UNMSM

PURIFICACIN DE SUSTANCIAS ORGNICAS (CRISTALIZACIN) MEDIANTE

FILTRACIN

1) FUNDAMENTO TERICO
La cristalizacin es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos slidos ,
siempre que contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el
hecho de que los slidos orgnicos son ms solubles en un disolvente caliente
que en fro. La filtracin es una operacin importante en esta prctica ya que
separa las impurezas insolubles que se encuentran en la sustancia.

2) MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales :
Matraz de 50 ml
Beaker de 50 ml
Tubos de ensayo
Bagueta
Embudo de filtracin
Papel filtro
Cocinilla elctrica
Rejilla de asbesto
Soporte universal
Anillo de hierro
Pinzas

Figura 1. Cocinilla elctrica

y rejilla de asbesto.

Reactivos :
Cloroformo
cido actico
Etanol
ter de petrleo
Agua destilada
Carbn activado
Acetanilida qumicamente pura
Figura 2. De izquierda a derecha: Cloroformo, cido
actico, etanol, ter de petrleo, agua destilada,
Acetanilida no cristalizada
carbn activado.
3) MTODOS

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SELECCIN DEL SOLVENTE PARA EL PROCESO DE CRISTALIZACIN

A. Dividimos la muestra de acetanilida qumicamente pura en cinco tubos de ensayo,
luego adicionamos 2ml de cada solvente orgnico presente en el laboratorio
(etanol, agua destilada, ter de petrleo, cloroformo y cido actico)

Figura 3. Solubilidad de la acetanilida qumicamente pura en solventes orgnicos. De

izquierda a derecha: agua destilada, cloroformo, cido actico, ter de petrleo, etanol.

B. La muestra se mostr insoluble en ter de petrleo y agua destilada, por lo que

sometimos a calentamiento suave ambas sustancias, se observ que, en caliente,
la muestra sigue siendo insoluble en ter de petrleo, pero se solubiliza con el
agua destilada. Es as que el solvente elegido para el proceso de cristalizacin es
el agua destilada.

Figura 4. Solubilidad de la acetanilida en caliente.

De izquierda a derecha: agua destilada, ter de
petrleo

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Tabla 1. Eleccin del solvente para el proceso de
cristalizacin

POLARIDAD
CRECIENTE

Solventes utilizados
1.
2.
3.
4.
5.

Cloroformo
cido actico
Etanol
ter de petrleo
Agua destilada

PURIFICACIN DE LA ACETANILIDA NO CRISTALIZADA

A. Se arm el equipo para filtracin de tal manera que, en el soporte universal, el aro
metlico sujete correctamente el embudo de filtracin, aqu colocamos el papel
filtro correctamente doblado para la filtracin.

Figura 5. Equipo de
filtracin armado

B. En el matraz de 50 ml, colocamos 0.5 mg de la muestra de acetanilida no

cristalizada, le adicionamos agua destilada (solvente elegido), se observ la
insolubilidad que posee al estar en fro, adems de la coloracin que presenta
debido a las impurezas que posee la muestra no cristalizada. Se agreg carbn
activado para que este absorba las sustancias que colorean la muestra no
cristalizada.

Figura 6. De izquierda a derecha:

acetanilida no cristalizada con
agua destilada en fro, acetanilida
no cristalizada con agua destilada
y carbn activado.

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C. Se someti la muestra a ebullicin, mientras que tambin calentamos agua
destilada en el Beaker de 50 ml.

Figura 7. Calentamiento de agua (izquierda)

y de la sustancia no cristalizada con carbn
activado (derecha)

D. Se permeabiliz el papel filtro con el agua que se calent con anterioridad,

inmediatamente filtramos el contenido del matraz de 50 ml, la sustancia se separ
en dos tubos de ensayo.

Figura 8. Filtracin
de la sustancia no
cristalizada

E. Dejamos en reposo uno de los tubos de ensayo, despus de un tiempo se logr

observar los cristales de acetanilida, siendo este proceso una cristalizacin
espontnea.

Figura 9. Cristalizacin
espontnea

F. El otro tubo de ensayo se forz la cristalizacin de la sustancia, se enfro

rpidamente y con ayuda de la bagueta se frot la sustancia contra el interior del
tubo, de esta manera se favoreci la formacin de redes de cristales de la
acetanilida.

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Figura 10. Cristalizacin forzada. A

la izquierda: formacin de cristales
por frotacin. A la derecha:
cristales obtenidos

G. Ambas muestras de cristales de acetanilida se filtraron, el papel filtro, con los

cristales obtenidos, paso a ser secado en una estufa y luego pesado.

Figura 11. A la izquierda:

filtracin de los cristales
obtenidos. A la derecha:
muestra siendo pesado
despus de pasar por
proceso de secado.

4) RESULTADOS
Los resultados obtenidos son los siguientes:
Solventes

Etanol

Cloroform
o

Agua
Destilada

cido
actico

ter de
petrleo

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En fro
En
caliente

Tabla 1. Seleccin del solvente en fro y en caliente para el proceso de cristalizacin

Peso de
sustancia
no
cristalizad
a

Solvente
seleccionad
o

0.5 gramos

Agua
destilada

Adsorbent
e utilizado

Morfologa
de la
Cristalizaci
n
espontnea

Morfologa
de la
Cristalizaci
n forzada

Peso de
la
sustanci
a
obtenida

Rendimient
o (%)

Carbn
activado

Cristales
blancos
rectangulares

Cristales
partidos forma
irregular

0.02

4%

Tabla 2. Resultados obtenidos en el proceso de cristalizacin

5) CONCLUSIONES
- La cristalizacin es una tcnica mediante la cual se obtienen slidos cristalinos. Se puede
emplear para purificar sustancias, para separar mezclas, o bien para obtener cristales
grandes y bien formados que se emplearn en estudios cristalogrficos.
- El carbn activado tiene como finalidad eliminar las impurezas de la solucin obtenida,
pero este agregado debe ser una mnima cantidad.
- La finalidad de la filtracin en caliente es para evitar la formacin prematura de los
cristales en el papel del filtro y que se contaminen nuevamente.
6) REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
- Molina Buenda. Prcticas de Qumica Orgnica .Universidad de Murcia. Espaa. 1989.
Pgina 4.
- Revista Informacin Tecnolgica. Volumen 7, nmero 5. Editor: Jos Valderrama. La
Serena Chile ; 1996.
- Cristalizacin y filtracin. Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Ctedra de
Qumica Orgnica. 2014