UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

ANALISIS QUIMICO

LAB. N1 SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

1.- OBJETIVO
Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia
de un reactivo particular para cada grupo.
Establecer una clasificacin basada en las distintas solubilidades de los
cloruros, sulfuros, hidrxidos y carbonatos.
2.- FUNDAMENTO TEORICO
Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemtico de los
reactivos de grupo se puede decidir sobre la presencia o ausencia de
grupos de cationes y adems separar estos grupos para estudiarlos con
mayor profundidad.
Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los cationes ms
comunes son el cido clorhdrico, el sulfato de hidrgeno que en este caso
ha sido reemplazado por el sulfuro de sodio, el sulfuro de amonio y el
carbonato de amonio.
La clasificacin se basa en que un catin reacciona con estos reactivos
mediante la formacin de precipitados o no. Entonces concluimos que la
clasificacin de los cationes se basa en las diferencias de las solubilidades
de sus cloruros, sulfuros y carbonatos.
Los cinco grupos de cationes y las caractersticas de estos grupos son las
siguientes:

GRUPO I
Los cationes de este grupo forman precipitados con cido clorhdrico diluido.
Pertenecen a este grupo: plomo Pb2+, plata Ag+ y mercurio Hg22+.

GRUPO II
Integra aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en cidos diluidos.
Precipitan con H2S en dicho medio cido (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ y Pd2+).
El hecho de que el Pb2+ figure en los grupos primero y segundo obedece a
que su precipitacin como cloruro no es total y hay que prever su presencia
en el grupo segundo.
GRUPO III

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Incluye los cationes que precipitan con hidrxido o sulfuro con amoniaco.
Tambin comprende dos subgrupos: el IIA formado por los cationes que
forman hidrxido insoluble con amonaco en presencia de NH 4Cl y el IIIB,
constituido por los cationes divalentes que precipitan sulfuro en medio
amoniacal.
Subgrupo IIIA; Fe3+, Cr3+, Ti4+, U (VI), Zr4+, Th4+, Ce3+ y

4+

dems lantnidos, Al3+, V (V) y Be2+ (eventualmente W (VI)).

El V (V) no precipita hidrxido pero se incluye en este grupo por
quedar absorbido sobre los hidrxidos.
Subgrupo IIIB: Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+ (eventualmente Tl+)
GRUPO IV
Constituido por los cationes que precipitan con carbonato amnico en
presencia de NH4Cl: Ca2+, Sr2+, Ba2+.
GRUPO V
Comprende los cationes que no precipitan con los reactivos precedentes:
Mg2+, Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+ y NH4+.

Grupo

Iones

Ag+, Pb+2, Hg2+2

II

Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3,

Sn+4

IIIA

Al+3, Cr+3, Fe+3

IIIB

Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2

IV

Ba+2, Sr+2, Ca+2

Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+

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3.- MATERIALES

cido Clorhdrico ( HCl )

Hidrxido de Amonio ( NH4OH )
Sulfuro de Sodio ( Na2S )
Cloruro de Amonio ( NH4Cl )
Carbonato de Amonio ( (NH4)2CO3 )
Papel tornasol.
Papel de Filtro
Tubos de ensayo.
Embudo.
Agitador
Vaso de Precipitado.
Pinzas.

4.- PROCEDIMIENTO
1. Se tiene la solucin de I al V

grupo.

2. Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la formacin

de un precipitado blanquecino, el cual nos evidencia la presencia de
los cationes del GRUPO I. Luego filtrar.

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3. Neutralice la solucin agregando gotas de NH 4OH 15N, usando como

indicador papel de tornasol hasta observar que el papel adquiere una
coloracin lila.
Agregue tantas gotas de HCl 6N como ml. de solucin neutra
obtenida. Aada gota a gota a Na 2S, hasta observar la formacin de
un precipitado que indica la presencia de cationes del GRUPO II.
Luego Filtrar.

4. Agregue a la solucin filtrada gotas de NH 4Cl, luego alcalinice la

solucin con NH4OH 15N, aada posteriormente gotas de Na2S hasta
observar la formacin de un precipitado que indica la presencia de
cationes del GRUPO III. Luego Filtrar.

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5. Hierva la solucin filtrada para expulsar el H 2S, enfriar.

Aada gotas de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta formacin
de un precipitado blanquecino, indica la presencia de cationes del
GUPO IV.

6. La solucin filtrada debe ser cristalina, contiene cationes del GRUPO

V.

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5.- CUESTIONARIO
1) Responder:
a) Qu se entiende por precipitacin total o completa?
Precipitacin total nos indica el momento en el cual
todos

los

iones

de

un

determinado

grupo

han

reaccionado y formado precipitado

b) Cmo nos damos cuenta de haber logrado eso?
Una vez comenzada la precipitacin, sta contina hasta
que el valor del producto inico, disminuyendo poco a
poco, se iguala al producto de solubilidad del precipitado.
Al producirse esto, el equilibrio dinmico se establece
entre el precipitado y la solucin, y la precipitacin cesa.
En la prctica nos damos cuenta de que esto ocurri ya
que al agregar ms reactivo no se observara cambio
alguno

en

la

solucin,

es

decir

no

existir

ms

precipitacin a escala macroscpica.

Como no existen sustancias absolutamente insolubles en
agua, el producto de solubilidad jams es igual a cero,
ninguna
completa.

precipitacin
Una

parte

puede
de

los

ser
iones

absolutamente
a

precipitar,

correspondiente al valor del producto de solubilidad,

queda siempre en la solucin. A veces esta parte es tan

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insignificante que no puede obstaculizar las operaciones

ulteriores. En este caso, la precipitacin puede llamarse
prcticamente completa, solamente en el caso de la
precipitacin
separacin

prcticamente
de

los

iones

completa es posible
durante

el

anlisis

la
la

eliminacin de la accin interferente de estos iones en

las operaciones ulteriores, los factores de los que
depende la completa precipitacin.

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c) Es importante obtener la precipitacin total o completa?

Si continuamos con la marcha cualitativa y no se produjo
la precipitacin total o completa de alguno de los grupos
de cationes, entonces el anlisis cualitativo no ser
correcto ya que esto har que los compuestos no
precipiten en la forma correcta y cationes del grupo
anterior tambin formen compuestos que pueden dar un
color diferente al precipitado.

2.- Indique cuales son los reactivos precipitantes, en que

medio precipita y bajo qu forma, para cada grupo utilizado
Reactivo.

Grupo

Catines

Ag+, Pb+2, Hg2+2

HCl diluido
H2S en

II

Hg+2, Pb+2, Bi+3,

Cu+2, Cd+2, Sn+2,
As+3, Sb+3,

Precipitante

presencia de

IIIB

IV
V

Al+3, Cr+3, Fe+3

Ni+2, Co+2, Mn+2,
Zn+2
Ba+2, Sr+2, Ca+2
Mg+2, Na+, K+,
(Li+), NH4+

Acido

Acido

HCl diluido
NH4OH en

IIIA

Medio

presencia de
NH4Cl
(NH4)2S en
presencia de
NH4OH y NH4Cl
(NH4)2CO3 en
presencia de
NH4OH y NH4Cl
Sin reactivo
precipitante

Precipitado
Hg2Cl2, AgCl, PbCl2
Cloruros
HgS, PbS, Bi2S3,
CuS, CdS, SnS,
As2S3, Sb2S3
Sulfuros

Bsic

Al(OH)3, Cr(OH)3,

Fe(OH)3

Bsic

NiS, CoS, MnS,

ZnS

Basic

BaCO3, SrCO3,

CaCO3

ND

Sin precipitado

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3.- La muestra recibida contiene los cationes: NH4+(ac) y Mg2+

, amonio y magnesio respectivamente Cmo identificara

(ac)

cada catin?
Identificacin de NH4+:
El anlisis debe empezarse porque la identificacin del amonio, cuya
presencia impide la identificacin e K+ y de Na+; por el contrario el K+
y el Na+ no impiden la identificacin de NH 4+.

Para identificar NH4+ en una solucin ensayada se tratan en una

cmara de gases con 2 o 4 gotas de una solucin 2N de NaOH hasta
que se tenga una rxn fuertemente alcalina y luego se calientan
suavemente con precaucin en bao de Mara, si existe amonio, se
desprender amoniaco que se identifica:
Por su olor
Porque azulea un papel indicador de pH hmedo, expuesto a o
vapores que salen del tubo
Porque ennegrece un papel impregnado en nitrato mercurioso
Porque da humos blancos al aproximar a la boca del tubo una
varilla que lleva pendiente una gota de HCl concentrado
Porque enrojece una gota del reactivo NESSLER.

Identificacin de Mg2+:
Estas identificacin puede efectuarse por el mtodo fraccionado pues
el resto de los cationes del grupo I no impiden su identificacin.
Para desarrollar dicha reaccin se aade 2 o 3 gotas de solucin 2N
de HCl hasta que se produzca una rxn cida, luego 1 o 2 gotas de
solucin de Na2HPO4, y gota a gota, una solucin de NH 4OH. La
adicin de NH4OH se produce agitando la solucin hasta que se
observe rxn alcalina o se perciba claramente el olor del amoniaco de
no formarse el precipitado de inmediato la solucin se deja reposar un
tiempo, un precipitado cristalino blanco de MgNH 4PO4 indica la
presencia de Mg2+.
Es mejor precipitar primero el Mg2+ como fosfato y utilizar los
reactivos orgnicos como mera identificacin el precipitado.

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4.- a) Para obtener el H2S (g) sulfuro de hidrogeno, se debe

utilizar el aparato de Kipp, dibuje el aparato y indique como
funciona.
APARATO DE KIPP.
Este aparato o tambin llamado generador de kipp para la obtencin
de H2S, provisto de un tubo de distribucin con 3 ramificaciones
laterales

que

permitan

tomar

el

gas

en

varios

puntos

simultneamente. Para una regulacin cmoda de la corriente de gas

es imprescindible que el dimetro inferior de las ramificaciones sea
suficientemente pequeo (tubos capilares)
Al emplear los aparatos para la obtencin de H2S se debe vigilar con
mucha atencin que al terminar el anlisis la llave (o abrazadera) del
tubo de escape est bien cerrada.
Por ejemplo para la pirita FeS2, se coloca en el aparato de kipp en
parte central (la parte del medio del aparato) y arriba se coloca el
HCl, de modo que el HCl va a ir bajando por el tubo que se conecta a
la parte ms baja del aparato y luego comenzara a ascender hasta
llegar a reaccionar con el FeS 2, y luego en la parte central se
encuentra ubicado un tubo de escape, donde va a salir en forma de
gas el H2S.

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b) Se hace reaccionar totalmente en el kipp, 56 gramos de

pirita FeS2 con un exceso

de

HCL(ac) cido clorhdrico

concentrado. Si la reaccin transcurre a 35C y a una presin

de 878 torr o mm de Hg. Calcule el volumen de H 2S producido
en pies cbicos.
FeS2 + 2HCl(ac)

<> FeCl2(ac) + S0 + H2S(g)

Calculando el nmero de moles ()

M[FeS2] = 119.85 g/mol

56g _
119.85 g/mol

0.4672 mol

2 aplicando estequiometria de la Rxn

FeS2(s) + 2HCl(ac)

<> FeCl2(ac) + S0 + H2S(g)

1mol
0.4672 mol

1mol
x mol

===> x = 0.4672 moles de H2S

Aplicando ley universal de gases ideales
PV = RT
;
P = 878 mmHg
T = 35C = 308 K
R = 62.4 mmHg - l
Mol k
(878mmHg)(V) = (62.4 mmHg l)(308 K)(0.4672mol)
Mol k
V = 10.228L
Se sabe:
1pie=30.48cm
>>> (1pie)3= 28316.84659 cm3
V = 10.228L (103 cm3) (
1pie3
)
1 L 28316.84659 cm3
V = 0.3612pie3

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b) Para obtener H2S(g) en el aparato de Kipp, se hace reaccionar

totalmente 28.6 gr de pirita, FeS 2 con el HCl(ac) concentrado. La
reaccin transcurre a 28C y a la presin de 786 torr o mmHg.
Calcule el volumen de H2S, desprendido en pulgadas cubicas.
1 hallando el nmero de moles (), pero sabemos que M[FeS 2] =
119.85 g/mol

28.6g _
119.85 g/mol

0.239 mol

2 aplicando estequiometria de la Rxn

FeS2(s) + 2HCl(ac)

<> FeCl2(ac) + S0 + H2S(g)

1mol
0.239 mol

1mol
x mol

--------- x = 0.239 moles de H2S

3 de la ecuacin universal
PV = RT

P = 786 mmHg

T = 28C = 301 K

R = 62.4 mmHg - l
Mol k
(786mmHg)(V) = (62.4 mmHg l)(301 K)(0.239mol)
Mol k
V = 5.711 L

4 convirtiendo a in3
Sabemos que:

1in = 2.54 cm
1in3 = 16.387 cm3

V = 5.711 L (103 cm3) (

1in3
1L
16.387 cm3
V = 348.508 in3

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5.-

a) a 10 ml de Hcl (ac), 0.15M se le aade 18 ml de NaOH(ac)

0.12M calcule el POH de la solucin resultante y que color se

obtendra con el papel tornasol
b) que Ph, tiene la NH4OH(ac), hidrxido de amonio 15N Kc/n= 1.78 x
10-5 C es la constante de disociacin de la base
6.-

La

sal

de

EPSON

MgSO4.7H2O,

sulfato

de

magnesio

heptahidratado. Se desea preparar 1.75 L de su solucin acuosa,

0.068N Qu cantidad en gr de esa sal se debe pesar?
7.- La solubilidad del CaCO3 carbonato de calcion es 1.3 x 10-3
grs/100ml de solucin calcule la Kps (constante del producto de
solubilidad) de esa sal

6.- CONCLUSIONES
Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4
primeros grupos, los cationes del grupo V los obtenemos como una solucin
cristalina).
Los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo cual
pueden ser separados por grupos.

7.- RECOMENDACIONES
Tener sumo cuidado con la manipulacin de los reactivos puesto que
algunos son muy concentrados.
No excederse al momento de agregar reactivos para no tener problemas
con futuras reacciones.

8.- BIBLIOGRAFA
Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.
Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta
Edicin. Buenos Aires 1974.