donde est inmediatamente disponible para su toma por la planta. La
fraccin de amonio es absorbida por las races es convertida gradualmente en nitrato por los
microorganismos del suelo.
El NO3- no es absorbido por el suelo, y llega a las races, estas lo captan directamente del agua
del suelo; y si la planta no est en condiciones de absorberlo se pierde por filtracin.
Empleando en el momento adecuado, es de efecto rpido. Su carcter oxidante vitaliza a la
savia, activa la fotosntesis, es antiviriasico y evita la asfixia radicular.
El NH4+ puede ser asimilado en algunos casos por las races directamente, pero al ser un
catin, es fijado por el coloide del suelo, que lo inmoviliza hasta que progresivamente pasa a
NO3- por efecto de los microorganismos aerobios (nitrifijacin), los que necesitan una adecuada
aireacin, temperatura no baja, humedad y pH=6.5 (terrenos calizos). A temperatura del suelo
superiores a 25C se pierde amonio por volatilizacin. Los iones que acompaan al NH 4+ en
los fertilizantes qumicos (SO42-, Cl-) no son retenidos por el suelo, ni tampoco el NO3- que
toman las races directamente.
Muchos productores de verduras prefieren una fuente de nitratos inmediatamente disponibles
para la nutricin vegetal y utilizan nitrato de amonio. Es popular para la fertilizacin de pasturas
y verdeos, ya que es menos susceptible a las prdidas por volatilizacin que los fertilizantes a
base de urea cuando se aplica sobre la superficie del suelo. El nitrato de amonio es
comnmente mezclado con otros fertilizantes, pero estas mezclas no se pueden almacenar por
largos perodos debido a una tendencia a absorber la humedad del aire. La alta solubilidad del

nitrato de amonio hace que sea muy adecuado para preparar soluciones para fertirrigacin o
aspersiones foliares.
Prcticas de manejo
El nitrato de amonio es un fertilizante nitrogenado popular debido a su facilidad de manejo y su
alto contenido de nutrientes. Es muy soluble en el suelo y la fraccin de nitrato puede ir ms
all de la zona de las races bajo condiciones hmedas. El nitrato tambin se puede convertir
en el gas xido nitroso en condiciones muy hmedas a travs del proceso de desnitrificacin.
La porcin de amonio no est sujeta a una considerable prdida hasta que se oxida a nitrato.
La preocupacin por el uso ilegal de los fertilizantes para la fabricacin de explosivos ha
causado estrictas regulaciones gubernamentales en muchas partes del mundo.
Restricciones a la venta y el transporte han hecho que algunos distribuidores de fertilizantes
descontinen el manejo de esta fuente.

Uso no agrcola
Una de las formas de baja densidad de nitrato de amonio perlado se utiliza ampliamente como
un explosivo en la industria de la minera, las canteras y en la construccin. Es
intencionalmente poroso para permitir una rpida absorcin de fuel-oil (denominado NAFO).
Los paquetes para enfriamiento instantneo se hacen con dos bolsasuna que contiene nitrato
de amonio seco y la segunda que contiene agua. Cuando la barrera que separa las bolsas se
rompen, el nitrato de amonio se disuelve rpidamente en una reaccin endotrmica, que baja la
temperatura del pack a 2-3 C en un tiempo muy corto.

METODOLOGA
Sntesis de HNO3

R1: Subproducto (Na2SO4) almacenar en frasco debidamente etiquetado para su tratamiento y


almacenado, ya que se puede ocupar como reactivo o desecante en el laboratorio.

De acuerdo al diagrama anterior, para la sntesis de HNO3 se pesaron 51 g de NaNO3 y 18 mL


de H2SO4 los cuales se colocaron en un matraz bola de 100 mL, enfriando el matraz y el H 2SO4
en bao de hielo antes de agregar NaNO 3. Posteriormente se coloco el matraz en un bao de
aceite y se mont el equipo de destilacin (T de vidrio, termmetro con tapn esmerilado,
refrigerante, codo, matraz bola). Al comenzar la destilacin se empez a elevar la temperatura
del bao de aceite hasta alcanzar y mantener 100C por un tiempo de 40 min.
Una vez terminada la destilacin, el HNO 3 que se obtuvo se guard en un frasco mbar para su
posterior caracterizacin. En cuanto a R1 (Na2SO4), se sec, pes y almacen para su
posterior tratamiento.

Tabla de variacin de concentraciones molares


De acuerdo al diagrama 1, a las cantidades iniciales de reactivos a ocupar y la
estequiometria de la reaccin, se tiene:

Donde el reactivo limitante es NaNO3 ya que reacciona en su totalidad, quedando algo


de H2SO4 en el equilibrio. Con esta cantidad de reactivos y suponiendo que la reaccin
se lleva al 100%, se obtendr aprox. 25.204 mL de HNO 3.
Cantidad inicial de NaNO3

Cantidad inicial de H2SO4

Cantidad obtenida de HNO3

Cantidad obtenida de NaSO4

Material y reactivos
Sntesis de HNO3
Material

Reactivos

2 Matraz bola de 1 boca de 100 mL

NaNO3

1 T de vidrio

H2SO4

1 Termmetro con tapn esmerilado


1 Refrigerante
1 Codo de vidrio
1 Soporte universal
1 Pinza de 3 dedos con nuez
1 Parrilla
1 Vidrio de reloj
1 Pipeta volumtrica de 15 y 2 mL
1 Esptula
Tefln, plastilina,

Diagrama ecolgico

Nota: Juntas 24/40

R1: Almacenar en frasco de vidrio, debidamente etiquetado en un lugar seco.


R2: Aguas madre de nitrato de amonio, medir pH; neutralizar y tirar en la tarja con agua, de ser
necesario.

PRUEBAS CUALITATIVAS Y CUANTITATIVAS PARA EL HNO3


Despus de haber sintetizado en el laboratorio el HNO 3, se procedi a realizar una prueba
cualitativa para determinar la presencia de nitratos y otras cuantitativas para determinar su pH,
concentracin y densidad.

Reacciones caractersticas:
1.-El H2SO4 concentrado produce con los nitritos vapores rojos de xido de nitrgeno.
2.-El ion nitrato oxida el FeSO4 a Fe2(SO4)3 formando NO, el que se combina con el exceso de
FeSO4 dando el compuesto nitroslico de color marrn, Fe(NO)SO 4. Primero se tiene la
reaccin:

y luego:

En el compuesto Fe(NO)SO4 y en los compuestos similares, en los que el grupo nitroslico


aparece como NO+ se debe admitir que el Fe tiene formalmente un nmero de oxidacin de +1.
Arnea A. Qumica Analtica Cualitativa. Pg. 428

R1: El producto no es un desecho peligroso, se ha clasificado de reactividad moderada, no


inflamable e inofensivo para la salud. Debe ser neutralizado con cal y diluido con agua.
El diagrama anterior nos indica que para realizar la prueba cualitativa de NO 3- , en un tubo de
ensaye se agregan 0.5 mL de HNO 3 y una pizca de FeSO 4 con agitacin, posteriormente se
agrega por las paredes del tubo 0.5 mL de H2SO4, sin agitacin, una coloracin color marrn
nos indicara la presencia de NO3- en la muestra.
Tabla de material
Material

Reactivos

Tubo de ensaye

HNO3(sintetizad
o)

Pipeta graduada 5 mL

H2SO4

Esptula

FeSO4

Pruebas cuantitativas para HNO3.


El pH es una medida de la acidez o de la alcalinidad de una sustancia. Los cidos y las bases
tienen una caracterstica que nos deja poder medirlos, es la concentracin de los iones de
hidrgeno. Los cidos fuertes tienen altas concentraciones de iones de hidrgeno y los cidos
dbiles tienen concentraciones bajas, el pH entonces es un valor numrico que expresa la
concentracin de iones de hidrgeno.
El mtodo ms exacto y comnmente ms usado para medir el pH es usando un pH-metro y un
par de electrodos. Un medidor de pH es bsicamente un voltmetro muy sensible, los
electrodos conectados al mismo generarn una corriente elctrica cuando se sumergen en
soluciones; sta vara de acuerdo con la concentracin de iones hidrgeno en la solucin. La
principal herramienta para hacer las mediciones de pH es el electrodo de vidrio, sensible a los
iones hidrgeno.

Nota: No se generan residuos, ya que el HNO3 se ocupa nuevamente.

Como lo muestra el diagrama anterior, para la determinacin de pH, primero se calibra el pHmetro con soluciones buffer de pH 4, ya que se medir un pH cido, posteriormente en un vaso
de precipitados de 50 mL se agregarn 10 ml de HNO 3 y se sumergir el electrodo de vidrio
para medir este valor.
Tabla de materiales
Material

Reactivos

1 Vaso de pp de 50 mL

HNO3

1 Pipeta 10 mL

Soluciones buffer

pH-metro

La mejor forma de describir una disolucin es establecer la concentracin del soluto; la


concentracin expresa la cantidad de soluto contenido en una cantidad unitaria de disolucin.
La concentracin de una disolucin es independiente de la cantidad de disolucin, es decir, la
concentracin en un volumen grande de disolucin es la misma que en un volumen pequeo.
En esta determinacin se trabajar con la molaridad la cual nos indica el nmero de moles de
soluto contenidos en un litro de disolucin.

R1: Solucin neutra, medir el pH de la solucin y en caso de ser necesario neutralizar.

El procedimiento seguido para la determinacin de la concentracin de HNO 3 se divide en dos


partes; la primera es para las diluciones del cido, tomando 5 ml y aforar a 25 mL en matraz
volumtrico, posteriormente de esta solucin se tomar 1 mL y se aforarn en 25 mL en matraz
volumtrico, de esta solucin se medirn 3 alcuotas de 5 mL para ser valoradas con NaOH,
agregando indicador cido-base de fenolftalena, terminar la valoracin hasta un cambio de
coloracin rosado.

La segunda, el NaOH a utilizar se prepara 50 mL de concentracin 0.5M; esta solucin deber


ser estandarizada previamente pesando una cantidad perfectamente conocida de
C8H5KO4utilizando fenolftalena como indicador para detectar el volumen del punto de
equivalencia, repetir la estandarizacin por triplicado. Ayres G. (1970) Anlisis Qumico
Cuantitativo 2 Edicin Mxico D.F. Harla.
Por ltimo, conociendo la concentracin real de NaOH se procede a valorar el HNO 3 repitiendo
por triplicado tanto para el cido obtenido como para el reactivo analtico.

*R1 solucin neutralizada, se puede desechar en tarja.

Material
Material

Equipo

Reactivos

2 Matraz aforado de 25 mL

2 Soporte universal

NaOH

2 Matraz aforado de 50mL

2 Pinza de 3 dedos c/ nuez

HNO3

2 Pipeta vol. de 5 mL

2 Parrillas con agitacin

C8H5KO4

1 Pipeta vol. de 15 mL

Fenolftalena

1 Bureta graduada de 50 mL

Agua destilada

5 Vasos de pp. de 50 mL
2 Agitador de vidrio
2 Esptulas

La densidad de los lquidos es la relacin que existe entre la masa y volumen de un lquido. La
densidad es una magnitud intensiva ya que no dependen de la cantidad de sustancia o del
tamao de un sistema, no obstante, si depende de la temperatura por lo que cuyo valor
permanece inalterable, por este motivo no son propiedades aditivas.
Para expresar la densidad se utiliza la siguiente frmula: =m/ v
Donde; m= masa del lquido. V= volumen del lquido y = densidad.
Sus unidades son: g/cm3, Kg/m3.

Nota: No se genera ningn residuo.

La determinacin de la densidad se realiz de la siguiente manera debido a que el picnmetro


disponible en el laboratorio es de un volumen mayor al obtenido en cido: se lava y seca
perfectamente un matraz volumtrico de 10 mL utilizando un desecador ya que no se pueden
calentar los matraces volumtricos hasta alcanzar un peso constante, pesar y anotar este valor.

Posteriormente tomar con una pipeta volumtrica 10 mL de cido y agregar al matraz. Volver a
pesar y determinar la densidad del cido.
Material
Material

Reactivos

Matraz volumtrico 10mL

HNO3

Pipeta graduada de 10 mL

Agua

Balanza analtica

Alcohol

Desecador
Papel absorbente

Sntesis de fertilizante NH4NO3

*No se gener residuos.


Una vez realizadas las pruebas de calidad y concentracin al cido ntrico obtenido, lo siguiente
fue sinterizar nitrato de amonio (fertilizante) a partir de la reaccin del cido ntrico que
obtuvimos con hidrxido de amonio.

A partir de el diagrama para la sntesis de nitrato de amonio, se midi 15.9 mL de NH 4OH y 5


mL de HNO3, se coloc en un matraz bola, se mantuvo una temperatura fra puesto que la
reaccin es exotrmica. Una vez terminada la adicin se procedi a calentar para evaporar el
agua formada y elevar la concentracin del producto.
Cristalizacin de NH4NO3

*No se gener residuos


Terminada la reaccin se procede a la cristalizacin del producto que est en solucin. Primero
se evapor el agua y esto se hizo al aumentar la temperatura cuando comienza a hervir, se va
evaporando el agua, lo que aumenta la concentracin del producto, una vez evaporado cerca
de de la solucin se debe enfriar rpidamente provocando as la formacin de cristales.

Purificacin de NH4NO3 obtenido:

*No se genera ningn residuo.


Ya obtenido los cristales, lo siguiente es la purificacin de ellos y lo primero es encontrar el
disolvente ideal el cual fue una solucin de etanol/agua 80:20 respectivamente, lo primero es
disolver en la mnima cantidad de esta solucin y calentar hasta que haya dilucin total, se le
adiciona carbn activado, una vez que se evapora el exceso de disolvente, se tiene que filtrar a
gravedad en caliente; la solucin recuperada se enfra y se obtienen cristales de NH4OH puros.

Tabla de variacin de concentraciones molares


De acuerdo al diagrama para la sntesis de NH 4NO3, a las cantidades iniciales de
reactivos a ocupar y la estequiometria de la reaccin, se tiene:
HNO3

NH4OH

NH4NO3

H2O

HNO3
H 2O

+
Inicio
Rxn
Equilibrio

5 mL
5 mL

NH 4OH

NH 4NO3

15.9 mL
15.9 mL
9.50 g

5 mL de HNO 3

5 ml de HNO 3

2.13 mL

1.4975 g HNO3 1mol HNO 3 1 mol NH 4 OH 35 g NH 4 OH 1 mL de NH 4 OH 100 R . A


x
x
x
x
x
1mL HNO 3
63 g HNO 3
1 mol HNO 3
1 mol NH 4 OH
0.9 g NH 4 OH
29.1 R .

1.4975 g HNO3 1mol HNO 3 1 mol NH 4 NO 3 80 g NH 4 NO 3


x
x
x
=9.5 g NH 4 NO 3
1mL HNO 3
63 g HNO 3
1 mol HNO 3
1mol NH 4 NO 3

Material y reactivos
Sntesis de NH4NO3
Material
1 Matraz bola de 1 boca de 100 mL

Reactivos
HNO3

1 Bureta

NH4OH

1 Termmetro con tapn esmerilado

Etanol

1 varilla de vidrio
5 vasos de precipitado 50 mL
1 Soporte universal
1 Pinza de 3 dedos con nuez
1 Parrilla
1 embudo de vidrio

Carbn activado

1 Pipeta volumtrica de 5, 10 mL y 1 mL
Papel filtro

Determinacin de N2 amoniacal
El nitrgeno en forma de amonio se puede suministrar como sulfato de amonio, cloruro de
amonio, fosfato de amonio o nitrato de amonio.
La determinacin de nitrgeno por el mtodo de Kjeldahl es uno de los mtodos ms exactos
para determinar nitrgeno en sustancias como protenas, cereales, leche, fertilizantes.
Primero se digiere (se descompone y disuelve) el slido en cido sulfrico concentrado a
ebullicin, que convierte el nitrgeno en in amonio y oxida los dems elementos presentes.
Para acelerar la reaccin se eleva el punto de ebullicin del cido sulfrico concentrado
(380C), aadiendo K2SO4, esta digestin se lleva a cabo en un matraz Kjeldahl de cuello largo.

Una vez se ha completado la digestin, se alcaliniza la disolucin que contiene NH 4+ llevando a


ebullicin, arrastrando con corriente de vapor el NH3 formado a un matraz que contiene una
cantidad conocida de HCl en exceso y a alta concentracin. El exceso de HCl que no
reaccionado se valora a continuacin con NaOH estndar para determinar cunto HCl consume
el NH3 formado hasta el punto final de rojo de metilo (puesto que el amonaco es una base
dbil, el punto de equivalencia queda en la regin acida).

NH 3 ( g) + H 2 O
++OH
+ : NH 4
Neutralizacin de NH 4
+

+ NH 4

Destilacin de NH 3 recigido en HCl estndar : NH 3 + H


H 2 O
++OH
Valoracin de HCl que no ha reaccionado : H

Los fertilizantes a los cuales se les determinara el %N son NH 4NO3 (sintetizado en el


laboratorio) y (NH4)HPO4 (marca comercial AGROGEN). Si el nitrgeno esta presente como sal
de amonio, el amoniaco se puede liberar con la adicin de una base fuerte, como se ve en las
reacciones anteriores.
El anlisis que se va a llevar acabo est basado en una reaccin de una sal de amonio con
una base fuerte en exceso, que al ser calentada la mezcla de reaccin, se desprende gas
amoniaco el cual es recogido en una solucin de HCl en exceso, para despus titular con una
base fuerte usando indicador rojo de metilo para conocer el %N en cada fertilizante.

R1: Residuos de la valoracin, juntar y medir pH, si es necesario neutralizar. Se puede


desechar en plantas ya que tiene propiedades de fertilizante.

Material
2 Matraz bola de 2 bocas
1 Embudo de adicin
2 Tapones horadados
2 tubos de desprendimiento
5 vasos de pp. de 50mL
4 agitadores magnticos
1 Bureta graduada de
50mL
2 Pipetas vol. de 25mL
2 Pipetas vol. de 5mL
Vaselina

Montaje para determinar N2

Aparatos
2 Parrillas c/agitacin
2 Soporte universal c/pinzas

Reactivos
HCl 0.5096M
NaOH 0.4370M
Indicador Rojo de metilo

RESULTADOS
1.- Sntesis de HNO3
La sntesis se realiz en dos sesiones, primera:
Se pusieron 51g de NaNO3 y 18 mL de H 2SO4 con lo cual se esperaba obtener 25 mL
de HNO3.
La temperatura de reaccin se control entre 82 y 85 C.
La coloracin que presento el cido fue amarillenta y de un olor un poco picante.
Solo se obtuvieron aprox. 11 mL, esto se debi a diversos factores como: escape de
vapores en una de las juntas que conectaban con el matraz bola, el tamao del
refrigerante ya que este era corto y por ello los vapores de cido no condensaban en su
totalidad provocando que estos salieran por la boca del refrigerante.
Segunda sesin:
No se modific la tcnica, pero se cuid cada uno de los puntos donde se tuvieron
fugas de producto.
Se midieron 30g de NaNO3 y 15 mL e H2SO4 para obtener 14.82 mL de HNO3.
La coloracin que presentaron los gases tenan una coloracin ligeramente
amarillenta, en esta ocasin en las juntas esmeriladas se puso un poco de tefln y
plastilina para evitar fuga de gases.
En cuanto al refrigerante en esta ocasin se utiliz uno ms largo y con platos, lo cual
ayudo bastante a que todos los vapores de cido condensaran antes de salir, tanto el
refrigerante como el matraz de bola donde se recolecto el cido se cubrieron con papel
aluminio ya que como se mencion en este trabajo, el cido bajo la accin de la luz
adquiere una coloracin amarilla.
La cantidad obtenida esta vez fue muy buena ya que se obtuvieron 14 mL.
Sesin

mL obtenidos

11

14

Total

25

2.- Pruebas cualitativas y cuantitativas para HNO3


Comprobacin de NO3- en el HNO3

Caracterstica
s
Amarillo/
ligeramente
picante
Ligeramente
amarillo y
picante.

El FeSO4 son cristales de color azul, los cuales al estar en contacto con el HNO3 y H2SO4
cambiaron su coloracin a marrn, con lo cual se comprueba la presencia de NO 3-. Pudiendo
decir que se obtuvo el cido esperado.
FOTO DE ESA REACCIon
Medicin de pH
El pH-metro se calibro con solucin buffer de pH=4, se realiz la medicin de pH para el cido
dando un valor de 1, lo cual es de esperar ya que es un cido fuerte.

Determinacin de densidad

Se realiz utilizando un matraz volumtrico de 10 mL (debido a que el picnmetro que


se encuentra en el laboratorio es de un poco ms de 25 mL y la cantidad que
obtuvimos es menor).
El matraz se lav con agua y meti a la estufa durante 10 minutos para poder secarlo
perfectamente y tener un peso constante, posteriormente en un desecante se dej
enfriar para poder pesarlo en la balanza analtica.
Cuando se tuvo el peso del matraz se midi con una pipeta volumtrica 10 mL de cido
y se vaciaron al matraz, para pesar y poder conocer la densidad del HNO3.
Resultados obtenidos:
Volumen del
matraz
10 mL

Peso del matraz


con cido
33.0858 g

Peso de
HNO3
14.9756 g

Determinacin de densidad de HNO3

Peso del
matraz vaco
18.1102 g

14.9646 g
g
=1.4975
10 mL
mL

Determinacin de la concentracin de HNO3


Es necesario conocer la concentracin real del cido sintetizado, para lo cual se
procedi a su estandarizacin con NaOH.
Para poder utilizar el NaOH se realiz su estandarizacin utilizando Biftalato de potasio,
patrn primario.
Cantidades, concentraciones y estandarizacin de NaOH y HNO3.
Preparacin de 50 mL de solucin de NaOH 0.5M, experimentalmente se pes 1.0570
g de NaOH, con lo cual se espera que tenga una concentracin:

1 mol NaOH
97.7 g R . A
40 g
1
100 g R . P
1.0570 g NaOH
= 0.5163 M
0.05 L

Para estandarizar el NaOH se utiliz como patrn primario Biftalato de potasio la


cantidad pesada fue la siguiente: 0.2082 g disueltos en agua destilada, cantidad que se
puso en tres vasos de precipitados para realizar la estandarizacin por triplicado.

1 mol Bif .
1000 mmol
204.22 g
0.2082 g Bif .
=1.0194 mmol Bif .
1 mol

Reaccin de estandarizacin de NaOH, utilizando fenolftalena como indicador.


VOHgastado
(mL)
1
2.3*
2
2.1
3
2.1
V prom.
2.1
*Volumen de NaOH no tomado en cuenta ya que se tuvo un exceso.
Nm.

Determinacin de concentracin real de NaOH (Dado que conocemos las mmol de


Biftalato en el punto de equivalencia y la reaccin es 1:1 este valor es igual a las mmol
de OH gastadas):

[ NaOH ] =

1.0194 mmol
=0.4854 M
2.1 mL

Para la valoracin de HNO 3 sintetizado se tom primeramente una alcuota de 5 mL la


cual se aforo en matraz volumtrico a 25 mL (Sol. A), se tom una alcuota de 5 mL se
agreg fenolftalena y se procedi a realizar la valoracin; sin embargo como despus
de 15 mL de hidrxido no se alcanzaba el volumen de vire se decidi hacer otra
dilucin.
De la sol. A se tom una alcuota de 1 mL y se aforo a 25 mL (Sol. B), se tomaron
alcuotas de 5 mL, se agreg fenolftalena y se procedi a su valoracin con NaOH
0.4854M:
Nm.
1
2
3
4
V prom.

VOH gastado
(mL)
2
1.9
2
1.8
1.925 mL

Concentracin de cido en la alcuota valorada (Sol. B)

[ HNO3 ]=

( 1.925 mL ) ( 0.4854 M )
=0.1868 M
5 mL

Tomando en cuenta las diluciones efectuadas, se calcul la concentracin real del HNO 3
sintetizado, de la siguiente manera:

25 mL
25 mL
1 mL
0.1868 M
= 23.3635 M
5 mL

Como se puede ver el cido tiene una concentracin muy alta por lo cual hay que tener
una extrema precaucin al manipularlo.

3.- Sntesis de fertilizante (NH4NO3)


Se realiz con xito la sntesis de nitrato de amonio.
Se trat de hacer una dilucin de nuestro acido concentrado (puesto que la reaccin es muy
exotrmica), para evitar accidentes; pero al mezclar el cido ntrico concentrado con agua, se
obtena un precipitado color blanco. Por lo que nos dimos cuenta que nuestro cido ntrico
estaba contaminado.
Decidimos utilizar una solucin de HNO3 (utilizada para el clculo de concentracin) que
tenamos almacenada, y fue as como comenzamos a trabajar.
Durante la reaccin no hubo inconvenientes, la temperatura se mantuvo estable, y se obtuvo el
producto como se esperaba, solamente que presentaba una coloracin amarilla; y as se
almaceno hasta la semana siguiente.
Despus de transcurrida una semana notamos que nuestro producto segua amarillo y por lo
que decidimos purificarlo mediante la recristianizacin.
Nos dimos a la tarea de encontrar el disolvente ideal, se necesitaba un disolvente que se
evaporara antes de que lo hiciera el producto, por lo que se prob con etanol, acetato de etilo,
acetona.
Al final encontramos una solucin adecuada, etanol/agua 80:20 respectivamente.
Solo que al querer recristalizar, ocurri un incidente y se derramo el producto; se alcanz a
rescatar producto, el suficiente para poder determinar punto de fusin, pero no para poder
realizar las pruebas de cuantificacin de nitrgeno; por lo que se tom la decisin de sintetizar
nuevamente el producto pero ahora con el cido ntrico concentrado.
Se mont nuevamente el equipo pero ahora se deba tener mayor precaucin puesto que el
HNO3 ya no se encontraba diluido, sino concentrado. Se realiz la misma operacin y la
temperatura se mantuvo constante a pesar de que el cido ntrico estaba concentrado.

Se obtuvo un producto con una coloracin muy amarilla, por lo que se tuvo que recristalizar 2
veces.
Al final se obtuvo NH4NO3 como se esperaba y se pudo cuantificar.

Comparacin de puntos de fusin de diferentes fertilizantes

Fertilizante

Caractersticas

NH4NO3 (R.A.)

Polvo fino de color blanco


Agujas finas de color blanco,
que al triturar forman un
polvo fino de color blanco.
Fertilizante granulado de
color caf claro, al triturar se
obtuvo un polvo fino.

NH4NO3

DAP

Punto de
fusin
experiment
al
171.0C

Punto de
fusin
reportado

169.6C
164.5C

180 C

155C

4.- Determinacin de %N2 amoniacal en fertilizantes

La tcnica realizada fu por medio del mtodo de Kjeldahl, para lo cual se necesit
preparar 250 mL de NaOH 0.5M y 250 mL de HCl 0.5M.
Preparacin de HCl

36.46 g
100 g R . A
1 mol
1 mL
mol
37.99 g R . P
0.5
0.25 L =10.166 mL HCl R . A .
L
1.18 g

Como esa cantidad no se puede tomar con una pipeta volumtrica se tomaron solamente 10
mL, con lo cual se espera que la concentracin del cido sea un poco menor.
Estandarizacin de HCl con NaOH 0.4854M (hidrxido sobrante de la valoracin de HNO3).
Nm.
1
2
3
Concentracin de HCl preparado

Vol.
alcuota
2mL

VolOH gastado
(mL)
2.1
2.1
2.1

[ HCl ] =

( 2.1 mL )( 0.4854 M )
=0.5096 M
2 mL

Preparacin de NaOH

40 g
100
0.5 mol 1 mol
0.25 L =5.1177 g NaOH
L
97.7

La cantidad pesada experimentalmente fue de 5.0096g, se espera que la concentracin por


tanto sea un poco menor.
Al igual que en los casos anteriores se estandarizo esta solucin de NaOH con Biftalato
de potasio, usando como indicador fenolftalena, las cantidades utilizadas en la
valoracin se muestran a continuacin:
Valoracin

1
2
3
Promedio

Peso de
Biftalato
(g)
0.2046
0.2053
0.2061g
0.2053

mmol de
Biftalato
1.0018
1.0052
1.0091
1.0053

VolOH
gastado
(mL)
2.3
2.2
2.4
2.3

Concentracin de NaOH preparado

[ NaOH ] =

1.0053 mmol
=0.4370 M
2.3 mL

Determinacin de N en NH4NO3 (R.A.)


La cantidad de fertilizante pesado fue de 0.35g, el cual se pulverizo y se disolvi en agua en
el matraz de bola de dos bocas, se agregaron 25mL de NaOH y se someti a ebullicin por
20 min, recogiendo los vapores desprendidos en 25 mL de HCl.
Terminado este tiempo se tomaron alcuotas de 5mL de cido y se valor el exceso que no
reacciono con hidrxido de sodio, utilizando indicador de rojo de metilo.
Resultados:
Valoraci
VOH gastado
n
(mL)
1*
2.5
2
2.3
3
2.4
Promedi
2.35
o
*Valor no tomado en cuenta ya que se tuvo un exceso de hidrxido.
Concentracin de HCl que quedo al final de la reaccin

[ HCl ] =

(2.35 mL)(0.4370 M )
=0.2053 M
5 mL

Para conocer cul es la concentracin de HCl que se consumi

Conc. Inicial
Conc. final
Conc. consumida

0.5096 M
0.2053 M
0.3043 M

Determinacin de %N en fertilizante:

%N 2=

( 0.3043 M5 mL ) ( 0.028 meq N 2 ) (100)


=12.17 N 2
0.35 g muestra

Determinacin de N en (NH4)2HPO4 (DAP, marca agrogen)

La cantidad de fertilizante pesado fue de 0.3524g, el cual se pulverizo y disolvi en agua en el


matraz de bola de dos bocas, se agregaron 25mL de NaOH y se someti a ebullicin por 25
min, recogiendo los vapores desprendidos en 25 mL de HCl.
Terminado este tiempo se tomaron alcuotas de 5mL de cido y se valor el exceso que no
reacciono con hidrxido de sodio, utilizando indicador de rojo de metilo.
Resultados:
Valoraci
VOH gastado
n
(mL)
1
2.6
2
2.6
3
2.5
Promed
2.56 mL
io
Concentracin de HCl que quedo al final de la reaccin

[ HCl ] =

( 2.56 mL ) ( 0.4370 M )
=0.2185 M
5 mL

Para conocer cul es la concentracin de HCL que se consumi

Conc. Inicial
Conc. final
Conc. consumida

0.5096 M
0.2185 M
0.2911 M

Determinacin de %N en fertilizante:

%N 2=

( 0.2911 M5 mL ) ( 0.028 meq N 2 ) ( 100 )


=11.56 N 2
0.3524 g muestra

Determinacin de N en fertilizante NH4NO3 (Sintetizado en el laboratorio)

La cantidad de fertilizante pesado fue de 0.YYYg, el cual se pulverizo y disolvi en agua en el


matraz de bola de dos bocas, se agregaron 25mL de NaOH y se someti a ebullicin por 25
min, recogiendo los vapores desprendidos en 25 mL de HCl.
Terminado este tiempo se tomaron alcuotas de 5mL de cido y se valor el exceso que no
reacciono con hidrxido de sodio, utilizando indicador de rojo de metilo.
Resultados:
Valoraci
VOH gastado
n
(mL)
1
2.9
2
2.8
3
2.9
Promed
2.86 mL
io
Concentracin de HCl que quedo al final de la reaccin

[ HCl ] =

( 2.86 mL ) ( 0.4370 M )
=0.2499 M
5 mL

Para conocer cul es la concentracin de HCL que se consumi

Conc. Inicial
Conc. final
Conc. consumida

0.5096 M
0.2499 M
0.2597 M

Determinacin de %N en fertilizante:

%N 2=

( 0.2597 M5 mL ) ( 0.028 meq N 2 ) ( 100 )


=9.90 N 2
0.3670 g muestra

Tabla de resultados y comparaciones

Fertilizante
NH4NO3 (R.A.)
NH4NO3
(sintetizado)
(NH4)2HPO4

Conclusiones:

%N
experimental
12.17
9.90

%N
reportado

11.56

18

16.5-17.5

Se logr sintetizar cido ntrico a escala de laboratorio mediante la reaccin de


condensacin entre el NaNO3 y H2SO4 para la obtencin de un fertilizante a partir de
este.
El HNO3 sintetizado fue de
excelente calidad, puesto que la densidad y la
concentracin de este correspondan a un cido ntrico concentrado.
Se logr sintetizar NH4NO3 al hacer reaccionar el cido ntrico obtenido con nitrato de
amonio, a pesar de utilizar materia prima diferente que la que se ocupar a nivel
industrial.
Se caracteriz el fertilizante obtenido, realizando pruebas cualitativas como: punto de
fusin, adems a partir de una tcnica sencilla se determin el % de nitrgeno (a partir
de nitrgeno amoniacal), contenido en el fertilizante obtenido y se compar con un
fertilizante de la marca Agrogen, (fosfato diamonico) y con nitrato de amonio reactivo
analtico.
El porcentaje de nitrgeno encontrado tanto en el fertilizante comercial como en el
reactivo analtico son muy similares a los reportados, mientras que en nuestro producto
el contenido de nitrgeno calculado fue menor 9.9% comparado con el de reactivo
analtico12%, esto se debe a que durante la tcnica de cuantificacin hubo fuga de
nitrgeno amoniacal.

Cronograma:
Programa de actividades planteado en un diagrama de Gantt

Activida
d

Duraci
n

Febrero Marzo de Abril


de
2015
2015
2015
1
1

Diseo
del
proyecto
Eleccin del
tema
Revisin
bibliogrfica
Delimitacin
del tema.
Planteamiento

4
semanas
1 semana
3 semana
1 semanas

1
8

2
5

4 1
1

1
8

2
5

1 8 1
5

de Mayo
2015
2
2

2
9

6 1
3

de

2
0

2
7

Marco
terico.
Hiptesis.
Justificacin.
Objetivos.
Fichas
de
trabajo
Proponer
diseo
experimenta
l.
Diagrama
ecolgico.
Diagrama de
flujo.
Cronograma.
Factibilidad
del proyecto
Redactar u
concluir
protocolo
Seminario de
protocolo en
forma
escrita y
presentacin
.
Cuestionario
Ejecucin
experimenta
l del
proyecto
Sntesis de
HNO3
Pruebas
cualitativas
Determinaci
n de la
concentraci
n
Sntesis de
nitrato de
amonio
Determinaci
n de punto
de fusin.
Nueva
sntesis de
fertilizante.
Cuantificaci
n de
nitrgeno
amoniacal

3 semanas
2 semanas

1 dia

1 semana

1 dia

8
semanas
2
semanas
1 da
1
semana
1
semana
1 da
1 da
1
semana

3
4

Tratamiento
de residuos
Resultados
finales y
evaluacin
Evaluacin.

1 da
1 da
1 da

BIBLIOGRAFA

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