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NORMA CHILENA OFICIAL

NCh145.Of1999

Yeso Mtodos de anlisis qumico

Prembulo
El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el
estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.
La norma NCh145 ha sido preparada por la Divisin de Normas del Instituto Nacional de
Normalizacin y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
Centro de Estudios, Medicin y Certificacin
de Calidad, CESMEC Ltda.
Compaa Industrial El Volcn S.A.
Instituto de Investigaciones y Ensayes de
Materiales, IDIEM
Instituto Nacional de Normalizacin, INN
Ministerio de Vivienda y Urbanismo, MINVU
Sociedad Industrial Romeral S.A.

Hctor Lpez M.
Ren Pereira L.
Mauricio Muoz C.
Cristian Viollo C.
Miguel Bustamante S.
Reinaldo Zepeda C.
Patricia Bley L.
Daniel Snico H.
Mauricio Cordero M.
Pablo Vsquez A.

En la elaboracin de esta norma se tom en consideracin la norma internacional


ASTM C 471-96, Standard Test Methods for Chemical Analysis of Gypsum and Gypsum
Products no siendo idntica a la misma debido a que se reemplaz el mtodo de
determinacin del anhdrido carbnico por el mtodo de la norma UNE 102-032-84,
Yesos y escayolas de construccin - Mtodos de anlisis qumico, que es ms preciso
de acuerdo a la experiencia de los laboratorios nacionales.

NCh145
Esta norma anula y reemplaza a la norma NCh145.Of54, Anlisis qumico del yeso,
declarada Oficial de la Repblica por Decreto N 662 de fecha 20 de Abril de 1954, del
Ministerio de Obras Pblicas.
Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalizacin, en
sesin efectuada el 05 de Enero de 1999.
Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la Repblica, por Decreto N414
de fecha 9 de Marzo de 1999, del Ministerio de Obras Pblicas, publicado en el Diario
Oficial N36.350 del 28 de Abril de 1999.

II

NORMA CHILENA OFICIAL

NCh145.Of1999

Yeso Mtodos de anlisis qumico

1 Alcance y campo de aplicacin


1.1 Esta norma establece los procedimientos para la ejecucin de los anlisis qumicos del
yeso y sus productos.

2 Referencias
NCh44
NCh141
NCh142
NCh143
UNE 102-032-84

Inspeccin por atributos - Tablas y procedimientos de muestreo.


Yeso Terminologa.
Yeso crudo Especificaciones.
Yeso calcinado Especificaciones.
Yesos y escayolas de construccin - Mtodos de anlisis qumico.

3 Definiciones
3.1 ascarita: amianto sodado, (con hidrxido de sodio).
3.2 ley de yeso: concentracin de sulfato de calcio dihidratado (CaSO4 2H2O), obtenida a
partir de muestra de yeso rehidratada.
3.3 Otros trminos usados en esta norma se encuentran en NCh141.

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4 Requisitos generales
4.1 Preparacin de la muestra
4.1.1 Tamizado
a) Yeso con aditivo
Pulverizar muestra, que pase a travs del tamiz de 0,150 mm (para determinar la pureza de
yeso con aditivo plstico o madera) y a travs de tamiz de 0,300 mm (para yeso con aditivo
que no sea madera ni plstico).
b) Yeso sin aditivo
Moler la muestra de yeso sin aditivo, hasta que pase por tamiz de 0,250 mm, con precaucin,
de modo que no absorba humedad ni sufra sobrecalentamiento. Debe guardarse en envase
hermtico.
4.1.2 Rehidratacin
La muestra de yeso previamente tamizada segn 4.1.1 se debe rehidratar colocndola en
agua destilada, mantenindola como mnimo por 48 h, luego secar a 40C hasta masa
constante.

4.2 Caractersticas ambientales


El lugar donde se realizan los ensayos qumicos, debe estar climatizado, con una temperatura
entre15C y 25C y humedad relativa entre 40% y 60%.

4.3 Caractersticas de los equipos y reactivos


4.3.1 Los equipos o instrumentos de ensayo deben tener una precisin de acuerdo a los
requerimientos y deben ser trazables. Las pesadas en balanza analtica deben ser con una
precisin de 0,1 mg.
4.3.2 Los reactivos utilizados deben ser de pureza para anlisis.

4.4 Resumen del mtodo


La rehidratacin de la muestra es considerada como mtodo para determinar la cantidad total
de CaSO4 1/2 H2O que puede ser hidratada a CaSO4 2H2O, que es considerada la ley del
yeso.
Todos los componentes del yeso se determinan de acuerdo a los procedimientos indicados
desde 5.3 hasta 5.9, a partir de la muestra original sin rehidratar y seca segn 5.1.

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4.5 Si se requiere determinar la existencia de las tres fases en equilibrio de sulfato de
calcio (dihidratado, semi-hidratado o anhidro) presentes en el yeso, es aplicable la norma
UNE 102-032-84.

5 Procedimientos
5.1 Determinacin de la humedad o agua libre
5.1.1 Pesar, como mnimo una muestra de 50 g del material preparado segn 4.1.1 y
colocarla en un recipiente adecuado formando una capa delgada. Secar en horno a la
temperatura de 45C durante 2 h, enfriar enseguida en atmsfera seca y pesar nuevamente.
5.1.2 La prdida en peso corresponde a la humedad. Se calcula su porcentaje en relacin a la
muestra original.
5.1.3 Esta muestra seca se debe conservar en un recipiente hermtico para las
determinaciones posteriores.

5.2 Determinacin del agua combinada


5.2.1 Muestra rehidratada
Colocar 1 g 0,01 g de la muestra obtenida en 4.1.2 en un crisol previamente tarado y
secar entre 215C y 230C hasta peso constante.
5.2.2 Muestra sin rehidratar
A partir de la muestra seca de 5.1.3, realizar el mismo procedimiento indicado en 5.2.1.
5.2.3 Clculos de resultados
La prdida de peso corresponde al agua combinada y su porcentaje se calcula en relacin a la
muestra seca.

5.3 Determinacin del anhdrido carbnico


La determinacin de los iones carbonato se basa en la descomposicin de los carbonatos por
la accin de cido clorhdrico diluido y medicin de la cantidad de dixido de carbono
desprendida, por el aumento de peso que experimenta el medio que absorbe el dixido de
carbono.

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5.3.1 Procedimiento
5.3.1.1 Se pesan de 2 g a 5 g de muestra de 5.1.3 y se deshidrata (entre 215C y 230C),
se coloca en un matraz Erlenmeyer A, se aaden 50 cc de agua destilada fra que
previamente ha sido hervida y conservada sin contacto con el aire. Se agregan 2 cc de
disolucin de sulfato de cobre (10%), para fijar el sulfuro de hidrgeno (H2S) que pudiera
desprenderse en el caso que en la muestra existieran sulfuros.
5.3.1.2 Se instala el aparato especificado en figura 1. Se retiran los dos tubos F y G (con
ascarita), se limpian con un pao y se les deja en la caja de la balanza durante 45 min, se
abren momentneamente las llaves de los tubos en U para igualar la presin interior con la del
aire de la caja de la balanza y se pesan los tubos por separado. Se les vuelve a colocar en el
tren de absorcin, se colocan 25 cc de la disolucin de cido clorhdrico (HCl)(1:1) en el
recipiente B y se comprueba que el aparato est correctamente montado. Se abren las llaves
de los tubos en U. A travs del embudo se deja caer en el matraz A cido clorhdrico (1:1),
por medio de la llave C, suficiente para que cubra la muestra que est en el matraz; se cierra
la llave del embudo y se calienta suavemente el matraz; se regula la temperatura de forma
que no pasen por el burbujeador D ms de 2 burbujas de gas por segundo. Despus de 30
min el contenido del matraz se calienta hasta ebullicin; se hierve durante 2 a 3 min, se retira
la llama e inmediatamente se conecta el aparato con una bomba de vaco (o introduciendo gas
inerte) y un burbujeador. Se abre la llave C y se aspira (o se pasa gas inerte) por el aparato, a
una velocidad de 2 burbuja/s durante 20 min. Se retiran los tubos F y G, se cierran sus tapas
y se pesan.
5.3.2 Clculo de resultados
El resultado se refiere a la muestra seca segn 5.1, se expresa en tanto por ciento en masa
de dixido de carbono (CO2) y se calcula mediante la siguiente expresin:
Dixido de carbono (CO2) % =

M3 M2
(100 A)
M1

en que:

M1

masa de la muestra deshidratada, en g;

M2

masa de los tubos F y G, antes de la retencin, en g;

M3

masa de los tubos F y G con el dixido de carbono retenido, en g;

agua combinada, en %, determinada en 5.2.

5.3.3 Calcular el porcentaje del anhdrido carbnico con respecto a la muestra seca.
5.3.4 Existen mtodos alternativos para la determinacin de carbono, en base a anlisis
instrumental, cmo el horno de combustin directa (carbmetro y/o carbosulfmetro).

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5.4 Determinacin de slice y materias insolubles
5.4.1 Pesar 0,5 g de la muestra obtenida segn 5.1.3 en una cpsula de evaporacin.
Agregar alrededor de 25 ml de cido clorhdrico (HCl) (1:5) y evaporar hasta sequedad. Enfriar
y agregar HCl (d = 1,19) hasta humedecer completamente la muestra. Agregar alrededor de
10 ml de agua, hervir, filtrar, y lavar hasta eliminar completamente los cloruros. Colocar el
filtrado dentro del mismo vaso, evaporar hasta sequedad y calentar hasta alrededor de los
120C durante una hora y enfriar. Agregar HCl (d = 1,19) hasta empapar completamente la
muestra.
Agregar alrededor de 25 ml de agua, hervir, filtrar y lavar hasta eliminar completamente los
cloruros. Trasladar los dos papeles filtro que contienen los residuos al mismo crisol,
previamente pesado, quemar el papel evitando llama, a una temperatura cercana a los 400C
y luego calcinar a 900C hasta peso constante.
5.4.2 El peso del residuo calcinado corresponde a la materia insoluble y a la slice (SiO2).
5.4.3 Calcular el porcentaje de estas materias con respecto a la muestra seca.

5.5 Determinacin del xido de fierro y aluminio


5.5.1 Agregar al filtrado obtenido en 5.4 unas gotas de cido ntrico concentrado (HNO3) y
hervir hasta la completa oxidacin del fierro. Agregar 2 g de cloruro de amonio (NH4Cl)
previamente disuelto en agua. Alcalinizar, enseguida, con hidrxido de amonio concentrado
(NH4OH). Mantener la mezcla en ebullicin durante unos pocos minutos hasta que coagule el
precipitado. Filtrar y lavar el precipitado, colocarlo en crisol previamente pesado, calcinar a
900C el precipitado, enfriar y pesar. Esto ltimo corresponde a xido de fierro ms xido de
aluminio (Fe2O3 + Al2O3). Guardar el filtrado.
5.5.2 Calcular el porcentaje de estas materias con respecto a la muestra seca. Este
precipitado puede ser tratado para separar los dos xidos, pero generalmente es innecesario.

5.6 Determinacin del xido de calcio


5.6.1 A partir del filtrado obtenido en 5.5.1, determinar el porcentaje de xido de calcio (CaO)
en la muestra; ste ltimo se puede obtener por cualquiera de los mtodos siguientes:
5.6.1.1 Mtodo gravimtrico
Agregar 5 g de oxalato de amonio (NH4)2C2O4 disuelto en agua. Mantener la mezcla en
ebullicin durante 30 min, asegurndose de que la solucin est permanentemente alcalina
con NH4OH concentrado. Filtrar el precipitado, lavar y calcinar a 1000C hasta peso
constante en un crisol de platino previamente tarado. El residuo corresponde al CaO que se
calcula como porcentaje de la muestra seca.

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5.6.1.2 Mtodo volumtrico
Agregar 5 g de oxalato de amonio (NH4)2C2O4 disuelto en agua. Mantener la mezcla en
ebullicin durante 30 min, cuidando que la solucin se mantenga alcalina, con NH4OH. Filtrar,
lavar y llevar el precipitado a un vaso, lavar el papel filtro con una solucin caliente de cido
sulfrico (H2SO4) (1:6), recogiendo el lavado en el mismo vaso. Calentar suavemente hasta
completar la disolucin del precipitado, agregando ms cido sulfrico (H2SO4) si es
necesario. Mientras se mantiene caliente, titular con una solucin de permanganato de
potasio (KMnO4) que contenga 5,6339 g/L, hasta que el color rosado se mantenga. El nmero
de mililitros de permanganato de potasio (KMnO4) utilizados entrega directamente el
porcentaje de xido de calcio (CaO) en la muestra desecada. Guardar el filtrado. Calcular el
porcentaje de esta materia con respecto a la muestra seca.

5.7 Determinacin del xido de magnesio


5.7.1 Al filtrado obtenido segn 5.6.1.1 5.6.1.2, agregar la cantidad de agua
necesaria de manera de obtener un volumen total de aproximadamente 600 ml. Enfriar,
agregar 10 ml de NH 4 OH concentrado y 5 g de fostato amnico de sodio NaNH4 HPO 4
disuelto en agua. Agitar vigorosamente hasta que el precipitado comience a formarse.
Dejarlo reposar durante la noche. Filtrar, usando un crisol Gooch previamente tarado, y
lavar con una solucin de NH4 NO3 . (25g por litro de agua). Calcinar a 1000C, hasta
peso constante, enfriar en desecador y pesar. Multiplicar la masa determinada por
0,36207 de manera de obtener el peso del xido de magnesio (MgO).
5.7.2 Calcular el MgO con respecto a la muestra seca.

5.8 Determinacin del anhdrido sulfrico


5.8.1 Resumen del mtodo
En este mtodo de ensayo, el sulfato se precipita desde una solucin cida de yeso con cloruro
de bario (BaCl2). El precipitado es filtrado y pesado como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula
el trixido de azufre (SO3) equivalente.
5.8.2 De la muestra preparada segn 5.1.3 pesar una muestra representativa de
aproximadamente 0,5 g, con una exactitud de 0,1 mg. Disolver la muestra en 50 ml de cido
clorhdrico (HCl)(1:5) y hervir. Agregar 100 ml de agua hirviendo y continuar la ebullicin
durante 15 min; inmediatamente despus filtrar y lavar con agua caliente hasta la eliminacin
completa de cloruros. Hervir el filtrado y durante esta operacin agregar lentamente 20 ml de
una solucin hirviente de cloruro de bario (BaCl2 10%). Se mantiene la mezcla durante una hora
a bao Mara o en fro el tiempo suficiente hasta que el precipitado decante. Luego, filtrar y
lavar, a continuacin colocarlo en un crisol previamente pesado, secar cuidadosamente sobre
mechero Bunsen a la temperatura ms baja posible hasta que el papel filtro se haya quemado.
Calcinar a continuacin a 900C durante 15 min, enfriar en desecador y pesar. Multiplicar la
masa obtenida por 0,3430 de manera de determinar el peso del anhdrido sulfrico (SO3).

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5.8.3 Calcular el anhdrido sulfrico (SO3) en porcentaje con respecto a la muestra original o de
la muestra seca libre de humedad, de acuerdo a los requerimientos.
5.8.4 Existe mtodo alternativo, mediante anlisis instrumental, horno de combustin directa
para determinar azufre (sulfmetro y/o carbosulfmetro).

5.9 Determinacin del cloruro de sodio


5.9.1 Pesar 20 g de muestra preparada segn 5.1.3 transferir a un vaso de 400 ml. Agregar
150 ml de agua, agitar y calentar hasta alcanzar el punto de ebullicin, cubrir con un vidrio de
reloj y mantener justo bajo el punto de ebullicin (80C mnimo) durante 1 h agitando
ocasionalmente. Filtrar con succin en un crisol Buchner, usando un papel filtro medio. Lavar
el residuo con cuatro porciones de 20 ml de agua caliente.
5.9.2 Agregar al filtrado dos gotas de solucin de indicador de fenolftalena. Si el filtrado se
torna levemente rosado, agregar gotas de solucin de NaOH 0,1N, agitando hasta que el color
rosado aparezca. Agregar HNO3 0,1N, gota a gota agitando, justo hasta que el color rosado
desaparezca.
5.9.3 Si el contenido de cloruro es muy bajo transferir el filtrado cuantitativamente a un vaso
de 400 ml y proceder como se indica en 5.9.4. Si la cantidad de cloruros es considerable
transferir el filtrado cuantitativamente a un aforado volumtrico de 250 ml, completar con
agua, agitar y tomar alcuota y transferirla a un vaso de 400 ml y diluir a un volumen entre
100 ml y 250 ml.
5.9.4 Colocar el vaso conteniendo la muestra sobre una superficie blanca, agregar 0,5 ml (10
gotas) de solucin de cromato potsico (solucin: 5 g de K2CrO4 en 50 ml de agua, mezclar y
agregar 10 gotas de solucin de nitrato de plata 0,5 N, dejar reposar por 5 minutos y filtrar) y
titular con una solucin de nitrato de plata (AgNO3) (0,05 N), usando una microbureta con
capacidad 10 ml y graduada en divisiones de 0,02 ml. Titular hasta que un leve, pero definido
color naranja sea visible.
5.9.5 Realizar una titulacin en blanco, usando el mismo volumen de agua destilada que el
volumen de muestra y la misma cantidad de solucin de cromato de potasio. Titular hasta que
se obtenga el mismo color que con la muestra.
5.9.6 Restar el volumen de solucin de nitrato de plata usado para la titulacin en blanco del
volumen usado para titular la muestra; 1 ml de titulacin neta equivale a 0,002923 g de
cloruro de sodio.
5.9.7 Calcular el porcentaje de cloruro de sodio con respecto a la muestra seca.

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6 Certificado de anlisis
6.1 El informe con los resultados del anlisis se extiende como sigue:
Humedad

%
..

Agua combinada

..

a) muestra rehidratada
b) muestra sin rehidratar
Porcentajes respecto a la muestra sin rehidratar
Dixido de carbono (CO2)

..

Dixido de slice y materias insolubles (SiO2 + insol.)

..

Oxido de aluminio y fierro (Al y Fe)

..

Oxido de calcio

(CaO)

..

Oxido de magnesio (MgO)

..

Anhdrido sulfrico (SO3)

..

Cloruro de sodio

..

(NaCl)

6.2 Clculo para la interpretacin de resultados


Puesto que frecuentemente es aconsejable recalcular los resultados del anlisis qumico, con el
fin de obtener mayores datos, se debe tener presente lo siguiente:
6.2.1 En base a los resultados obtenidos en la muestra sin rehidratar:
a) Multiplicar el porcentaje de MgO por 2,091 para obtener el porcentaje de carbonato de
magnesio.
b) Multiplicar el porcentaje de MgO por 1,092 para obtener el porcentaje de CO2
correspondiente al MgCO3.
c) Restar el CO2 correspondiente al MgCO3 del CO2 total determinado, para obtener el que
corresponde al CaCO3.

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d)

Multiplicar el porcentaje de CO2 correspondiente al CaCO3 por 2,274 para obtener el


porcentaje de CaCO3.

e) Multiplicar el porcentaje de CaCO3 por 0,5603 para obtener el CaO correspondiente al


CaCO3.
f)

Restar el CaO correspondiente al CaCO3 (obtenido en el) del CaO total para obtener el
CaO combinado.

g) La relacin entre el CaO combinado y el SO3 en el CaSO4 es de 0,7004. Dividiendo ambos


porcentajes se determina cual de ellos est en exceso.
h)

Si el CaO est en exceso, se debe restar el SO3 multiplicado por 0,7004 del CaO
combinado para obtener el porcentaje de CaO en exceso.

i)

Si el SO3 est en exceso multiplicar el CaO combinado por 1,4276 y restarlo del SO3 para
obtener el SO3 en exceso.

j)

Para obtener el CaSO4 total se debe sumar el porcentaje de CaO combinado al porcentaje
de SO3 y restar a esta suma el porcentaje del exceso del que se encuentre como tal (ya
sea CaO o SO3).

k)

Si el cuociente entre el porcentaje de CaSO4 y el porcentaje de agua combinada es igual a


15,12, en la muestra se tiene presente slo CaSO4 1/2 H2O.

l)

Si el cuociente mencionado en k) indica que el CaSO4 est en exceso, se tiene presente


una mezcla de CaSO4 y CaSO4 1/2 H2O. Multiplicando el porcentaje de agua combinada
por 15,12 se obtiene el porcentaje de CaSO4 correspondiente al CaSO4 1/2 H2O.
Restando ste ltimo del porcentaje de sulfato de calcio total se obtiene el porcentaje de
anhidrita (CaSO4). Sumar el porcentaje del CaSO4 correspondiente al CaSO4 1/2 H2O al
porcentaje de agua combinada, para obtener el porcentaje total de CaSO4 1/2 H2O.

m) Si el cuociente mencionado en k) indica que el agua combinada est en exceso, se tiene


presente una mezcla de CaSO4 2H2O y CaSO4 1/2 H2O.
Definiendo:

% sulfato de calcio semihidratado (CaSO4 1/2 H2O );

% sulfato de calcio dihidratado (CaSO4 2H2O ), tenemos:

x+ y

% (CaSO4 total)+ % agua combinada.

0,06206 x + 0,2093 y = % agua combinada.


Se resuelven estas ecuaciones para x e y.

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6.2.2 Para los clculos de la muestra rehidratada, efectuar los mismos clculos descritos,
considerando el factor de correccin indicado ms adelante y el agua combinada obtenida
despus de rehidratar por 48 horas.
Factor de correccin =

100 - % de agua combinada en muestra rehidratad a


100 - % de agua combinada en muestra sin rehidratar

Para obtener los porcentajes respecto a la muestra rehidratada, se debe multiplicar cada
porcentaje del listado sealado en 6.1, por el factor de correccin calculado.

6.3 Interpretacin de resultados


Efectuados los clculos indicados los resultados se expresan como sigue:
6.3.1 Muestra sin rehidratar
%

Yeso crudo (CaSO4 2H2O)

..

Yeso calcinado (CaSO4 1/2H2O)

..

Anhidrita (CaSO4 anhidro)

..

Exceso de CaO

..

Exceso de SO3

..

Cloruro de sodio (NaCl)

..

Carbonato de calcio

..

Carbonato de magnesio

..

Oxido de fierro y aluminio

..

Otros
Total

100,00

6.3.2 Muestra rehidratada


Se informa semejante a 6.3.1, sin yeso calcinado.
6.4 La presencia de formas diferentes de CaSO4 puede ser confirmada por medio de un examen
microscpico.
6.5 Existen otros mtodos alternativos, basados en anlisis instrumental, para determinacin de
diferentes elementos; instrumentos basados en tcnicas tales como: absorcin atmica;
plasma; cromatografa; difraccin de rayos X y otros. Algunos de estos instrumentos realizan
determinacin simultnea de varios elementos.
Estos mtodos instrumentales pueden ser tambin utilizados como alternativa, siempre que su
precisin y exactitud sea igual o superior a los mtodos clsicos gravimtricos o volumtricos
antes sealados.

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NCh145

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NORMA CHILENA OFICIAL


INSTITUTO

NACIONAL

DE

NCh

NORMALIZACION

145.Of1999
INN-CHILE

Yeso Mtodos de anlisis qumico


Gypsum - Methods for chemical analysis

Primera edicin : 1999

Descriptores:

materiales de construccin, yeso, anlisis qumico

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