MARCHA ANALTICA DE SEPARACIN DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO

(Parte 2)
1. Objetivos
Analizar una muestra que contiene los cationes Cu 2+, Bi3+, Pb2+ y Cd2+ mediante el
procedimiento sistemtico propuesto.
Identificar los cationes existentes en la solucin muestra mediante las reacciones de
identificacin de cada in.
2. Fundamento terico
La solucin muestra, que contiene los iones Cu2+, Bi3+, Pb2+ y Cd2+ provenientes de la
disolucin de los nitratos formados de los mismos en la prctica anterior, se trata con
H2SO4 con el fin de separar el catin plomo (II) del resto.
Para alcanzar dicho objetivo es necesario evaporar hasta que se produzcan vapores
blancos (SO3). Lo anterior es una reaccin de descomposicin del H 2SO4 por accin del
calor segn la siguiente reaccin:

H 2 SO4( ac
)

SO
3( g )

H 2O(l )

La reaccin de formacin del precipitado es (en forma molecular):

Pb(2ac ) H 2 SO4( ac
)

PbSO
4(s )

2 H (ac )

( blanco )

PRECIPITADO 1: Una vez que se decanta el precipitado blanco formado (PbSO 4) es

necesario su lavado con agua destilada ms 2 gotas de H 2SO4 con el fin de evitar
interferencias en su identificacin.
Finalizado el lavado se agrega al precipitado NH 4CH3COO y CH3COOH (solucin buffer
cido), esto se hace por dos motivos: para que no cambie el pH de manera significativa
en la reaccin posterior y para preparar el medio en que se realizar la reaccin de
identificacin de Pb2+.
Luego se agrega 2 gotas de K2Cr2O7 (dicromato de potasio), la solucin se torna de un
color naranja con la formacin de un precipitado amarillo visible (PbCrO 4) segn la
reaccin:

2 PbSO4( s ) K 2Cr2O7( ac ) H 2O(l )

H

2 PbCrO
4(s )

K 2 SO4( ac )

H 2 SO4( ac )

( amarillo )

SOLUCIN 1: La solucin, que contiene solo los cationes Bi 3+, Cu2+ y Cd2+ se trata con
NH4OH (NH3(ac)) concentrado, la solucin adquirir una coloracin azul y nos indica la
formacin de un complejo que contiene cobre siendo su reaccin de identificacin:

 Cu ( NH 3 )6

Cu(2ac ) 6 NH 3( ac
)

2
( ac )

Adems se forma un precipitado azul claro (Bi(OH)3), insoluble en agua, siendo su

reaccin:

Bi(3ac ) 3OH (ac

)

Bi (OH)3( s )
( azul blanco )

Se centrifuga y se separa la fase lquida y el precipitado por decantacin y se tiene:

PRECIPITADO 2: Se encuentra el catin Bi 3+ en forma de hidrxido, se trata este
precipitado con una solucin de estannito de sodio (Na 2SnO2) formndose un precipitado
que indica la presencia de in bismuto segn la reaccin:

2 Bi (OH )3( s ) 3 Na2 SnO2( ac

)

2Bi( s )

3Na2 SnO3( ac ) 3H 2O( l )

( negro )

SOLUCIN 2: Aqu se encuentran los dos cationes restantes Cu 2+ y Cd2+ en forma de

complejos amoniacales. Esta solucin se divide en dos porciones iguales para su anlisis
e identificacin de cada in.
Primera porcin: Se agrega CH3COOH con el fin de acidificar el medio (esto debido a que
el precipitado que se formar es insoluble en medio cido y tambin para disociar el
complejo Cu(NH3)62+, y luego se aade K4(Fe(CN)6) (ferrocianuro de potasio) ocurriendo
las siguientes reaccines:

H
Cu ( NH 3 )6 ( ac )
2

Cu(2ac ) Fe(CN )6 ( ac

)
4

Cu
(2ac ) 6 NH 3( ac )
Cu2 Fe(CN )6 ( s )
( pardo rojizo )

Segunda porcin: Si esta porcin de solucin se encuentra azulada, se agregar KCN

hasta que desaparezca la coloracin azul (evita la interferencia del in Cu 2+). Este mismo
reactivo sirve para formar el precursor del producto de identificacin del Cd 2+, el in
complejo K2(Cd(CN)4), previa formacin del cianuro de cadmio Cd(CN)2 que se solubiliza
en exceso de KCN segn la siguiente reaccin:

Cd (CN ) 2( s ) 2 KCN ( ac
)

K 2 Cd (CN ) 4 ( ac )

Una vez incolora y sin precipitado, se prepara el sistema de calentamiento en bao Mara
adicionando unas gotas de tioacetamida (sustituyente del H2S), ocurriendo la siguiente
reaccin con un desprendimiento de un vapor extremadamente txico (HCN):

CH CSNH
Cd (CN ) 4 ( ac )
2

CdS ( s )
( amarillo )

Reactivos importantes usados en la presente prctica de laboratorio:

1) Acetato de amonio:

Frmula molecular: NH4CH3COO

Peso molecular: 77.08 g/mol
Propiedades fsico-qumicas:
-

Olor dbilmente actico.

Solubilidad: 1480 mg/L H2O a 20C
Punto de fusin: 114C
Aspecto: Slido blanco
Es estable.
Reacciona con cidos y bases fuertes.
Producto de descomposicin peligroso: amonaco.

Clasificacin de riesgos NFPA:

2) Ferrocianuro de potasio:

Frmula molecular: K4Fe(CN)6

Peso molecular: 368,2 g/mol
Propiedades fsico-qumicas:
-

Estado fsico: slido blanco

Solubilidad: soluble.
Punto de fusin: 70C
Gravedad especfica: 1.85
Sin olor.

Pictogramas de peligrosidad:

pH: 6.5 7.5

Evitar cidos fuertes.
Material estable en condiciones normales.

Clasificacin de riesgos NFPA:

Pictogramas de peligrosidad:

3) Dicromato de potasio:

Frmula molecular: K2Cr2O4

Peso molecular: 294,185 g/mol
Propiedades fsico-qumicas:
-

Estado fsico: slido rojo naranja.

Solubilidad: 4.9 g / 100 mL H2O a 0 C
Punto de fusin: 398 C
Temperatura de descomposicin: 500 C
Gravedad especfica: 2.676 (H2O = 1)
Sin olor.
pH(1% en agua) = 4
Reactivo con agentes reductores, materiales orgnicos, cidos y bases.
Material estable en condiciones normales.

Clasificacin de riesgos NFPA:

4) Cianuro de potasio:

Frmula molecular: KCN

Pictogramas de peligrosidad:

Peso molecular: 65.12 g/mol

Propiedades fsico-qumicas:
-

Estado fsico: slido blanco.

Solubilidad: Fcilmente soluble en agua caliente, soluble en agua fra.
Punto de fusin: 634.5 C
Punto de ebullicin: 1625 C
Gravedad especfica: 1.553 (H2O = 1)
Olor a almendras amargas.
pH(1% en agua) = 11
Altamente reactivo con agentes oxidantes. Reactivo con cidos.
Material estable en condiciones normales.

Clasificacin de riesgos NFPA:

Pictogramas de peligrosidad:

Referencias Web consultadas:

* http://www.sciencelab.com/

(pictogramas de seguridad)

Bibliografa:

Dhruba Charan Dash. Analytical Chemistry. 2011.

F. Bucarons, F. Capitnm, L. F. Capitn Valley. Anlisis inorgnico cualitativo
sistemtico. 2005. Editorial Revert.