PROCEDIMIENTO PARA LA TOMA

Y PRESERVACION DE MUESTRAS
DE AGUAS SUPERFICIALES Y
VERTIMIENTOS

ROSA MARIA HIGUERA A

QUMICA
ESPECIALISTA EN INGENIERA AMBIENTAL QUMICA DE AGUAS
DOCENTE UNIVERSIDAD SANTO TOMAS ( QUMICA AMBIENTAL)

MUESTREO

PROCEDIMIENTO DEFINIDO POR EL CUAL SE TOMA UNA PARTE DE

UNA SUSTANCIA, PARA PROVEER UNA MUESTRA REPRESENTATIVA
DEL TOTAL, PARA SU ANLISIS

REQUISITOS
Tener un plan y procedimientos para el muestreo, disponibles
en el lugar.
Tener procedimientos para el registro de datos del muestreo.
Incluir:
Identificacin del muestreador
Condiciones ambientales
Diagrama o identificacin del lugar

VALIDEZ DE LOS RESULTADOS

La exactitud y confiabilidad de los resultados analticos

finales, se basan tanto en la representatividad de la
muestra como en la exactitud de los mtodos de
ensayo aplicados

OBJETIVO DEL MUESTREO

Detectar contaminacin del agua por vertimientos puntuales o dispersos
Identificar los cuerpos de agua que no cumplan con la normatividad establecida
Caracterizar un vertimiento para el cobro de tasa Retributiva
Evaluar la calidad del agua para definir su uso
Determinar la extensin e intensidad de los efectos de los vertimientos

PLANIFICACIN DEL MUESTREO

RECONOCIMIENTO DE
CAMPO

SELECCION DE LOS
PUNTOS DE
MUESTREO

ANALISIS DE LAS MUESTRAS

Informe de resultados

PLAN DE
MUESTREO

Formato

TRANSPORTE Y
ENTREGA DE
MUESTRAS AL
LABORATORIO

LISTA DE EQUIPO Y
MATERIAL

TOMA DE
MUESTRAS
DATOS DE CAMPO

PRESERVACION Y
ALMACENAMIENTO

SELECCION DE LOS PUNTOS DE MUESTREO

El punto de muestreo, debe ser identificado y reconocido
claramente, de manera que permita su ubicacin exacta en
muestreos futuros.
Georreferenciar utilizando el Sistema de posicionamiento Satelital
(GPS).

Representatividad

Debe ser de tal manera que los parmetros en la muestra

tengan el mismo valor que en el cuerpo de agua en el lugar y
tiempo de muestreo

Representatividad

En rios se debe evitar las reas

de turbulencia.

Elija un punto en donde el ro

est lo mas regular, accesible y
uniforme en profundidad.

Accesibilidad
Que permita un rpido y seguro
acceso al lugar establecido para
tomar la muestra.
Seguridad
En algunos casos puede ser peligrosa la toma
de muestras debido a las condiciones
climticas y crecientes altas.
Se deben tomar todas las precauciones y
proveerse de los equipos necesarios de
seguridad.

Accesibilidad

se debe seleccionar un lugar accesible bajo todas las

condiciones
meteorolgicas, vas
de
acceso,
puentes, etc.

Distancia desde el Laboratorio

En trminos prcticos, tiempos de transporte mayores de
24 horas entre el sitio y el laboratorio amerita reconsiderar
el sitio o buscar un laboratorio ms cercano; si no es
posible; tener en cuenta esta circunstancia en la
interpretacin de los resultados.

PLAN DE MUESTREO

En el plan de muestreo se debe :

Fecha de la realizacin del muestreo

Responsables del muestreo
lugar de muestreo

El tipo de muestra a efectuar (puntual, compuesta o

integrada)
Numero de muestras
Parmetros a evaluar: de campo y de laboratorio
Equipos de campo
Materiales y reactivos (nevera, recipientes , etc.)
Preservacin de las muestras

TIPOS DE MUESTRA
Se debe tener bien claro el tipo de muestra a tomar y el sitio exacto,
para que la muestra que se vaya a analizar sea representativa del
lugar.
Definir con anterioridad cual es el objetivo del muestreo.

MUESTRA PUNTUAL O SIMPLE

Se toma en un sitio determinado y definido con anticipacin y a una hora

ya establecida
Solo representa la fuente en ese momento y en ese lugar

Se pueden tomar en :
Aguas de suministro,
Aguas subterrneas,
Algunas aguas superficiales ,
Muy rara vez en aguas residuales.

Se recomienda tambin en los siguientes casos :

Cuando se desea conocer la condicin del vertimiento en
el momento de la toma de la muestra.
En situaciones en las que se prevean caractersticas del agua ms
menos constantes.
En el caso de descargas de muy corta duracin.

Cuando se desee identificar la variacin de la concentracin de un

parmetro o parmetros en el
tiempo (esto no es
posible con
muestras compuestas).

Para algunos parmetros se requiere siempre muestra puntual

tales como:
pH
Temperatura
Sulfuros
Oxgeno Disuelto
Cloro residual
Grasas y Aceites
Microbiolgico ( coliformes)

TIPOS DE MUESTRA
MUESTRA COMPUESTA
Combinacin de muestras simples o puntuales tomadas en el mismo
sitio a diferentes tiempos.
El calculo del volumen de muestra es sencillo y estar en funcin
caudal instantneo de cada muestra puntual .

del

MUESTRA COMPUESTA
Vn = Vm * Qn/n*QP
Q1,v1

Q2,v2

Q3,v3

Q4,v4

Donde
Vm

Vn= volumen de muestra n

Vm= volumen total de la muestra compuesta
Qn= caudal de la muestra
QT= Sumatoria de los caudales de las muestras puntuales

Q5,v5

Q 6 v6

MUESTRA COMPUESTA

Los muestreos compuestos se recomiendan

generalmente para vertimientos puntuales.
El periodo de composicin de la muestra depende
de las caractersticas del vertimiento

MUESTRA INTEGRADA
Es aquella que se forma por la mezcla de muestras puntuales tomadas de
diferentes puntos simultneamente, lo ms cercanas posibles.
Un ejemplo de este tipo de muestra ocurre en un ro o corriente que vara en
composicin de acuerdo con el ancho y la profundidad

p1

p2

p3

EQUIPOS
Equipo(s) para mediciones en campo de:
oxgeno disuelto, temperatura, pH y
conductividad.

Termmetro , para medir la temperatura

ambiente, temperatura del agua y la
temperatura de refrigeracin de las
muestras.

EQUIPOS
Geoposicionador satelital (GPS
requiera).

cuando se

Los implementos para medicin de caudal que

sean necesarios. (Si requieren medicin de
caudal).

Balde plstico de 10 a 20 L de capacidad,

para toma de muestras de cuerpos de
agua superficial, vertimientos o pozos abiertos
Recipientes plstico y de vidrio

Este material depende de los parmetros que se van a analizar y

deben estar lavados de acuerdo a la variable que se va a
analizar.

Nevera porttil
Reactivos para preservacin.
Depende de los parmetros que se van
a analizar:
Acido sulfrico concentrado
Acido ntrico
Hidrxido de sodio en lentejas
Alcali Yoduro Nitruro
Sulfato de Manganeso

Frasco lavador con agua destilada

Pipetas graduadas de 5 mL, para adicin
de reactivos.
Varilla de 50 cm, para agitar las muestras
en el balde.
Pera de caucho o pipeteador.

En caso de muestreo compuesto ademas del material anterior se

debe llevar :
Recipientes para componer la muestra:

Probetas graduada de 1000 ml de plstico

Calibracin de los equipos de medicin

Todos los equipos que se utilicen en los muestreos de aguas para
hacer anlisis in situ deben estar calibrados, para garantizar
resultados confiables.

PREPARACION DE EQUIPOS Y
MATERIALES
SEGURIDAD INDUSTRIAL

Guantes desechables.
Mscara respiradora con filtro para vapores

generales (en caso de que se requiera).

Gafas de seguridad.
Botas de caucho.
Los dems implementos de proteccin

PREPARACION DE EQUIPOS Y
MATERIALES

FORMATOS
Plan de muestreo
Datos de campo
Cadena de custodia
Protocolo de toma de muestras
datos sobre el caudal
EQUIPO AUXILIAR
Calculadora
Regla
Flexometro
Botiquin de primeros auxilios

CONTROL Y VIGILANCIA DEL MUESTREO

FORMATO DE CAMPO
DATOS DE CAMPO
FECHA:
N

SITIO DE MUESTREO

10
074-F081

RESPONSABLE DEL MUESTREO:

PUNTO DE
MUESTREO

COORDENADAS

HORA
NORTE ESTE

AUXILIAR:
COTA
(m)

OD

Cond.

pH

Temp.
AMB
(C)

Temp.
AGUA
(C)

LECT. A
MIRAR

OBSERVACIONES

DATOS DE CAMPO
FECHA:

RESP. DEL MUESTREO:

LUGAR DE MUESTREO

PUNTO:

AUXILIAR:

COORDENADAS:

AFLUENTE
EFLUENTE

NORTE:

COTA:

ESTE:
N

HORA

VOL
(L)

TIEMPO

(s)

CAUDAL
(L/s)

pH
(Unid. pH)

T amb. (C)

T Agua
(C)

OBSERVACIONES

1
2
3
4
5
6
7
8

Qp

Vn =Vm x Qn / n Qp

Vn: Volumen de composicion muestra n,

caudal promedio .

Vm: Volumen total de la muestra compuesta,

Qn: Caudal de muestra n.

Qp:

CADENA DE CUSTODIA

Es esencial asegurar la integridad de la muestra desde

su recoleccin hasta el reporte de los resultados; el
proceso de control y vigilancia del muestreo,
preservacin y anlisis debe incluir todas las actividades
de seguir y monitorear las condiciones de recoleccin,
identificacin, transporte, preservacin, codificacin y su
anlisis.
El recolector es responsable del registro de toda la
informacin (Formatos y observaciones) acerca de la
muestra que pueda ser significativa en la evaluacin e
interpretacin de los resultados o en las acciones
aplicadas.

PROCEDIMIETNO PARA LA TOMA DE

TOMA DE MUESTRAS

El objetivo del muestreo es obtener una porcin agua cuyo volumen

sea lo suficiente para que pueda ser transportado con facilidad y
manipulado en el laboratorio sin que ello deje de representar con
exactitud el cuerpo de agua de donde procede
MUESTRA REPRESENTATIVA

PRECAUCIONES GENERALES
Las muestras se deben manejar de tal manera que no se
produzcan alteraciones en su composicin antes de que se
hagan los anlisis .

Las personas encargadas del muestreo y transporte de la

muestra al laboratorio son responsables en gran parte de la
validez de los anlisis que realice el laboratorio,

Purgar el recipiente con el agua que se va a recoger,

excepto microbiolgico.

Sumergir el recipiente en el agua a muestrear evitando

remover el fondo

Preservar de acuerdo a las indicaciones de cada parmetro

Agitar la muestra constantemente mientras se toman la
alcuotas

Refrigerar (4C). Toda las alcuotas tan pronto como sea

posible

Medir los parmetros de campo en un recipiente aparte o

directamente en la fuente.

TOMA DE MUESTRAS
Inspeccionar el sitio de muestreo

Alistar los recipientes y preservantes

necesarios
Describir en el formato de observaciones el punto
de muestreo y anota las observaciones: con
respecto a Lluvia, ausencia de flujo, Color,
etc.

TOMA DE MUESTRA
Aguas superficiales

Aguas superficiales : Muestras puntuales

Hacer la medicin de caudal y registrar los datos obtenidos

Registrar la hora de recoleccin de muestra
Hacer mediciones de pH, temperatura y conductividad
Pegar las etiquetas previamente diligenciadas a los respectivos
frascos con cinta transparente adhesiva de tal forma que la etiqueta
quede totalmente cubierta para que no se humedezca
N de muestra:

Fecha:

Hora:

Lugar :

Punto:

Municipio

Preservacin :

Recolectada por :

Parmetros:

Tipo de Muestra:

TOMA DE MUESTRA
Aguas superficiales

Muestras para Coliformes

Tomar la muestra para coliformes a la mitad del rio o quebrada
sumergiendo el frasco aproximadamente a 20 - 30 cm de la
superficie,
destapando y tapando
dentro de la fuente para evitar
contaminacin.

(No llenar completamente dejar un espacio de unos 2 cm para

aireacin y mezcla).

TOMA DE MUESTRA
Aguas superficiales

Oxigeno disuelto
Mtodo Winkler

Tomar la muestra para Oxigeno disuelto en el mismo sitio de

la toma de muestras anteriores sumergiendo el frasco
evitando la entrada de aire ; llenarlo completamente
(lentamente), tapar inmediatamente dentro de la corriente.

TOMA DE MUESTRA
Aguas superficiales

Oxigeno disuelto
Mtodo Winkler

Muestra

MnSO4
1ml

NaI
1ml

H2SO4
1 ml

Titular la muestra con tiosulfato de sodio 0,0 25 N cuando la

muestra se torne amarillo plido adicionar unas gotas de
almidn para observar el punto final

Oxigeno disuelto

TOMA DE MUESTRA
Aguas superficiales

Mtodo Winkler

Si no es posible titular en campo :

Guardar la muestra protegindola de la luz
solar con papel Kraft o similar .

Las muestras para O.D pueden guardarse sin cambios por unas
pocas horas, despus de la adicin de los reactivos. Se deben
titular tan pronto como sea posible (laboratorio).

TOMA DE MUESTRA
Aguas superficiales
Anlisis fisicoqumicos
Tomar la muestra a la mitad del rio o quebrada (En el mismo
sitio),
sumergiendo
el
balde
en
contracorriente
aproximadamente 20-30 cm de la superficie.
Se debe evitar remover el fondo

Nota. Antes de tomar la muestra se debe purgar dos o tres veces el balde.

TOMA DE MUESTRA
Aguas superficiales

MUESTRAS INTEGRADAS
Para el caso del muestreo integrado (aplicable a ros de 10 a 100 metros de ancho), para la toma
de
las muestras puntuales es deseable el uso de un muestreador11,
Si no se cuenta con el muestreador utilizar un balde. Se usa el mtodo del incremento-de-anchoigual (EWI) para obtener una serie de muestras puntuales, cada muestra puntual representa un
volumen de agua tomado a anchos iguales.
Para emplear este mtodo, se usa una cinta mtrica para medir el ancho de orilla a orilla de la
corriente en el canal; el ancho se divide en cuatro incrementos iguales, de manera que se
obtengan 3 verticales para la toma de la muestra, esto es a , y de la seccin transversal del
ro. Luego el balde se purga y el recipiente para la integracin de la muestra con agua del ro.
Para determinar el volumen que se debe tomar en cada vertical, el volumen total de muestra
requerida se divide en tres partes iguales,

PRESERVACION DE MUESTRA
Tomar las alcuotas en los frascos respectivos (ya rotulados) y preservar
segn la tabla de preservacin de muestras suministrada por el laboratorio
as:

ESPECIFICACIONES DE FRASCOS,
PRESERVANTES
SUB
MUESTRA

ANLISIS
DBO, slidos , nitritos nitratos,
turbidez, conductividad, detergentes y todos
los dems que solo requieren refrigeracin
DQO, fosforo total
Nitrgenos
(Amonical, Organico y NTK)

RECIPIENTE

VOLUMEN DE
MUESTRA

OBSERVACION
El volumen puede variar de acuerdo a los parmetros
Refrigerada a 4C

Garrafas plsticas

Frasco Plastico

Mnimo 2 L

Minimo 1 L

ancha.

Preservar con H2SO4 pH <2.0 (1 mL es suficiente)

Refrigerada
Esterilizado previamente en autoclave. Si el agua es clorada se debe adicionar 0.1 mL
de Tiosulfato de Sodio al 3% antes de esterilizar. Suministrado por laboratorio.
Refrigerada

Bacteriolgico

Vidrio. Boca
Tapa plstica.

Grasas y Aceites

Vidrio. boca ancha

Oxgeno Disuelto (O.D)

( Ver toma de muestra en 5.6
5.6. 2 Recoleccion de muestras para anlisis
Fisicoquimicos
Lagos y rios)

Botella Winkler (DBO)

300 mL

Metales

Vidrio

500 ml

Preservar con HNO3 pH <2 . Refrigerada

Mercurio

Vidrio

100 ml

Preservar con HNO3 pH <2 . Refrigerada

Cianuros

Plstico

1L

Sulfuros

Vidrio

300 mL

VOLMENES Y

100 mL

1L

Enjuagado con Hexano

Agregar H2SO4 hasta pH<2,
Refrigerada
Llenar completamente la botella sin dejar burbujas. Adicionar 1 mL Sulfato
Manganoso + 1 mL Alcali Yoduro Azida. Mezclar completamente. Tan pronto
sedimente el floc parduzco adicione 1 ml de H2SO4 y mezcle hasta disolver el
precipitado. Proteja de la luz solar recubriendo el frasco con papel.

1 mL NaOH 10 N( pH 12), 2 a 3 lentejas por litro dwe muestra

Refrigerada
Llenar completamente la botella sin dejar burbujas
Refrigerar; agregar 4 gotas de acetato de zinc 2N/100 mL; agregar NaOH hasta pH>9

TOMA DE MUESTRAS EN VERTIMIENTOS

Vertimientos Puntuales
vertimientos de origen industrial, domstico y/o de
alcantarillado, realizados en un punto fijo, directamente o a
travs de un canal, a la fuente.
La ubicacin del punto muestreo corresponde al punto de
descarga, y se ubica antes de su incorporacin al cuerpo de
agua

TOMA DE MUESTRAS EN VERTIMIENTOS

MUESTRA COMPUESTA
Tiempo de muestreo
La muestras compuestas se deben realizar en un
lapso mnimo de 4 horas
Por lo general se toman las alcuotas cada 30
minutos.

Cuando se va a realizar el muestreo durante 8 horas las

muestras puntuales se pueden tomar cada hora
Cuando
el vertimiento es continuo
se
realiza
durante las las 24 horas cada hora o cada 2 horas.
En caso no existir variaciones en la composicin del
vertimiento, se puede tomar por un tiempo menos
corto y el lapso de tiempo de toma de cada puede
estar entre media y una hora

Para evaluar el efecto de las descargas de desechos industriales,

domsticos, agropecuarios, etc., se deben tomar muestras aguas arriba
de la descarga y aguas abajo donde la mezcla vertical y horizontal sea
completa.
A veces es necesario conocer el caudal de la corriente, con el fin de
calcular la carga de los parmetros medidos.

Aguas abajo vertimiento

Vertimiento
Aguas arriba vertimiento

MEDICION DE CAUDALES

Caudal:volumen de agua que pasa instantneamente por la

seccin de aforos en la unidad de tiempo y se expresa en metros
cbicos por segundo (m3/s) o en litros por segundo (l/s).

AFORO VOLUMTRICO
En aguas superficiales : cuando se trate de
medir caudales pequeos en condiciones que no
permitan el uso del molinete, o no se cuente
con este equipo, se utiliza el aforo volumtrico,
que consiste sencillamente en recolectar en un
recipiente previamente calibrado, un volumen
de agua conocido y tomar con precisin el
tiempo de recoleccin, preferiblemente con
cronmetro.

AFORO VOLUMTRICO
Vertimientos :Este mtodo se aplica
cuando el vertimiento presenta una cada
de agua en la cual se pueda interponer un
recipiente

AFORO VOLUMTRICO
se recurre a recipientes de uso comn como un balde (10 o
20 litros o caneca (55 galones) que tenga registros de
volumen; en otros casos el aforo se realiza en tanques de
mayor tamao que tengan dimensiones precisas, de tal
manera que mediante la medicin de un diferencial de nivel
se determina un incremento de volumen y tomando el
tiempo de incremento de volumen se puede calcular
directamente el caudal que lleva la corriente o el canal

AFORO VOLUMTRICO
La calidad de la medicin depende del cuidado que
se tenga en las maniobras, por ejemplo que ingrese
al recipiente el 100% del flujo, es decir que no se
presenten prdidas y que la medicin del tiempo sea
muy exacta, para lo cual en algunos casos es
necesario adelantar adecuaciones en el cauce con el
propsito de transportar el total del fl ujo al recipiente
mediante ayudas adicionales, por ejemplo una caa
(media) o una canaleta, segn la magnitud del
caudal.

AFORO VOLUMTRICO
El caudal se obtiene por la relacin entre el volumen
recolectado en litros y el tiempo correspondiente
en segundos:
Q = Volumen / Tiempo
Requerimientos:
a) Definir y adecuar seccin ( en aguas superficiales)
b) Canaleta para conduccin del fl ujo al recipiente
c) Recipiente (balde, caneca, tanque) aforado en litros
d) Cronmetro

CAUDAL AREA VELOCIDAD

El caudal en una seccin transversal de
rea A est dado por:

En donde la integral se aproxima sumando los

caudales incrementales calculados para cada
medicin

i, i = 1,2..n de velocidad
profundidad Dj

Vi y de

Las mediciones representan valores promedio a

lo largo de un ancho wi del cauce, luego el
caudal se calcula como :

La velocidad , en un punto, se puede medir, por

ejemplo, con alguno de los siguientes dispositivos:
flotador y reloj, molinetes y sensores de
induccin magntica.

Molinete de hlice :
El molinete es un instrumento que tiene una hlice
que gira al introducirla en una corriente de agua.
La velocidad de rotacin es proporcional a la
velocidad de la corriente; se cuenta el nmero de
revoluciones en un tiempo dado.

Cuando se realizan aforos por vadeo, las

profundidades de medicin de velocidades se
toman desde la superfi cie hacia el fondo
usando una varilla graduada que se apoya
en el lecho de la corriente.

PREGUNTAS ?