Experimento 1 Determinao de Paracetamol de medicamentos por

espectroscopia no Infravermelho prximo

Objetivo: Determinar paracetamol em medicamento utilizando a espectrocopia
no infravermelho prximo

Resultados e Discusso
Tabela 1: Massas dos constituintes utilizadas no preparo das amotras de
calibrao e validao, bem como os valores tericos de porcentagem de
paracetamol
Amostra
C1
C2
C3
C4
C5
C6
C7
C8
V1
V2
V3
V4
V5

Paracetamol (g)
1,191
1,314
1,427
1,506
1,610
1,708
1,800
1,909
1,2542
1,3740
1,4723
1,6698
1,7636

Placebo (g)

Total(g)

% Paracetamol
(m/m)

0,800
0,683
0,591
0,494
0,390
0,290
0,202
0,097

1,991
1,997
2,018
2,000
2,000
1,998
2,002
2,006

59,819
65,799
70,714
75,300
80,500
85,485
89,910
95,165

0,7517
0,6638
0,4837
0,3314
0,2675

2,0059
2,0378
1,9560
2,0012
2,0311

62,525
67,426
75,271
83,439
86,830

Utilizando a espectrocospia do infravermelho prximo, foram obtidos os

espectros das amostras de calibrao, validao e de medicamento, onde a
reflectncia ( %R) est em funo de nmero de onda ( cm -1)

60
55
50
45

%R

40
35
30
25
20
15
10
3000

4000

5000

6000

7000

Nmero de Onda (cm-1)

8000

9000

10000

Figura 1: Conjunto de espectros das amostras de calibrao onde

relacionado nmero de onda (cm-1) e porcentagem de reflectncia (%R)
70

60

%R

50

40

30

20

10
3000

4000

5000

6000

7000

-1

8000

9000

10000

Nmero de Onda (cm )

Figura 2: Conjunto de espectros das amostras de validao onde relacionado

nmero de onda (cm-1) e porcentagem de reflectncia (%R)

70

60

%R

50

40

30

20

10
3000

4000

5000

6000

7000

Nmero de onda (cm-1)

8000

9000

10000

Figura 3: Conjunto de espectros das amostras de medicamentos onde

relacionado nmero de onda (cm-1) e porcentagem de reflectncia (%R)
A coordenada Y dos conjuntos dos espectros acima estava em porcentagem de
reflectncia (%R), a qual no h relao direta concentrao do analito.
Assim sendo, utilizando o Matlab, a coordenada Y foi transformada de %R para
o log (1/R), o qual proporcional a concentrao do analito, gerando novos
espectros que seguem abaixo.

1
0.9
0.8

log (1/R)

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
3000

4000

5000

6000

7000

Nmero de Onda (cm-1)

8000

9000

10000

Figura 4: Conjunto dos espectros das amostras de calibrao relacionando

nmero de onda (cm-1) e log (1/R)

1
0.9
0.8

log (1/R)

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
3000

4000

5000

6000

7000

-1

8000

9000

10000

Nmero de Onda (cm )

Figura 5: Conjunto dos espectros das amostras de validao relacionando

nmero de onda (cm-1) e log (1/R)

0.9
0.8
0.7

log (1/R)

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
3000

4000

5000

6000

7000

-1

Nmero de Onda (cm )

8000

9000

10000

Figura 5: Conjunto dos espectros das amostras de medicamento relacionando

nmero de onda (cm-1) e log (1/R)

Antes de desenvolver o modelo, foi realizado o pr-processamento dos

espectros por MSC (Correo do Espalhamento Multiplicativo), removendo a
flutuaes de linha base que esto relacionadas aos parmetros fsicos das
amostras. Isto , a variao no espectro causado por espalhamento de luz
pelas amostras removida e dessa forma, assegura que os espectros estejam
relacionados apenas ao objeto de estudo. Segue abaixo os conjuntos de
espectros j pr-processados.
1
0.9
0.8

log (1/R)

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
3000

4000

5000

6000

7000

Nmero de Onda (cm-1)

8000

9000

10000

Figura 6: Conjunto dos espectros das amostras de calibrao aps correo

por MSC

1
0.9
0.8

log (1/R)

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
3000

4000

5000

6000

7000

-1

8000

9000

10000

Nmero de Onda (cm )

Figura 7: Conjunto dos espectros das amostras de validao aps correo por
MSC

0.9
0.8

log (1/R)

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
3000

4000

5000

6000

7000

-1

Nmero de Onda (cm )

8000

9000

10000

Figura 8: Conjunto dos espectros das amostras de medicamento aps correo

por MSC
Para determinar a dimensionalidade do modelo a construdo, utiliza o processo
de validao cruzada. Dessa forma, obtido um grfico que relaciona o
nmero de variveis latentes (nmero de dimenses) e ao RMSEC (Raiz do
erro quadrtico mdio da validao cruzada).

9
8

Rmsec

7
6
5
4
3
2
1

1.5

2.5
3
3.5
Nmero de dimenses

4.5

Figura 9: Grfico do nmero de dimenses versus o valor de RMSEC

Para determinar o nmero de dimenso ideal para a construo do modelo,
escolhe-se o valor que apresenta o menor valor de RMSEC. Neste caso, o
nmero 2. Isso quer dizer que o modelo a ser construdo possui duas
dimenses. No se deve utilizar nmeros menores que este, pois seria
considerado falta de ajuste (modelo no adequado) e para nmeros maiores
que 2, seria considerado sobreajuste (modelo com um erro maior e com
rudo)
Numero e componentes principais
PCA Reduo das variveis
Y = b0 + b1t1 + b2t2
Tabela ?: Comparao entre as porcentagens calculadas e prevista pelo
modelo e os erros relativos para amostras de calibrao

Porcentagem
Calculada
59.820

Porcentagem prevista

Erros Relativos

59.815

0.007

65.800

67.854

-3.122

70.710
75.300
80.500
85.490
89.910
95.160

71.268
71.984
80.238
86.428
90.904
94.197

-0.789
4.404
0.325
-1.097
-1.106
1.011

Tabela ?: Comparao entre as porcentagens calculadas e prevista pelo

modelo e os erros relativos para amostras de validao
Porcentagem
Calculada
62.510
67.420
75.250
83.400
86.800

Porcentagem prevista

Erros Relativos

66.629
69.749
77.280
82.306
85.083

-6.590
-3.455
-2.698
1.311
1.979

Os erros so...
-erros de previso esto adequados mais ou menos 5%
Erros relativamente pequenos: o modelo ofereceu boa previso

O modelo serve p os mesmos interferentes. Os incipientes mudam de um

laboratrio para o outro.

Comentar: escolha do numero de componentes e comentar principalmente os

erros.
Fabricante
Germed

Massa
de
um % Paracetamol Massa
de
comprimido (g)
(m/m)
Paracetamol (mg)
0,8304
83,1351
690,35

Multilab
Teuto

0,9923
0,8143

70,5254
81,1594

699,82
660,88

Clculo da massa de paracetamol:

100% ------ 0,8304 g (massa do comprimido)
(% paracetamol em m/m) 83,1351 % ------ X

g (massa do paracetamol)

X = 0,6903 g
Multiplica-se o resultado por 1000 e tem-se o valor em mg.

Experimento 2 Avaliao do Efeito das condies experimentais na

determinao espectrofotomtrica de ferro com O-Fenantrolina
Objetivo:

Figura ? : Superfcie de resposta para o modelo linear em funo dos fatores

1 e 3, mantendo-se fixo o fator 2 ( pH = 1,9)

Figura ? : Superfcie de resposta para o modelo linear mostrando os

resultados experimentais obtidos no ponto central

Figura ? : Superfcie de resposta para o modelo linear mostrando os

resultados experimentais obtidos no ponto central em funo dos fatores 1
e3

Figura ? : Superfcie de resposta para o modelo linear em funo dos fatores

1 e 3, mantendo-se fixo o fator 2 ( pH = 4,7)

Figura ? : Superfcie de resposta para o modelo quadrtico em funo dos

fatores 1 e 3, mantendo-se fixo o fator 2 ( pH = 1,9)

Figura ? : Superfcie de resposta para o modelo quadrtico mostrando os

resultados experimentais obtidos no ponto central em funo dos fatores 1
e 3 CERTO DIZER ISSO?

Figura ? : Superfcie de resposta para o modelo quadrtico mostrando os

resultados experimentais obtidos no ponto central em funo do fator 1
CERTO DIZER ISSO ?

Figura ? : Superfcie de resposta para o modelo quadrtico em funo dos

fatores 1 e 3, mantendo-se fixo o fator 2 ( pH = 4,7)