Estudios de Calidad

Rosalina Gonzlez Forero, Phd

Prctica
Recurso
Utopa:
- Agua
- Suelo

Prctica
Recurso Libre
- Ruido
- Aire

Rosalina
Explica el Soporte o Fundamento
Indica Parmetros de Calidad de la Informacin Obtenida
Suministra Manuales e Informacin Previamente
Retroalimenta

Estudios de Calidad
Leen Materiales Suministrados
Hacen el Muestreo
Anlisis de Laboratorio*
Generan Datos de Laboratorio
Indican la Toxicidad de las muestras analizadas
Verifican Calibracin
Entregan Materiales y Protocolos de muestreo
Ubican y hacen muestreo Prctica Libre
Buscan Normatividad Vigente Previamente
Interpreta Datos Generados
Genera Indicadores Ambientales
Proponen Soluciones Ambientales
Se genera informe de Consultora
Se genera informe de Autoridad Ambiental

Informes Finales, I Congreso de Identificacin

Qumica de Contaminantes y Estudios de Calidad
(Pster, Conferencia)
Intergrupal Realizar un informe final

Prctica
Recurso
Libre:
- Agua
- Suelo

escrito de del Recurso libre donde se

haga todo el anlisis el ambiental.
Organizar el I Congreso de
Identificacin Qumica de
Contaminantes y Estudios de
Calidad, donde a travs de sesiones
orales y psteres presente cada
grupo un pster y una sesin oral el
proyecto de Prctica y el Juego.
(Deben organizarlo con suficiente
tiempo, hay que tener invitados,
solicitar lugar, 1 miembro de cada
grupo forma el comit organizador,
etc.)

Metodologa Trabajo Virtual

Todos los documentos grupales de clase e intergrupales se
trabajarn a travs de Google Chrome, Drive y Google Docs.
Ventajas:
No hay que imprimir nada
Se observa el aporte personal de cada uno de los integrantes
Se evita la confusin de archivos
Se evita la creacin de mltiples archivos
Todos los integrantes pueden trabajar al tiempo
Demostracin

Actividad # 1
Instalar Google Chrome
Abrir cuenta en gmail
Enviarme los correos gmail de forma individual al correo
rosalinagonzalez1970@gmail.com indicando al grupo que
pertenecen

Cronograma y Notas
6 10 Abril Aseguramiento de Calidad - Suelos
13 17 Abril Suelos - Agua
20- 25 Abril Estudio de Calidad Libre
Notas:
Parcial
Sustentacin Individual Estudio de Calidad
Trabajo Grupal Informe de Consultora, Autoridad Ambiental

Requisitos de Entrada
Induccin de Laboratorio
Conocimientos Previos

Calidad en Estudios Ambientales

Antes
Durante
Despus

Aire
Suelo

Agua

Estudio Ambiental

Aseguramiento de la Calidad y Control de

Calidad
Aseguramiento de la Calidad: Principios definidos, documentados y
estrictamente seguidos tal que la exactitud del estudio est en un alto
nivel de confiabilidad y sea legalmente defendible.
Documentacin
Transporte
Cadena de custodia, fechas, hora, personas, firmas

Control de Calidad: SOP (standard operation procedures)

Procedimientos Estndar de Operacin

Precisin y Exactitud
Indican el grado de parcialidad o error en la medida (tarea tipos de
error)
Precisin: determina el grado de reproducibilidad o repetitibilidad del
dato analtico de varias repeticiones bajo las mismas condiciones
Exactitud: Indica cun cerca del valor real se encuentra el valor
medida

Taller 2. El grupo mencionar un ejemplo que conozca de falta de

precisin y exactitud con base en su experiencia en anlisis
ambientales

Estudio Ambiental
Objetivo (s) del estudio
Recoleccin representativa de muestras
Manejo y Preservacin Apropiada
Identificacin y Cadena de Custodia Apropiada
Participacin en Programas de Control y Aseguramiento de Calidad
Anlisis Adecuado de las muestras
Interpretacin

Fases del Estudio

Planeacin
Permisos
Aplicacin
Diseo
Investigacin
Desarrollo

Tipo de Estudio
Reconocimiento
Caracterizacin de un punto de fuente
Anlisis Intensivo
Estacin de Monitoreo
Red de Monitoreo
Anlisis Especiales

Eje Central - Muestreo

Identificacin del sitio

Tipo de muestra
Matriz de la Muestra: Agua, Suelo, Aire
Tipo de fuente de la muestra: Agua subterrnea, agua superficial, vertimiento, agua
potable
Duracin del muestreo
Frecuencia del muestreo
Mtodo de Muestreo
Anlisis especiales
Medidas de campo
Requerimientos de calidad de campo
Recolectores

Tipos de Muestras
Simples: Muestra individual, recolectada en un momento y lugar
especfico. No puede usarse como base para tomar una decisin
acerca de aumento o disminucin de contaminacin.
Compuestas: Mezcla de muestras simples. La composicin depende
del tipo de matriz (suelo, agua, aire). Cuando son basadas en tiempo
la mayora de las veces se utiliza 24 hr como referencia. El volumen de
la muestra debe ser siempre es el mismo y el intervalo de tiempo
tambin

Tipo de Muestreo
Manual
Automtico

Materiales, Mantenimiento y Calibracin del

Equipo de Muestreo
Dependiendo de lo que se vaya a muestrear debe seleccionarse el
material de los envases ms apropiados.
Tener comprobado un programa de mantenimiento y calibracin
completamente descrito

Reglas Generales de Muestreo

Las muestras deben recolectarse del sitio menor al ms contaminado
del lugar de muestreo
Deben usarse guantes nuevos para cada punto de muestreo.
Para muestras compuestas se usan materiales limpios,
preferiblemente nuevos, balde para lquidos y un tazn y esptula
para mezclar adecuadamente las muestras slidas.
Antes de muestrear debe purgarse el recipiente
y el instrumento de medicin in situ.

Preparacin de los Equipos de Muestreo

Limpieza: Laboratorio y en campo. Ambos deben documentarse. Hay
muchos detergentes comerciales (menor a 5% de Fosfato y libre de
amonio).
1. Lave con jabn normal, agua de la llave y restregue
con un churrusco
2. Enjuague con suficiente agua caliente
3. Enjuague con 10-15% cido Ntrico o HCl segn
material
4. Enjuague con suficiente agua desionizada
5. Enjuague con suficiente Isopropanol grado Pesticida
6. Enjuague con suficiente agua libre de analtico
7. Seque con aire seco
8. Envuelva en papel aluminio para almacenamiento y
transporte

Preparacin de los Equipos de Muestreo

Lavado en Campo
1. Limpie y retire materiales slidos
2. Enjuague con suficiente agua de la
llave
3. Enjuague con suficiente agua
desionizada
4. Seque con aire seco
5. Envuelva en papel aluminio para
almacenamiento y transporte

Preservacin de las Muestras

Depende del tipo de compuesto a analizar, en algunos pases todas
las muestras son preservadas.
- Los preservantes deben aadirse con pipeta premedidos con
anterioridad
- Los preservantes deben ser grado reactivo o ms alto grado
- Los preservantes deben ser frescos, obtenidos antes del muestreo
- Despus de la adicin, la muestra preservada debe mezclarse
vigorosamente y verificado el pH.
- La misma cantidad de preservante debe ser aadida a los blancos.

Preservacin de las Muestras

- Preservantes cidos deben ser aadidos en lugares ventilados y no
usuales reacciones han de ser documentadas
- Limpie inmediatamente derrames incontrolados de preservantes y
lave con abundante agua
- Todos los reactivos llevados a campo deben ser apropiadamente
almacenados (ej. cidos separados de bases y de muestras)
** Elementos para Muestras de especial preservacin debern
prepararse adecuadamente, por ejemplo para VOCs deben recolectarse
40 mL de muestra en viales de vidrio con tapas de tefln

Custodia de Muestras y Datos de Campo

Cadena de Custodia. Corresponde a un formato que evidencia y garantiza
que la recoleccin, transferencia, almacenamiento, anlisis y destruccin es
realizada solo por personal adecuado.
Nombre del Custodio
Firma
Ubicacin de muestreo
Punto de muestra
Fecha y Hora
Tipo de Muestra
Nmero de container
Anlisis Requerido

Datos de Campo Libro de Campo

1. Nombre del Recolector y todo el personal que participa en el
muestreo
2. Fecha y Hora de muestreo
3. Condiciones de Campo: Clima, descripcin exacta del punto de
muestreo.
4. Descripcin de la locacin: direccin, puntos de muestreo
5. Tipo de Muestra
6. Requerimientos para anlisis especiales, tipo y nmero de
recipientes y tcnicas de preservacin
7. Preparacin de los Preservantes

Datos de Campo Libro de Campo

8. Registros de pH
9. Secuencia de muestreo e identificacin de muestras
10. Informacin de muestras de control si se han tomado
11. Datos de campo
12. Datos de purga (volmenes (por lo menos 3 volmenes) y
repeticiones) y equipos de muestreo usado
13. Descontaminacin de campo realizada
14. En el caso de muestras compuestas clculos exactos realizados
15. Informacin Adicional

Informacin Adicional
Profundidad de las muestras tomadas
Tiempo final e inicial de muestreo
Tipo de Transporte Utilizado incluyendo envases, refrigeracin,
empresa de transporte
Nombre del encargado de llevar y entregar la muestra

Etiquetas: Nmero de Identificacin (ID), fecha, hora, anlisis a realizar,

recolector, preservante utilizado, observaciones

Disposicin de Residuos en Campo

Desechos generados durante el muestreo deben separarse, marcarse
y colocarse en containers de desecho apropiados para una correcta
disposicin. Documentarse

Control de Calidad en Campo

1.
2.
3.
4.
5.

Recolectar Muestras Representativas

Usar Equipo Apropiado
Hacer un adecuado manejo y preservacin de las muestras
Realizar una adecuada cadena de custodia
Realizar un adecuado control y aseguramiento de calidad en campo

Control de Calidad en Campo

1. Tener documentada la metodologa de muestreo indicando
mtodos, lmites de deteccin y lmites aceptados para precisin y
exactitud
2. Requerimientos de campo de calidad
3. Procedimientos de manejo de datos de campo
4. Procedimientos de validacin de datos con fines de reporte
5. Procedimientos de calibracin
6. Procedimientos de mantenimiento
7. Entrenamiento del personal involucrado

Control de Calidad en Campo

El personal debe conocer:
Cmo seleccionar el mejor sitio para muestreo
Usar adecuadamente las tcnicas de muestreo (tipo muestreo, tipo de muestra,
equipos a usar , preservacin adecuada, identificacin y cadena de custodia)

8. Usar blancos para revisar equipos en laboratorio y en campo

9. Realizar mnimos duplicados
10.Usar muestras Spike
11. Realizar Rplicas
12. Establecer chequeos estadsticos en campo como el Porcentaje de
Desviacin Relativa y el control de los lmites de Precisin y exactitud

Control de Calidad en Campo

Estndares deben ser analizados en campo: 1 cada 20 muestras o al
inicio de cada lectura para verificar calibracin
Porcentaje de Desviacin Relativa para determinar Precisin
RDP = [(A-B)/(A+B)]*200
Porcentaje de Recuperacin para determinar Exactitud
%R = (Valor Medido)*100/ Valor Real
Lmites de Precisin
Lmites de Exactitud

Lmites de Precisin
20 Datos de RDP deben ser colectados
Se calcula el promedio
Se calcula la desviacin standard
Lmite de peligro: 0 (promedio + 2 Desva)
Lmite de control: 0 (promedio + 3 Desva)
Cualquier RDP fuera del lmite de peligro significa que la medida tiene problemas
de precisin y fuera del lmite de control, la medida no tiene control

Lmites de Exactitud
Se recolectan 20 medidas del Porcentaje de Recuperacin para cierta
medida
Se calcula el promedio
Se calcula la desviacin standard
Lmite de peligro superior, UWL: promedio + 2 Desva
Lmite de peligro inferior, LWL: promedio - 2 Desva
Lmite de control superior: promedio + 3 Desva
Lmite de control superior: promedio - 3 Desva
Cualquier %R fuera del lmite de peligro significa que la medida tiene problemas
de exactotud y fuera del lmite de control, la medida no tiene control

Normatividad de Muestreo
IDEAM

Durante
Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Muestreo
Calibracin de Instrumentos de Campo
Mantenimiento de Instrumentos de Campo
Actividades de control de calidad en Medidas de Campo (estndares),
verificacin de la temperatura, pH
Mediciones con electrodo
Titulaciones

Recoleccin de muestras dependiendo de la matriz: Agua

(subterrnea, potable, residual, superficial, descargas de agricultura),
lodos, suelos, sedimentos, residuos peligrosos, aire
Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Muestreo
Envases
Etiquetas
Sellos
Preservacin
Transporte
Libros de Campo
Registros de Control

Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Custodia de la Muestra
Documentacin de campo
Recepcin de muestras
Entrega de muestras
Preparacin previa de la muestra para el anlisis
Mtodos analticos
Preparacin de reactivos y estndares
Calibracin
Datos Analticos
Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Despus
Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Calidad
1. Aseguramiento de Calidad. Procedimientos estndar para producir
resultados con calidad defendible y reporte de resultados de alto nivel
de confianza.
2. Control de Calidad. Set de mediciones con una metodologa de
anlisis que asegura que el proceso est en control.
3. Valoracin de Calidad. Proceso para determinar la calidad de las
medidas del laboratorio a travs de evaluaciones internas y externas.
Evaluacin de muestras, intercomparacin de muestras entre
laboratorios y desarrollo de auditoras internas y externas

Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Actividades de Calidad - Laboratorio

Procedimientos de Muestreo
Custodia de la Muestra
Disposiciones de Precisin
Disposiciones de Exactitud
Metodologa Analtica
Procedimientos de Calibracin Frecuencia de Calibracin
Programas de Mantenimiento (Preventivo, Correctivo)
Tratamiento de Datos, Validacin de Datos y Reporte
Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Custodia de Laboratorio

Documentacin

Identificacin de los Envases de la muestra: rupturas, derrames, errores en

la identificacin, contaminacin de la muestra, correcta preservacin,
temperatura, pH
Entrada en el Laboratorio: Libro de ingreso, identificacin, datos de campo
Tiempo de manejo y almacenamiento: lejos de estndares, reactivos,
productos de limpieza, etc.
Preparacin de la muestra para anlisis: digestiones, extracciones,
filtraciones, todo debidamente documentado, medido, pesado,
Disposicin de muestras, extractos, y productos finales
Mtodos analticos aprobados
Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Requerimientos de Control de Calidad

Limpieza
Calibracin
Mantenimiento
Procedimiento: Blancos (agua libre de analitos), de campo y de
laboratorio, los blancos se analizan igual que las muestras duplicados,
controles y estndares, muestras spike, muestras ciegas
Lmites de deteccin

Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Lmites de Deteccin
Lmite de Deteccin del Mtodo (LDM): es la menor concentracin
del analito que puede ser medida y reportada con un 98% de
confianza, donde la concentracin es ms grande que cero.
Procedimiento:
Prepare 1 L de estndar de analito y prepare una solucin cercana al LDM
(terica)
Analice 7 porciones de esa solucin
Calcule la desviacin estndar (s)
Determine el LDM = s x 3.14 (valor de t al 98% de confianza)

Lmite de Cuantificacin: Mnima concentracin del analito que puede

ser reportada con un grado de confianza LQ = s x 10
Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Manejo de Datos
- Conversin de Raw Data en Resultados Reportables
- Correcciones por temperatura
- Interferencias
- Diluciones y concentraciones

Libro de Campo y Libro de Laboratorio

Hojas de Trabajo
Documentos adicionales: cromatogramas, curvas de calibracin, clculos
Evaluacin y Aprobacin de Datos Analticos
Regulaciones Ambientales
Rosalina Gonzlez Forero, PhD

Tarea
Toda la informacin corresponde al libro Environmental Sampling and
Analysis for Technicians Maria Csuros. Lewis Publishers 1994.
Con base en la informacin suministrada elabore una gua general
(independiente del estudio de cualquier recurso natural) completa
paso a paso del durante y despus.

Rosalina Gonzlez Forero, PhD