2010

X Congreso Nacional de Microscopa-Morelia

PREPARACIN DE MUESTRAS PARA TEM MEDIANTE UN SISTEMA

DE DOBLE HAZ (SEM/FIB)
M.A. Ceniceros1, G.T. Martnez1, A. Ponce1
1

Centro de Investigacin en Qumica Aplicada. Blvd. Enrique Reyna 140 , Saltillo Coah., 25253, MXICO.
E-mail: mceniceros@ciqa.mx

INTRODUCCIN
La preparacin de muestras para microscopa electrnica de transmisin (TEM) es un factor clave en el anlisis de
muestras y obtencin de imgenes de las mismas. El espesor electrn-transparente de la muestra idealmente debe
estar por debajo de 10 nm para reducir efectos dinmicos en la obtencin de imgenes y/o diagramas de difraccin
de electrones [1]. Tradicionalmente, la preparacin de las muestras en volumen (Bulk) en proyecciones de seccin
transversal (XTEM) y vista planar (PVTEM) contemplan el adelgazamiento mecnico hasta espesores cercanos a las
20 micras y en su etapa final un adelgazamiento con iones de Argn. Las diferentes etapas de adelgazamiento
introducen daos estructurales y contaminacin en las muestras, los cuales son identificados generalmente al
estudiar las muestras en TEM.
En la ltima dcada ha habido un gran avance en la preparacin de muestras in-situ en los sistemas de doble-haz
(electrones/iones) [2]. Los sistemas de doble haz incluyen el desbaste de la muestra a travs de la incidencia de iones
focalizados (FIB) de Ga+, los cuales se emiten a travs de una columna a energas que van desde 5 hasta 30 kV.
Adicionalmente, el ataque de muestras mediante FIB ha mostrado una gran versatilidad y precisin en la fabricacin
de dispositivos electrnicos porque adems de obtener imgenes con alta resolucin espacial, es posible
micromaquinar de manera flexible a un material. Al interaccionar los iones con el material se generan electrones
secundarios en la superficie de la muestra, los cuales generan imgenes anlogas a las obtenidas por microscopa
electrnica de barrido.
Los sistemas de doble-haz generalmente tienen incorporado celdas para depsito de metales (generalmente platino)
o carbono, lo cual amplia sus aplicaciones especialmente en la fabricacin in-situ de dispositivos semiconductores.
El depsito de los metales se lleva a cabo en fase vapor y el depsito se controla a travs de patrones bien definidos
por el usuario, tanto en rea como en espesor del depsito. El material depositado puede emplearse para realizar
soladuras, para proteger la superficie de la muestra contra el desbaste por los iones o bien para realizar contactos
hmicos en materiales semiconductores. En este trabajo se presentan las diferentes condiciones utilizadas para la
preparacin de muestras para TEM.
METODOLOGA
La preparacin de las muestras se realiz en un equipo con un sistema de doble haz (SEM/FIB) y que adems cuenta
con un sistema de manipulacin (Omniprobe) y una celda para el depsito de platino. En el presente trabajo se
muestran las condiciones de preparacin de tres clases de materiales: Acero al carbn 1040, Cermico tipo
perovskita (BaTiO3) y un material semiconductor II-VI (CdS) crecido sobre un sustrato de silicio.
El procedimiento para la preparacin de las muestras consta de cuatro etapas principalmente: 1) el depsito de una
capa de platino de 3 x 17 micras y 2 micras de espesor, 2) se realiza el desbaste en las secciones laterales a la capa
de platino, la profundidad del desbaste fue de 5 a 15 micras, 3) se corta y extrae el material restante (lamela) y se
pega a una rejilla de cobre, 4) finalmente se adelgaza la muestra alrededor de 50 nm. En la Fig. 1 se muestran las
cuatro etapas mencionadas.

RESULTADOS

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La preparacin de secciones ultra delgadas para su posterior estudio por TEM, depender en gran manera de la
naturaleza del material. En la Tabla 1 se listan las condiciones bajo las cuales se prepararon las muestra para su
posterior estudio por TEM. Los parmetros a destacar son la energa del haz de iones de Ga +, el ngulo de
inclinacin de la muestra, la corriente elctrica inducida del haz de iones y finalmente el espesor desbastado bajo
cada una de las condiciones. En la tabla 1 se encuentran espacios sin parmetros especificados; para el caso del
material cermico el desbaste con 30 kV daa a la superficie del material debido a la menor ductilidad de ste
comparado con el acero y el semiconductor, por lo que fue conveniente finalizar la preparacin con la menor energa
considerada en el presente trabajo (5 kV). Por otra parte, para el caso del acero y el semiconductor los desbastes han
sido finalizados con energas mayores a las del cermico y en concreto 10 kV para el acero y 20 kV para el
semiconductor.

Fig. 1. Secuencia de imgenes de la preparacin de una muestra en seccin transversal: 1) Depsito de platino, 2)
desbaste del material y preparacin de la lamela, 3) extraccin de la lamela y 4) adelgazamiento final.

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Tabla1. Condiciones de operacin para la preparacin de las muestras para TEM mediante iones de Ga+.
Condiciones de Operacin
del sistema de doble haz
Energa
(kV)

30
20
10
5

Corriente (I)
Espesordesbastado (t)

Angulo de inclinacin para el desbaste (grados)

Cermico

Acero

Semiconductor

51

53

51

53

51

53

I (nA)
t (nm)
I (nA)
t (nm)
I (nA)
t (nm)

1
600
-

1
750
0.41
350

3
100
0.76
50
0.41
40

3
100
0.76
50
0.41
40

5
750
0.76
40
-

5
743
0.21
35
-

I (nA)
t (nm)

0.12
150

0.12
100

En la Fig. 2 se muestran imgenes obtenidas en el microscopio electrnico de transmisin Titn 80-300 kV, la
imagen de la figura 2a muestra una imagen de campo oscuro mltiple, en la cual cada color corresponde a diferentes
orientaciones cristalinas del acero, las dimensiones de la muestra son de 15 m de largo por 10 m de alto y un
espesor por debajo de 30 nm de espesor electrn-transparente. La imagen de la figura 2b muestra una frontera de
grano del BaTiO3. Finalmente en la imagen de la figura 2c se muestran las diferentes capas del material
semiconductor Pt(depositado por el FIB)/Au/CdS/SiO2/Si (001).

(a)

(b)

(c)
Pt

Au

CdS

SiO2

500 nm
100

Si

100 nm

Fig. 2. Imgenes de TEM de las muestras preparadas mediante el sistema de doble haz: a) Imagen de campo oscuro
mltiple del acero al carbn 1040, b) imagen de alta resolucin de una frontera de grano del BaTiO3 y c) capas
crecidas sobre el sustrato de silicio.
CONCLUSIONES
En el presente trabajo se mostraron las condiciones generales de operacin de un sistema de doble haz (SEM/FIB)
para tres clases de materiales con diferentes propiedades mecnicas: acero, cermico y semiconductor. Tales
muestras fueron estudiadas exitosamente por microscopa electrnica de transmisin. Las condiciones de operacin
mencionadas pretenden ser un parmetro de referencia para la preparacin de futuros materiales bajo diferentes
plataformas de iones focalizados. Finalmente se puede concluir que a medida que el material posee una mayor
ductilidad (menor dureza), las etapas finales de adelgazamiento de las muestras pueden realizarse a energas
mayores en el can de iones de Ga+.

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AGRADECIMIENTOS
El presente trabajo fue apoyado econmicamente por el Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologa (CONACYT) a
travs del proyecto CB-2008-01 nm. 103954.
REFERENCIAS
[1]. D.B. Williams y C.B. Carter (2004) Transmission electron Microscopy: A Textbook for Materials Science,
Plenum Press NY.
[2]. B. Van Leer y L.A. Giannuzzi, Microscopy and Microanalysis 14 (2008) 380-381.
[3]. C.P. Scott, A.J. Craven, P. Hatto y C. Davies, Journal of Microscopy 182 (1996) 186-191.