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SUMRIO
pginas
Introduo................................................................................................................
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Objetivos..................................................................................................................
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Materiais e reagentes................................................................................................
11
Procedimento experimental.......................................................................................
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Resultados e discusses............................................................................................
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Concluso..................................................................................................................
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Referncias bibliogrficas.........................................................................................
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INTRODUO
As propriedades da interao da luz com a matria so os pontos primordiais
para a existncia dos mtodos analticos pticos. Essas tcnicas so amplamente
empregados em diversos campos com a finalidade de pesquisa, anlise ou estudo de
materiais presentes do cotidiano.
Segundo alguns dos conceitos da Fsica, a luz dita como onda eletromagntica
porque ela foi descrita como uma oscilao de um campo eltrico e de um campo
magntico se propagando no espao. A luz, por ter um comportamento dual (onda
partcula), pode ser analisada sobre perspectivas distintas, ora partcula, ora onda.
De acordo com a teoria da luz sobre a forma de ondas, (ondulatria,) a luz se
propaga atravs de um movimento ondulatrio e por um plano de vibrao, ou seja, a
luz eletromagntica se propaga atravs de diferentes vibraes, em infinitos planos. O
que teoricamente deveria formar um movimento sobre a forma de um espiral. Atravs
da desconsiderao das vibraes em planos distintos, tem-se a luz polarizada, o que
implica dizer que a mesma, consiste basicamente na existncia de vibraes em um
nico plano. Observe o esquema, representado pela imagem, abaixo:
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O poder rotatrio pode ser influenciado por alguns fatores, sendo eles: a
concentrao; tipo de soluto; tipo de solvente; comprimento do tubo onde colocada a
amostra; comprimento de onda a que efetuada a leitura ( esse fato permite medir a
concentrao de vrias substancias opticamente ativas medindo-se o poder rotatrio a
diversos comprimentos de onda); da temperatura; por efeito de campos magnticos
( quando uma substncia opticamente inativa sujeita a um campo magntico torna-se
opticamente ativa diz-se que temos atividade rotatria magntico-ptica o chamado
efeito de Faraday.)
Dispositivos que tm a capacidade de eliminar a interferncia dos outros planos
na gerao de uma luz polarizada podem ser denominados por: polarizadores.
Os polarizadores so um dos principais componentes dos polarmetros que so
instrumentos empregados na polarimetria. Essa tcnica analtica est fundamentada no
potencial de rotao do plano de polarizao da luz monocromtica polarizada
promovida por certas substncias.
Um polarmetro consiste num instrumento destinado a medio do ngulo de
rotao do plano de polarizao de uma substancia opticamente ativa. Um polarmetro
constitudo por um polarizador, um tubo m que se coloca a amostra, uma nalisador com
escala acoplada e um detector. Para ser funcionamento necessria uma fonte de
radiao monocromtica.
O detector habitualmente utilizado o olho humano, mas este pode ser
substitudo por uma clula fotoeltrica acoplada a um sistema de transduo e medida
do sinal.
Pode-se utilizar-se como fonte luminosa a lmpada de sdio que emite uma
radiao visvel compreendida entre 589 nm e 586,6 nm, risca correspondente a risca de
D do espectro do tomo de sdio.
Os prismas analisador e polarizador so chamados prismas de Nicol, que
consiste em um cristal transparente de carbonato de clcio, que possui a propriedade de
gerar a dupla refrao da luz. Consequentemente, para cada raio que incida, saem dois
raios refratados, que so por sua vez, polarizados em planos distintos, para que se tem
um nico plano, necessria a eliminao de um desses raios, de acordo com isso, o
prisma cortado segundo um plano diagonal, e logo aps as partes cortadas so postas
em uma resina, que mais refringente que o cristal, com isso, um dos raios, atinge a
resina, com um ngulo de incidncia maior que o limite, sofrendo ento o fenmeno da
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reflexo, e somente um consegue atravessar o prisma, gerando ento a luz polarizada.
Observe a imagem abaixo:
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c: concentrao da substncia em g/100 mL de soluo
d: densidade da soluo
p: o nmero de gramas da substncia contida em 100 g da soluo
O superndice t indica a temperatura e o subndice o comprimento de onda
da luz utilizada.
A rotao especifica consiste na medida do potencial rotativo especifico de uma
determinada amostra, sendo, dessa forma, uma propriedade fsica de substncias. A
rotao especfica de uma substncia lquida o ngulo de rotao medido conforme
especificado, calculado com referncia a uma camada de 1dm de espessura e dividido
pela densidade a 20oC.
A rotao especfica de uma substncia slida o ngulo medido conforme
especificado, e calculado com referncia a uma camada de 1 dm de espessura de uma
soluo contendo 1 g da substncia por 100 g de soluo.
O valor da rotao est diretamente vinculado ao nmero de molculas
interpostas no trajeto da luz, no decorrer do tubo. Dessa forma, o comprimento do tubo
tambm refletir incidncias, por exemplo, se em vez de 10 cm, o tubo tiver 20 cm de
comprimento, a rotao tambm duplicar.
A natureza inerente substncia interfere diretamente na direo tomada pelo
giro da luz polarizada, e, alm disso, na magnitude da rotao, a qual tambm
dependente dos seguintes fatores:
a)
b)
da temperatura;
c)
d)
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completa ao observar a ocular. Se o tubo contendo a substncia opticamente ativa
colocado entre o polarizador e o analisador, ter lugar o giro do plano da luz.
Pode haver situaes em que h uma mistura de enantiomros, que pode ser
denominada por: mistura racmica, no entanto, a mistura deve ser composta por partes
iguais dos dois enantiomeros que a compem. Quanto ao carter ptico, a mistura
racmica possui atividade ptica nula, ou seja, no possui atividade ptica, no
desviando a luz polarizada.
Isso ocorre justamente pelo fato, de que a rotao existente em um enantiomero,
se anula, pela rotao do outro, a qual deve possuir uma mesma rotao de sinais
contrrios, essa mesma rotao se d pela existncia de nmeros idnticos de molculas
envolvidas, neste caso. Dessa forma, a mistura racmica geralmente representada pelo
smbolo ().
O poder rotatrio bastante empregado na obteno de informaes relativas
identidade, pureza e concentrao dos acares em amostras. Alm da rotao
especfica as solues de carboidratos adoantes apresentam ndices de refrao
especficos cuja determinao tambm pode fornecer informaes relevantes sobe as
amostras destas espcies.
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OBJETIVOS
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MATERIAIS E REAGENTES
Materiais;
Equipamentos;
Quantidade
Amostras
Quantidade
Tubo
Pipetas
Termmetro
Balo volumtrico
-
1
1
11
1
10
-
Sacarose 5%
Sacarose 10%
Sacarose 15%
Glicose 5%
Glicose 10%
Glicose 15%
Suficiente para
Maltose 5%
Leitura
Vidrarias
Acar granulado
5%
Acar granulado
10%
Sacarina 5%
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Calibrou-se o aparelho com gua destilada, adicionando-a em um tubo de
caminho ptico igual a 10 cm, que foi acoplado no polarmetro. Durante este
procedimento teve-se a cautela de permitir a formao de somente uma gota. Em
seguida, realizou-se a adequao do ponto de leitura, fazendo com que as duas
metades laterais do campo, ficassem totalmente claras, ou escuras, sendo a
claridade total do crculo atingida entre estes dois extremos. Por ltimo, aferiuse o valor do ngulo de rotao;
2. Procedeu-se da mesma forma que na calibrao para a leitura dos ngulos de
rotao de cada uma das solues analisadas. Foram realizadas cerca de trs
leituras para cada amostra.
RESULTADOS E DISCUSSES
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NGULO DE ROTAO ()
ROTAO ESPECFICA, []Dt
Temp. Exp.
Amostra
(C)
Obtida dos
1
Mdia
dados
experimentais
Obtida
Corrigid
pela
a para a
equao temperat
do
ura
Handbo experime
ok
ntal
gua - Calibrao
Sacarose 5%
Sacarose 10%
Sacarose 15%
Glicose 5%
Glicose 10%
29C
29C
29C
29C
29C
29C
0,00
111,25
104,95
87,10
5,85
10,70
0,00
82,10
119,10
79,95
5,100
10,45
0,00
96,67
112,03
83,52
5,475
10,57
0
969,7
560,1
278,4
54,75
52,85
66,41
66,5011
66,517
52,625
52,75
0
963, 93
562,02
279,33
54,933
53,027
Glicose 15%
Maltose 5%
29C
29C
16,80
9,20
16,80
9,05
16,80
9,12
56
91,2
52,875
137,0
56,187
91,505
Acar granulado 5%
29C
6,00
6,10
6,05
60,5
60,6
29C
10,40
10,90
10,65
53,25
53,3
29C
179,40
179,20
179,30
1.793
1.795
18,65
179,5
23,75
79,17
24,3
27,3
121,5
92,77
Acar granulado
10%
Sacarina 5%
Glicose 5%*
29C
Glicose 15%*
29C
Sacarose 10%*
29C
Sacarose 15%*
29C
* Dados obtidos utilizando tubos de 100mm
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Com o emprego do polarmetro encontrou-se os ngulos de rotao de diferentes
acares. Com a anlise desses ngulos, observa-se que estes valores variam de acordo
com o tipo de acar (substncia opticamente ativa) e, para o mesmo tipo, conforme a
concentrao na soluo.
Para preencher a tabela acima com os valores de rotao especfica, utilizamos o
ngulo de rotao da gua, que fora usada para a calibrao do polarmetro, como o
padro e o a os valores dos ngulos de rotao obtidos para cada uma das substncias como o
teste. A partir do ngulo de rotao mdio determinado para cada uma das amostras, calculamos
a rotao especfica obtida atravs dos dados experimentais pela frmula descrita abaixo:
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polarizada, que varia com as substncias. No necessariamente o tamanho da molcula
que influi, e sim, o modo como ela est disposta e agregada s outras molculas,
tratando-se de uma molcula com carbono quiral.
Os acares de um modo geral so substncias quirais (a molcula tem um
tomo de carbono assimtrico, ou seja, est ligada a quatro grupos diferentes), isto
fazem rodar o plano de polarizao da luz polarizada.
A Glicose, que tambm chamada de glucose ou dextrose, um dos
carboidratos mais simples (monossacardeos) de frmula C6H12O6. A glicose um
carboidrato muito importante para o ser humano, devido ao fato de ser a principal fonte
de energia do nosso organismo, todos os carboidratos so quebrados, por meio
de enzimas especficas, em molculas menores. A glicose tambm um dos
principais produtos da fotossntese que ocorre nos vegetais. A mesma por possuir
molculas quirais, como j foi citado, apresenta atividade ptica, que uma
caracterstica de quase todos os monossacardeos, sua rotao especfica de 52,5,
desviando o plano da luz polarizada para a direita.
Observou-se que entre as trs amostras de glicose com diferentes concentraes,
5% m/v, 10% m/v e 15% m/v, a premissa de que o ngulo de rotao aumenta conforme
aumentamos a quantidade de molculas presentes no meio se confirmou, enquanto que a
rotao especfica no correspondeu atendeu s expectativas de que rotao especfica
diminui medida que a concentrao das amostras aumenta, fato esse que fora
observado na amostra de Glicose a 15% m/v. Os valores obtidos esto bem prximos do
valor terico, o que demonstra que apesar de todos os possveis erros experimentais,
obteve-se xito durante as mensuraes.
A maltose um dissacardeo, que possui duas subunidades de glicose unidas por
uma ligao acetal, obtido da hidrlise do amido, tambm aparecendo em pequena
quantidade em certas plantas (tubrculos e rgos de reserva), nos lquidos musculares e
certas urinas patolgicas. A uma mesma concentrao (5%) tendo em vista a rotao
especifica, observou-se que a rotao da maltose (9,12) quase o dobro da glicose
(5,475). Isso pode ser explicado mediante a concentrao da maltose, tal polariza o
dobro da luz que a glicose, resultando no dobro de rotao especifica. Mediante ao valor
positivo de rotao especifica pode-se perceber que alm de opticamente ativa, a
maltose tambm dextrgira.
A sacarose um tipo de glicdio composto por uma molcula de glicose e outra
de frutose durante o processo de fotossntese, C12H22O11, facilmente encontrada em cana-
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de-acar e frutas. Ela capaz de girar o plano da luz polarizada para a direita,
apresentando ento sua rotao ptica dextrogira.
Os valores experimentais obtidos se mostraram discrepantes devido a erros que
sero explanados neste relatrio. Esses erros so identificados baseando-se na literatura,
onde os ngulos de rotao decorrentes de cada concentrao em ordem crescente so
66,41, 66,5011 e 66,517 para as concentraes correspondentes. Como os ngulos
experimentais so, na mesma ordem, iguais a 966,7, 560,15 e 279,33 fica eminente o
fato da analise ter se comportado de forma errnea por parte dos analistas.
O acar refinado apresenta 99,8% (INMETRO) de sacarose, teoricamente,
atribudo a esse fato, os valores de rotao especfica destes deveriam assemelhar-se aos
valores da sacarose, porm experimentalmente no foi observado tal fenmeno, os
valores de ambos, se quer, foram prximos, tendo os do acar refinado sido menores
do que os da sacarose, assim como os ngulos de rotao. Esse fato pode ser atribudo a
possveis erros citados posteriormente. No foram encontradas rotaes especficas
obtidas pelo handbook para realizar uma anlise terica necessria.
A sacarina um adoante. Quimicamente uma Imida o-sulfobenzica, cuja
frmula qumica C7H5O3NS 2H2O. uma substncia artificial derivada do petrleo
(tolueno mais cido cloro-sulfnico).
usada como adoante no-calrico, e na medicina quando contra-indiciada a
ingesto de acar. trezentas vezes mais doce que a sacarose. A sacarina no
metabolizada, excretada sem alteraes pelo organismo.
Esta substncia no possui carbono quiral, isto , carbono assimtrico ligado a quatro
substituintes distintos. A sacarina no opticamente ativa e, portanto, no deveria ser
capaz de desviar o plano da luz polarizada. Analisando os dados experimentais
possvel observar que foi encontrado ngulo de rotao para a substncia sacarina,
bastante alto, por sinal. Devido a informao adquirida, a sacarina no deveria possuir
ngulo de rotao, ou possuir um nmero prximo de zero, o erro pode ter se dado
durante o aferimento da correta rotao pelo analista. No foi encontrada rotao
especfica obtida pelo handbook para realizar uma anlise terica necessria.
Ao identificar substncias desconhecidas pela sua rotao especfica,
importante que estas estejam submetidas s mesmas condies do valor terico obtido,
como o mesmo caminho ptico, mesma concentrao, entre outros fatores para que seja
possvel chegar ao valor de rotao mais prximo possvel do ideal. Ao diferir estes
fatores, modificada a rotao especfica, e fica impossibilitada a comparao destas
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com o valor terico. Tambm importante a manuteno das mesmas condies ao se
comparar substncias diferentes entre si, uma vez que as condies j citadas modificam
a rotao especfica de determinada substncia.
Existem outros fatores que podem ter afetado esses resultados. Um deles a
concentrao. O valor de rotao depende do nmero de molculas interpostas no
trajeto da luz atravs do tubo, e consequentemente, da concentrao. Dessa forma, o
grau de rotao de uma amostra depende de sua concentrao, uma vez que ao aumentla, estaro dispostas no caminho ptico mais molculas, diminuindo o valor de rotao
especfica, de acordo com a frmula matemtica que a descreve.
Outro fator preponderante a ser considerado como passvel de erro, a leitura
do ngulo de rotao do polarmetro. Em algumas substncias, a luz observada pela
lente ocular era escura, dificultando bastante a visualizao da indicao que permite a
correta aferio do ngulo de rotao, isso pode ter causado diferena entre a rotao
especfica obtida durante a prtica e a real. Tambm pode ter afetado os dados
analisados, causando discrepncias em relao aos valores obtidos pela equao do
handbook e aps o ajuste da temperatura, foram as impurezas. Uma amostra com
apenas um enantimero produz uma rotao previsvel e tabelada. No caso da presena
de impurezas opticamente ativas, pode ter sido aumentando o nmero de molculas que
afetaram a rotao especfica da substncia a ser analisada.
Alm disso, as
caractersticas do solvente podem ter diferido, ainda que minimamente, entre utilizada
no laboratrio e a terica.
A modificao do comprimento do tubo (caminho ptico) modifica a quantidade
da substncia a ser analisada e conseqentemente, aumenta ou diminui o nmero de
molculas que estaro dispostas no caminho da luz, alterando sua rotao. O aumento
de molculas tende a aumentar a rotao indicada pelo polarmetro. No decorrer das
medies o comprimento do tubo manteve-se em 200 mm.
De acordo com a informao acima apresentada, possvel concluir que com a
diminuio do comprimento do tubo houvesse consequentemente, diminuio da
rotao especfica de cada substncia. Como esperado para a sacarose, nas mesmas
concentraes, mesmo com os erros atribudos, com a mudana do comprimento de
tubo, houve mudana no valor do ngulo de rotao e no valor da rotao especfica,
havendo um decrscimo, como apresentado na tabela anteriormente. Contudo, para a
glicose, nas mesmas concentraes, no aconteceu o previsto, de modo que com o
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comprimento de tubo menor, 100mm, houve um aumento do valor do ngulo de rotao
e no valor da rotao especfica.
Observou-se que as amostras analisadas, com exceo da gua, alm de serem
opticamente ativas, eram dextrgiras, o que pode ser confirmado a partir dos seus
valores positivos de rotao especfica. Ainda, pode-se observar que no havia nenhuma
mistura racmica entre os analitos, j que dentre as substncias opticamente ativas
nenhuma apresentou grau de rotao igual a 0.
CONCLUSO
De acordo com o os resultados obtidos a partir do experimento realizado e
elaborao do relatrio, foi possvel observar fatores interferentes na mensurao da
rotao especfica de acares.
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A partir da anlise de valores obtidos notvel a variao das rotaes em graus
e especficas levando em considerao a diferena das concentraes das solues de
enantimeros e constituio qumica das amostras examinadas no polarmetro.
Comprovou-se a teoria na prtica realizada e os objetivos foram alcanados com
xito.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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http://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP12_Polarimetria.pdf (visitado
em 26/05/2012)
http://pessoal.utfpr.edu.br/lnvidal/arquivos/roteiro-pratica1.pdf
(visitado
em
25/05/2012)
http://www.crq4.org.br/downloads/aracatuba_thiago.pdf
25/05/2012)
(visitado
em