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PNT_LQAI005
ndice
Pg.
1. Objetivos
2. Fundamento
4. Material y reactivos
5. Procedimiento
8. Referencias
9. Cuestiones
Elaborado por:
Revisado por:
22-12-2014
GRADO EN QUMICA
Departamento de Qumica Analtica
PNT_LQAI005
1. OBJETIVOS
Determinar el contenido de sal comn en mayonesa mediante una volumetra de precipitacin.
La muestra se dispersa primero en agua, y a continuacin, se valora el ion cloruro con disolucin patrn
de nitrato de plata, en presencia de cromato potsico como indicador (mtodo de Mohr). Para compensar
el error del indicador, se realiza tambin una valoracin en blanco, utilizando una suspensin de
carbonato de calcio para imitar la emulsin aceite/agua de la muestra. Finalmente, el contenido en ion
sodio se establece suponiendo la presencia de un ion sodio por cada ion cloruro.
2. FUNDAMENTO
El cloruro se encuentra en todas las aguas naturales, y un aumento repentino de su concentracin puede
deberse a contaminacin con aguas residuales. Los alimentos tambin contienen ion cloruro, que a
menudo se aade en forma de cloruro sdico (NaCl, sal comn) durante su elaboracin o
procesamiento, por lo que su contenido est relacionado con el de sodio.
La sal comn es uno de los condimentos ms populares y tradicionales de la cocina mundial, con un
consumo generalizado desde la antigedad. Cloruro y sodio son minerales esenciales que deben ser
incorporados a la dieta a travs de los alimentos, por la importancia de las funciones que desempean
en el organismo, como facilitar la digestin, ayudar a mantener el nivel de lquidos corporales, permitir la
transmisin de impulsos nerviosos y la actividad muscular, as como regular la adsorcin de potasio.
Tambin es importante ingerir sal comn para compensar las prdidas producidas por sudoracin y por
episodios de vmitos o diarreas. Sin embargo, un consumo excesivo de sodio aumenta el riesgo de
padecer hipertensin arterial y otras enfermedades cardiovasculares.
La presencia de sal comn en los alimentos elaborados tiene como misin realzar su sabor, y en algunos
casos, conservar el alimento. Las necesidades diarias de sal comn son pequeas (unos 4 g por da).
En este sentido, la WHO (World Health Organization) recomienda que las personas adultas no superen
los 6 g al da, rebajando el lmite mximo a 4 g/da para nios de 7 a 10 aos, y no ms de 3 g/da para
los menores de 7 aos. Por otra parte, los especialistas estiman que en Espaa, cada persona consume
de media entre 10 y 12 g al da, lo que representa prcticamente el doble de la dosis mxima
recomendada por la WHO.
Es posible controlar la cantidad de sal que se aade voluntariamente a la comida preparada a partir de
alimentos crudos, pero deben valorarse tambin los contenidos presentes en los alimentos elaborados
que se consumen de forma habitual, ya que si bien la mayora de los alimentos frescos suelen presentar
bajos niveles de sodio, son los procesados los responsables del mayor aporte a travs de la dieta.
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Una forma relativamente sencilla de establecer el contenido de ion sodio en un alimento es a partir de la
determinacin de cloruro y el posterior clculo estequiomtrico, ya que normalmente, un alimento
contendr un ion sodio por cada ion cloruro. En el mtodo de Mohr, la determinacin de cloruro se lleva a
cabo mediante valoracin directa por precipitacin con una disolucin de AgNO3, en presencia de K2CrO4
como indicador. Una vez alcanzado el punto de equivalencia, el primer exceso de Ag+ se manifiesta
mediante la aparicin de un precipitado marrn-rojizo de Ag2CrO4. Las reacciones implicadas son:
Reaccin volumtrica
AgCl Ag+ + Cl
Reaccin indicadora
En esta valoracin, es importante el control del pH, que debe mantenerse entre 6 y 10: si es ms cido,
el cromato puede encontrarse en forma de hidrgenocromato (HCrO4), con lo que se dificulta la
precipitacin del cromato de plata, y por otro lado, si el pH es demasiado bsico, la plata puede precipitar
en forma de hidrxido. Las disoluciones demasiado cidas deben neutralizarse con carbonato,
bicarbonato u otras bases dbiles, mientras que las disoluciones excesivamente bsicas se neutralizan
con cido sulfrico. Iones como fosfato, que precipitan la plata, o como sulfito, que la reducen, interfieren
en la valoracin.
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4. MATERIAL Y REACTIVOS
4.1. Material
1 bureta de 10 mL
3 erlenmeyers de 100 mL
1 matraz aforado de 50 mL
1 probeta de 20 o de 25 mL
Propanol o isopropanol
1 pipeta aforada de 5 mL
1 propipeta
1 frasco lavador con agua desionizada
1 esptula (o cucharita)
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5. PROCEDIMIENTO
5.1. Normalizacin de la disolucin de AgNO3 0.05 M. En un erlenmeyer de 100 mL, se introduce
5 mL de la disolucin patrn de NaCl (con pipeta), se aade 20 mL de agua desionizada (exenta de
cloruro), y se tampona con 0.3 g de NaHCO3 (el pH resultante ser ligeramente superior a 7). Se aade
0.5 mL (10 gotas) de disolucin de K2CrO4 al 5% m/v (la disolucin adquiere un color amarillo claro
debido al ion cromato). Se valora con la disolucin patrn de AgNO3, con agitacin enrgica, hasta
aparicin de un precipitado marrn-rojizo que proporciona al medio un color naranja suave. Debe
prestarse especial atencin al cambio de color de la mezcla, ya que una vez alcanzado el punto final
(primer tono naranja permanente), la adicin de un exceso de valorante supone un incremento en la
intensidad del color, pero se comete un error por exceso. Los volmenes obtenidos debern ser
corregidos con el consumido en la valoracin de un blanco preparado con agua y CaCO3, tal como se
detalla en el apartado 5.3.
5.2. Preparacin y valoracin de la muestra. En un erlenmeyer de 100 mL limpio y seco, en balanza
analtica o en granatario de tres cifras, se pesa 1.5 g de mayonesa, evitando tocar las paredes para que
no quede muestra pegada a las mismas. Para dispersar la muestra, se aade 10 mL de propanol o
isopropanol y se agita, o preferiblemente, se introduce el erlenmeyer durante un minuto en el bao de
ultrasonidos. Cuando la muestra tenga el aspecto de un granulado fino o de haces de hilos, se aade
15 mL de agua desionizada (y exenta de cloruro) y se vuelve a agitar o a sonicar. A continuacin, se
aade 0.3 g de NaHCO3 (con lo que el pH resultante debera ser superior a 7), y 0.5 mL (10 gotas) de
disolucin de K2CrO4 al 5% m/v (la disolucin adquiere un color amarillo claro debido al ion cromato). Se
valora con la disolucin patrn de AgNO3, con agitacin enrgica, hasta aparicin de un precipitado
marrn-rojizo que proporciona al medio un color naranja suave. Hay que prestar especial atencin al
cambio de color de la mezcla, ya que una vez alcanzado el punto final (primer tono naranja permanente),
la adicin de un exceso de valorante supone un incremento de la intensidad del color, pero se comete un
error por exceso.
5.3. Valoracin de un blanco. Para compensar el error del indicador, es necesario valorar un blanco.
Para ello, se introduce 10 mL de propanol o isopropanol y 15 mL de agua desionizada (y exenta de
cloruro) en un erlenmeyer, y se aade poco a poco CaCO3 en polvo, hasta obtener una suspensin que
al ser agitada presente un aspecto lechoso similar al de la muestra preparada. El aspecto de la muestra
y el del blanco no sern nunca exactamente iguales, dado que en el primer caso la matriz es grasa
dispersa, mientras que en el segundo es un compuesto inico insoluble disperso. A continuacin, se
aade 0.3 g de NaHCO3, y con una pipeta graduada, 0.5 mL (10 gotas) de la disolucin indicadora de
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cromato. Se valora con la disolucin de AgNO3 hasta aparicin de un precipitado marrn-rojizo que
cambie el color de la suspensin a un naranja plido, con una intensidad similar a la alcanzada para las
muestras. El volumen de valorante consumido para el blanco deber restarse de los volmenes
consumidos en la normalizacin de la disolucin de AgNO3 y en la valoracin de la muestra problema.
MNaCl =
Con los volmenes de valorante consumidos para cada rplica de la normalizacin de la disolucin de
AgNO3, y teniendo en cuenta el volumen consumido en la valoracin del blanco, se completa la Tabla
5.1.
Tabla 5.1. Datos de la normalizacin de la disolucin de AgNO3.
Valoracin
Volumen
Volumen corregido
Molaridad
(rplica n)
AgNO3 (mL)
AgNO3 (mL)
AgNO3
AgNO3, M (resultado del clculo, con una cifra ms que las significativas)
Media s
Para cada rplica de la muestra de mayonesa, los datos se anotan en el cuaderno de laboratorio (segn
se indica en la Tabla 5.2). Se calcula el contenido de cloruro en la mayonesa, expresando el resultado
como porcentaje de sal comn (% m/m). A partir de estos resultados, se calcula tambin el contenido de
sodio en la muestra, expresndolo como mg de sodio por gramo de muestra (mg Na/g).
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Masa
Volumen
Volumen corregido
NaCl
Sodio
rplica n
muestra (g)
AgNO3 (mL)
AgNO3 (mL)
(% m/m)
(mg/g)
NaCl, % m/m (resultado del clculo con una cifra ms que las significativas)
Media s
NaCl, % m/m (concentracin para informar con sus tres cifras significativas, CV = 3%)
Media s
Sodio, mg/g (resultado del clculo con una cifra ms que las significativas)
Media s
Sodio, mg/g (concentracin para informar con sus tres cifras significativas, CV = 3%)
Media s
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8. REFERENCIAS
R. Matissek, F.M. Schnepel, G. Steiner, Anlisis de los alimentos: fundamentos, mtodos,
aplicaciones, Acribia, Zaragoza, 1998.
D.A. Skoog, D.M. West, J.F. Holler, S.R. Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica, 8 ed.,
Thomson-Paraninfo, Madrid, 2005.
D.C. Harris, Anlisis Qumico cuantitativo, 3 ed., Revert, Barcelona, 2007.
9. CUESTIONES
1. Para valorar cloruro, un mtodo alternativo al de Mohr, es el de Volhard. Cul es su
fundamento? Qu ventaja tiene respecto al mtodo de Mohr?
2. Otro mtodo alternativo al de Mohr, es el de Fajans. Cul es su fundamento? Qu ventaja tiene
respecto al mtodo de Mohr?
3. En el mtodo de Mohr, qu error se comete si la concentracin de cromato es demasiado alta?
Por qu?
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