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EXTRAO LQUIDO-LQUIDO CONVENCIONAL

Avaliao da extrao da 8-hidroxiquinolina em funo do pH

INTRODUO
A extrao lquido-lquido uma tcnica em que uma soluo (geralmente aquosa)
colocada em contato com outra soluo (geralmente um solvente orgnico), na qual
elas devem ser completamente imiscveis, promovendo ento a transferncia do
soluto de uma soluo para a outra. Apesar dessas tcnicas serem simples e
rpidas, tem-se como desvantagem o uso de grande quantidade de solventes
orgnicos e as vezes, a formao de emulso. Segundo Basset (1978), as principais
aplicaes analticas dessa tcnica so no preparo de amostras, e na separao de
ons metlicos atravs da complexao em diversos materiais inorgnicos e
orgnicos. Com solutos orgnicos, no entanto, o sistema de extrao pode envolver
dois solventes orgnicos imiscveis, ao invs de se utilizar solues aquosasorgnicas.
A tcnica de extrao lquido-lquido bastante utilizada para separar os
componentes de sistemas orgnicos, podendo ser utilizada para purificar e para
concentrar os solutos de interesse, antes da anlise. As extraes de solutos
orgnicos no possuem o mesmo grau de seletividade que, por exemplo, sistemas
contendo metais (BASSET, 1978).
Em funo das caractersticas dos solventes e da espcie de interesse, estabelecese um equilbrio de distribuio dessa espcie nessas duas fases. Essa distribuio
(ou partio) a lei de Nernst, que supe que o estado molecular do soluto o
mesmo nas fases, no equilbrio trmico. Matematicamente, essa hiptese dada
pela expresso:
KD=

[ A ] org nica
[ A ] aquosa

Equao 1

Essa lei no leva em considerao as atividades das outras espcies que existem
no meio, sendo aplicada, portanto, em solues muito diludas. Nas aplicaes

prticas da extrao por solvente, tem-se interesse apenas na frao do soluto total
em uma das fases, independente da dissociao do mesmo com outras espcies.
H uma relao direta entre o coeficiente de distribuio K D e a porcentagem de
extrao do soluto %E e d uma idia da eficincia da anlise de extrao. Essa
expresso dada pela equao 2:
%E=

K D x 100
K D +1

Equao 2

Um ligante orgnico bastante utilizado em processos de extrao a 8hidroxiquinolina, um reagente verstil que forma quelatos com muitos ons metlicos
(SERON, 1981). um composto cristalino branco, de massa molecular 145,15
g.mol-1 e ponto de fuso 73~74 C. Esse composto pertence ao grupo das oxinas,
sendo muito utilizado na determinao e extrao de metais e na pr-concentrao
de ons metlicos (AZEREDO & AZEREDO, 1996). A maioria dos oxinatos metlicos
extremamente solvel em clorofrmio e podem ser extrados com esse solvente.
A 8-hidroxiquinolina possui em sua estrutura um grupamento hidroxila fenlico e um
tomo de nitrognio bsico, se comportando como um composto anftero em
soluo aquosa.

Figura 1: Estrutura molecular da 8-hidroxiquinolina.

Em solues cidas o N do anel protonado, formando o on oxinium, ficando


preferencialmente na fase aquosa e desfavorecendo a reao para formao do
complexo. J em solues bsicas, formado o on oxinato, que tambm fica
preferencialmente na fase aquosa, mas favorece a formao do complexo com o on

metlico. Na forma enlica, a HOx est na sua forma neutra e por isso ela se
encontra preferencialmente na fase orgnica, como mostrado na figura 2.

Figura 2: Equilbrio da 8-hidroxiquinolina.

A presente prtica tem como objetivos:

Determinar

hidroxiquinolina;
Fazer a curva analtica padro da oxina em clorofrmio;
Determinar a concentrao da oxina na fase orgnica em funo do pH;
Determinar o KD da 8-hidroxiquinolina em funo do pH.

comprimento

de

onda

de

mxima

absoro

da

8-

MATERIAIS E MTODOS

A partir de uma soluo de 8-hidroxiquinolina a 1,0 x 10 -2 % m/v, previamente


preparada em 50 mL, foram preparadas em bales de 10,0 mL oito solues-padro
em CHCl3, com as seguintes concentraes: 1x10 -3 , 2x10-3, 3x10-3, 5x10-3 (em 100,0
mL), 6x10-3, 7x10-3 e 8x10-3 % m/v.
Em seguida, no espectrofotmetro ------, utilizando cubetas de quartzo, foi obtido o
espectro de absoro da soluo-padro de concentrao 5x10 -3 % no intervalo de
280 a 360 nm (ultravioleta), e posteriormente, foi analisado o comprimento de onda
na qual a absoro de luz foi mxima, fazendo em seguida a leitura das outras
solues-padro neste comprimento de onda. Aps todas as leituras de absores
das solues, foi obtido graficamente a curva analtica.
Uma soluo de 200 mL de KCl 0,1 mol/L foi preparada previamente e, em alquotas
de 10 mL os pHs foram ajustados em valores prximos de: 1, 2, 3, 6, 8, 10 e 12.
Em funis de separao, foi realizada a extrao lquido-lquido de 10,0 mL de
soluo de oxina 5x10-3 % m/v, em triclorometano, juntamente com 10,0 mL da
soluo aquosa de KCl 0,1 mol/L, para os respectivos valores de pH. As misturas
nos funis foram agitadas por cinco minutos e deixadas em repouso para a completa
separao das fases orgnica e aquosa. Em seguida, a fase aquosa foi separada e
quantificou-se espectroscopicamente a concentrao de oxina na mesma.

RESULTADOS E DISCUSSES

Determinao do de mxima absoro


Com as solues padro da 8-hidroxiquinolina preparadas, foi realizada a leitura dos
espectros de absoro para determinao do comprimento de onda de mxima
absoro, no intervalo de 280-360 nm. Utilizando-se a soluo de concentrao
5x10-3 % m/v, pode ser observado atravs da tabela abaixo, que o comprimento de
onda de absoro mxima foi de 310 nm.

Tabela 1: Leituras de absorvncias no intervalo de 280-360 nm.

Comprimento de
onda (nm)
280
290
300
305
310
315
320

Absorvncia
0,493
0,630
0,786
0,851
0,861
0,852
0,829

Comprimento de
onda (nm)
325
330
335
340
345
350
360

Absorvncia
0,773
0,679
0,550
0,400
0,255
0,107
0,022

Construo da curva analtica


Aps o comprimento de onda ser ajustado (310 nm), foi realizada a leitura de todas
as solues-padro preparadas e, de acordo com os dados da tabela 2, foi
construda a curva analtica de trabalho.
Oxina % m/v
0,001
0,002
0,003
0,004

Absorvncia
0,1
0,3
0,5
0,75

Oxina % m/v
0,005
0,006
0,007
0,008

Absorvncia
0,90
1,20
1,45
1,60

Tabela 2: Valores de absorvncias em funo das concentraes.

Ao realizar todas as leituras e obter os valores, os resultados foram tratados no


Excel, de forma a obter-se um grfico de Absorvncia x Concentrao, gerando a
seguinte equao da reta: y=220,2 x0, 141 e r2: 0,996.
1.8
1.6
A
b
s
o
r
v

n
c
i
a

1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0

0.01 0.01 0.01 0.01 0.01

Concentrao oxina (% m/v)

Grfico 1: Curva analtica de absorvncia x concentrao Oxina (% m/v).

Dados de Absorvncia dos Extratos Orgnicos em funo do pH da fase


aquosa:
pH da soluo
aquosa
1
2
3
4
CONCLUSES

Absorvncia

pH da soluo

Absorvncia

0,10
0,32
0,54
0,75

aquosa
5
8
10
12

0,86
0,87
0,75
0,62

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

AZEREDO, L. C., AZEREDO, M. A. A.; Utilizao da 8-Hidroxiquinolina em tcnicas


de pr-concentrao de ons metlicos em colunas. Qumica Nova, Vol. 19, N 4,
Pag. 383-386, 1996.
BASSET, J. et al. Vogel Anlise Inorgnica Quantitativa, Ed Guanabara, 1978.
SERON, L. H. Extrao lquido-lquido por fase nica Universidade Estadual de
Campinas SP. Tese de Mestrado, 1981.