Manual QA-II Enero-Junio 2015

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE COAHUILA
Facultad de Ciencias Qumicas
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Elaborado por:
Dra. Edith M. Colunga Urbina
Dra. Iliana M. de la Garza Rodrguez
Dra. Judith Amador Hernndez
Dr. Miguel Velzquez Manzanares
Enero 2015
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
INTRODUCCIN
El presente manual se ha diseado de acuerdo al orden de los temas que se
imparten en el curso de Qumica Analtica II. En dicho curso se estudian los
aspectos cualitativo y cuantitativo de dos tipos de reaccin qumica, que son:
Complejacin y Precipitacin, adems de las reacciones que intercambian dos
partculas.
Se incluyen un total de 11 prcticas, recomendadas para los alumnos de los
Programas Educativos de Licenciatura en Qumica y Qumico Farmacobilogo. Se
sugieren experiencias de inters particular para cada Licenciatura.
Los alumnos trabajarn en grupos de dos a tres personas. Cada uno debe
disponer de una bitcora de laboratorio para registrar los datos y resultados de
cada una de las prcticas, as como el material de limpieza necesario. Antes de la
sesin de laboratorio, cada equipo debe presentar un diagrama de flujo y las
respuestas a las preguntas previas a la experiencia correspondiente, como
requisito indispensable para poder asistir a la misma.
Los reportes se entregarn por equipo ocho das despus de realizada la prctica,
utilizando para ello los cuestionarios que se encuentran en las hojas al final de
cada prctica.
El maestro de la materia puede modificar el orden y/o el nmero de prcticas de
cada tema, segn lo juzgue conveniente y de acuerdo a las necesidades del
grupo.
Se agradece, cualquier sugerencia a las omisiones de que pueda adolecer este
manual.
Atentamente
Los autores
Dra. Edith M. Colunga Urbina
Dra. Iliana M. de la Garza Rodrguez
Dra. Judith Amador Hernndez
Dr. Miguel Velzquez Manzanares
Enero 2015
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
QUMICA ANALTICA II
PROGRAMA DE ESTUDIO
1. Equilibrio de formacin de complejos
Conceptos bsicos, tipos de ligandos, factores que afectan la estabilidad de los
complejos, constantes de formacin sucesiva y acumulada, clculo de
concentraciones en el equilibrio, Equilibrios laterales: coeficientes de relacin
lateral, Constantes condicionales, aplicaciones Analticas.
2. Volumetra de formacin de complejos
Introduccin, clasificacin de las volumetras de formacin de complejos.
3. Equilibrios de solubilidad y anlisis gravimtrico
Producto de solubilidad y solubilidad, clculo de las concentraciones en el
equilibrio, factores que afectan a la solubilidad, equilibrio de solubilidad en
presencia de reacciones laterales, producto de solubilidad condicional,
aplicaciones analticas, introduccin al anlisis gravimtrico, fundamentos y
clasificacin de los mtodos gravimtricos, anlisis gravimtrico por
precipitacin: caractersticas y etapas, propiedades de un precipitado para su
uso gravimtrico, formacin y purificacin de precipitados, aplicaciones.
4. Volumetra de precipitacin y potenciomtrica de precipitacin
Volumetras de precipitacin, curvas de valoracin, deteccin del punto final,
disoluciones patrn, aplicaciones.
5. Reacciones de intercambio de dos partculas. xido-reduccin y acidez
Reacciones de intercambio de dos partculas, reacciones de xido-reduccin y
acidez, dependencia de las propiedades redox con el pH, aplicaciones en el
anlisis cualitativo y cuantitativo.
6. Reacciones de xido-reduccin y complejos
Oxido-reduccin y complejos, trazo de grficas E= f(pX), aplicaciones.
7. Reacciones de acidez y precipitacin
Acidez y precipitacin, Trazo de grficas log S= f(pH), aplicaciones.
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REFERENCIAS BILIOGRFICAS
Rubinson y Rubinson, Qumica Analtica Contempornea, Pearson
Educacin, Mxico.
G. Charlot, Qumica Analtica General, Tomo I, Toray-Mason, Barcelona
Skoog y West, Qumica Analtica, McGraw Hill, Mxico.
Harris, Qumica Analtica, Revert, Espaa.
Ayres S. Anlisis Qumico Cuantitativo, Harla-castillo, Mxico.
Vogel, Qumica Analtica Cuantitativa y Cualitativa, Kapeluz, Argentina.
Bard, Equilibrio Qumico, Castillo, Mxico.
Fritz y Schenk, Qumica Analtica Cuantitativa, Limusa, Mxico.
Bermejo Martinez, Francisco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa.
Santiago de Compostela
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
CONSIDERACIONES GENERALES
En los laboratorios analticos existen ciertos riesgos, particularmente por falta de
cuidado y desconocimiento. Los principales causantes de estos riesgos son: a)
reactivos qumicos corrosivos, b) cristales rotos, c) explosiones, d) fuego y e)
descargas elctricas. Con objeto de evitar riesgos innecesarios, a continuacin se
detallan las principales normas de seguridad y buenas prcticas de laboratorio a
seguir en un laboratorio de Qumica Analtica.
A. NORMAS DE SEGURIDAD
1. Conozca donde se localiza la fuente de agua ms cercana, la cubierta para
incendios, las duchas, lavaojos y los extintores.
2. Est terminantemente prohibido el uso de lentes de contacto en el laboratorio.
Es obligatorio el uso de gafas de seguridad durante el tiempo de estancia en el
laboratorio.
3. Evite el contacto de reactivos corrosivos con la piel. Si esto ocurre, lave
inmediatamente el rea afectada con grandes cantidades de agua y
comunquelo inmediatamente al profesor.
4. Nunca realice experimentos para los que no est autorizado.
5. Nunca trabaje solo en el laboratorio.
6. Queda terminantemente prohibido: comer, beber o fumar en el laboratorio.
7. Los cidos y las bases concentrados, as como los disolventes orgnicos y las
disoluciones de reactivos altamente txicos o custicos, no deben pipetearse
jams con la boca; se recomienda utilizar perillas, propipetas, jeringas de
succin, o en el caso de medir volmenes pequeos con exactitud emplear
micropipetas.
8. Los frascos de reactivos, tanto slidos como lquidos, deben cerrarse
inmediatamente despus de su uso. Durante su utilizacin los tapones deben
depositarse sobre la mesa, siempre boca arriba. Una vez utilizados los
reactivos, devulvalos al sitio correspondiente. Nunca devuelva reactivo a los
frascos de almacenamiento.
9. Use la campana de extraccin cuando exista la posibilidad de produccin de
gases, txicos o no txicos. Tenga precaucin al querer identificar algn olor,
utilice su mano para atraer los vapores hacia la parte de arriba del recipiente y
su nariz.
10. No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en las
proximidades de flamas.
11. Si algn slido o lquido es derramado en el laboratorio, debe retirarse
inmediatamente, dejando el lugar perfectamente limpio.
12. No deben verterse residuos slidos o lquidos en los fregaderos, dichos
residuos se debern guardar en los recipientes que para tal fin se tienen en el
laboratorio.
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
13. Despus de su utilizacin los mecheros deben cerrarse, tanto la llave del
mechero como la de la mesa.
14. Antes de utilizar cualquier recipiente para almacenar disoluciones, es necesario
limpiarlo adecuadamente, eliminando cualquier etiqueta o rtulo anterior y
rotularlo de nuevo.
15. Las disoluciones concentradas de cidos y bases se encuentran en la
campana. Cuando se precise utilizar alguna de estas disoluciones debe
llevarse a la campana el recipiente adecuado y tomar all mismo la cantidad
necesaria. En ningn caso estas disoluciones deben salir de la campana.
Aada siempre los cidos sobre el agua, nunca al revs.
16. No calentar nunca enrgicamente una disolucin. La ebullicin debe ser
siempre suave.
17. Sea extremadamente cuidadoso con la manipulacin de objetos que han sido
calentados. Para la introduccin y extraccin de recipientes en hornos o
estufas deben utilizarse las pinzas metlicas adecuadas.
18. Durante la estancia en el laboratorio cada alumno debe ir provisto,
obligatoriamente, de. Bata de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de
goma, esptula, rotulador de vidrio, un pedazo de franela y cuaderno de
resultados.
19. En todo momento preste atencin a lo que est haciendo.
20. Cuando se desconozca o se tenga duda sobre las precauciones de
manipulacin de algn producto del instrumental, consulte al profesor antes
de proceder a su uso.
B. BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO

Con el fin de adquirir buenos hbitos en el laboratorio, que en definitiva
contribuirn a la obtencin de buenos resultados en las experiencias a desarrollar,
a continuacin se indican una serie de recomendaciones:
Antes de iniciar la prctica deber leer y entender el procedimiento

experimental y los principios en los que se basa. Prevea donde se puede
interrumpir o no un experimento.
Procure trabajar con seriedad. Sea cuidadoso y paciente con las
manipulaciones a realizar en el laboratorio.
Acostmbrese a pensar en trminos de exactitud y precisin. Son los
conceptos de mayor importancia en un laboratorio analtico.
Tenga en cuenta las normas de seguridad antes de empezar a trabajar.
Al finalizar cada sesin de prcticas la mesa de laboratorio debe dejarse limpia
y el material (incluidas las disoluciones) debe dejarse limpio y ordenado. Limpie
todos los recipientes y disponga los reactivos segn las directrices del personal
docente.
Los frascos de reactivos slidos se devolvern al sitio de su origen
inmediatamente despus de su uso. Las sustancias tipo patrn primario
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
anhidras se encuentran en el desecador y solo deben extraerse el tiempo

necesario para su pesada. El desecador debe mantenerse siempre cerrado.
Las disoluciones de reactivos que no sean patrones ni muestras, se
almacenarn en botellas de vidrio o plstico.
Utilice agua desionizada o destilada para la preparacin de todas las
disoluciones. La limpieza final de todo el material debe realizarse con agua
desionizada o destilada.
Las balanzas y sus alrededores deben conservarse limpios en todo momento;
cualquier producto que se derrame deber retirarse inmediatamente (utilice los
pinceles de limpieza).
Las balanzas deben dejarse a cero despus de finalizar la pesada y
posteriormente apagarlas.
En el espacio de laboratorio destinado a las balanzas analticas, solo debe
permanecer el alumno que est pesando.
Antes de dar por finalizada cada prctica, el alumno deber consultar al
profesor sobre la calidad de los resultados obtenidos.
Para el registro en su bitcora, siga las indicaciones sealadas en el Anexo I.
Para el clculo de parmetros estadsticos, consulte el Anexo II.
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Qumica Analtica II
NDICE
No
Ttulo
Pgina
COMPLEJOS
DETERMINACIN DE LA DUREZA DE AGUA CON EDTA Y NET
14
DETERMINACION DE BISMUTO EN UN FRMACO POR

COMPLEJOMETRA
19
REACCIONES DE PRECIPITACIN. ENSAYOS CUALITATIVOS
23
DETERMINACIN DE NIQUEL EN ACERO
27
DETERMINACIN DE DIXIDO DE SILICIO EN CEMENTO
30
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO
33
VALORACIONES DE PRECIPITACIN
36
DETERMINACIN
PRECIPITACIN
POR
41
10
OXIDO-REDUCCIN Y ACIDEZ. ANLISIS DEL HIERRO EN UN

MINERAL
44
11
ANALISIS CUANTITATIVO DE MAGNESIO
51
12
XIDO-REDUCCIN Y COMPLEJOS
55
CUANTITATIVA
DE
HIERRO
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 1
COMPLEJOS
OBJETIVO
Que el alumno prepare disoluciones acuosas de diferentes compuestos complejos
y estudie algunas de sus caractersticas como estabilidad, as como el efecto de la
dilucin y el pH sobre su estabilidad.
INTRODUCCIN
Los iones metlicos son cidos de Lewis, puesto que pueden compartir pares de
electrones cedidos por los ligandos, los cuales en consecuencia se comportan
como bases de Lewis. Cuando un ligando se une al in metlico mediante un solo
tomo se considera ligando monodentado. Cuando un ligando puede unirse a un
in metlico mediante ms de un tomo, se dice que es polidentado; tambin se
llama ligando quelante o agente quelante.
MATERIAL
Pipetas graduadas de 5 mL o pipetas beral
Tubos de ensaye de 13 x 100 mm
Gradilla
Piceta
REACTIVOS
Disoluciones con concentracin 0.1 M:
Fe(NO3)3
NaF
Hg(NO3)2
KSCN
Cu(NO3)2
NH3
EDTA
o-Fenantrolina
CoCl2
Na2C2O4
HCl
FeSO4
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Otros reactivos:
HCl 5 M
KSCN 0.01 M
KSCN slido
PROCEDIMIENTO
A.Obtencin de complejos coloreados
Realice en tubos de ensaye cada una de las siguientes reacciones. Emplee en
cada caso un volumen aproximado de 1 mL de cada disolucin 0.1 M de las
sustancias reaccionantes. Anote sus observaciones.
1.
Fe3+
2.
Cu2+
NH3
3.
Fe3+
F-
4.
Hg2+
SCN-
5.
Cu2+
6.
Fe2+
7.
Co2+
8.
Co2+
SCN-
Y4- (EDTA)
3 o-fenantrolina
SCN2 SCN- etc...
Nota: En el caso de la obtencin de los complejos sucesivos del cobalto, a partir

de una disolucin de Co2+ agregue directamente KSCN slido poco a poco, en
muy pequeas cantidades, hasta la formacin del complejo superior (color azul).
B. Destruccin de complejos
B.1.Por diferencia de estabilidad
En tubos de ensaye realice las siguientes reacciones, empleando en cada caso un
volumen aproximado de 2 mL de las sustancias reaccionantes:
1.
FeSCN2+
F-
2.
FeSCN2+
Hg2+
3.
CuNH32+
Y410
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Anote sus observaciones.

B.2. Por dilucin
Tome 2 mL de cada uno de los complejos preparados en: a), f), g) y h) de la parte
1, colquelos en tubos de ensaye debidamente rotulados. Diluya cada una de las
disoluciones anteriores, agregndoles agua destilada, poco a poco. Mire a travs
del eje del tubo el color resultante para evaluar la concentracin total del complejo.
B.3. Por efecto del pH
A 2 mL de la disolucin de Fe3+ 0.1 M, agregue 2 mL de SCN- 0.1 M. A la
disolucin resultante, aada F- 0.1 M hasta desaparicin de color rojo, finalmente
aada unas gotas de HCl 5 M. Anote sus observaciones en cada uno de los
pasos.
C. Diferencia de estabilidad de los complejos

Tome dos tubos de ensaye, coloque en cada uno de ellos 2 mL de una disolucin
0.1 M de Fe(NO3)3. En uno de ellos aada 2 mL de HCl 0.1 M y en el otro la
misma cantidad de Na2C2O4 0.1 M. Enseguida aada a cada tubo 5 gotas de la
disolucin de SCN- 0.01M. Observe la intensidad de la coloracin.
REPORTE
Nombre de la prctica.___________________________
Fecha.________
I. Observaciones y clculos:
A. Formacin de complejos
Ensayo
Color del complejo
A.1.
A.2.
A.3.
A.4.
A.5.
A.6.
A.7
A.8.
Otras observaciones
11
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Por diferencia de estabilidad
B.1.1.
B.1.2.
B.1.3.
Por dilucin
B.2.1.
B.2.2.
B.2.3.
B.2.4.
Por efecto del pH
B.3.1.
C.1.
C.2.
II. Cuestionario:
A. Formacin de complejos
1.
2.
3.
Indique los colores de cada una de las mezclas hechas.

Escriba la reaccin qumica caracterstica de la formacin del complejo en cada
mezcla.
Indique en cada caso la especie qumica responsable de cada uno de los
colores observados.
B.1 Por diferencia de estabilidad
1. Indique los cambios de color ocurridos.
2. Escriba la reaccin qumica que ocurre en cada de las mezclas efectuadas.
3. Explique porqu se destruyen estos complejos.
4. Seale en cada caso el ligando intercambiado.
B.2. Por dilucin
1. Indique los cambios observados en cada mezcla.
2. En cul experiencia (con la disolucin a o f) es ms apreciable el efecto de la
disolucin. Por qu?.
3. Qu complejo de Co2+ se destruye ms fcilmente con la disolucin? Por
qu?.
B.3. Por el efecto del pH
1. Indique los cambios de color observados en cada etapa en esta experiencia.
2. Escriba la reaccin qumica que ocurre en cada uno de los pasos.
12
Manual de Prcticas
3.
Qumica Analtica II
Explique los cambios de color observados.

1.
2.
3.
4.
5.
6.
Indique los cambios de color observados en cada una de las mezclas.

Escriba las reacciones qumicas que ocurren en cada una de las mezclas.
Cul de las dos mezclas presenta una intensidad de color mayor?
Qu indica la intensidad de la coloracin?
Cul de los dos complejos del Fe3+ es ms estable, con Cl- o con C2O42-?
Qu objeto tiene agregar SCN-?
D.Generales
a) Qu utilidad tienen las reacciones de los complejos, sus colores y
estabilidad, en el rea de su carrera?.
III. Conclusiones:
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
13
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 2
DETERMINACIN DE LA DUREZA DE AGUA CON EDTA Y NET
OBJETIVO
Que el estudiante aprenda a preparar y valorar una disolucin de EDTA (cido
etilendiaminotetractico) 0.1 N, para que lo utilice posteriormente en la
determinacin de la dureza de agua, utilizando como indicador el negro de
eriocromo T.
INTRODUCCIN
El anin de la sal disdica del EDTA forma complejos o compuestos quelatos muy
estables con gran nmero de cationes, entre ellos el calcio y el magnesio. Por esta
razn se utiliza este reactivo en la determinacin en la dureza total del agua. La
valoracin se debe realizar a pH = 10 para asegurar la estabilidad de los
complejos y lograr un cambio brusco de color en el punto final de la valoracin. El
indicador NET es un reactivo orgnico, que forma un complejo de color rojo con el
Mg2+ y que adems presenta propiedades cido-base. Las tres posibles formas
del NET presentan coloraciones; segn el pH medio se tiene:
____H2In ___ _____________HIn-________________In-________ pH
0
rojo
6.3
azul
11.6
naranja
La reaccin de formacin de los complejos son:
Mg2+
Ca2+
Mg2+
Ca2+
+ Y4+ Y4+ In2+ In2-
MgY2CaY2MgIn
CaIn
pkc =8.7
pkc = 10.7
pkc = 7
pkc = 5.4
MATERIAL
Pesafiltros
Vidrios de reloj
Desecador
Matraz volumtrico 1000 mL
Matraz volumtrico 100 mL
Matraz volumtrico de 500 mL
Pipeta volumtrica de 10 mL
14
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Bureta
Probeta de 50 mL
Equipo de calentamiento
Goteros
3 Matraces erlenmeyer de 250 mL
Esptula
Piceta
Pinzas para bureta
2 Vasos de precipitado de 250 mL
1 Vaso de precipitado de 600 mL
Pipeta graduada de 10 mL
1 Vaso de precipitados de 50 mL
Parrilla de calentamiento
Soporte universal
REACTIVOS
Zinc en granallas
Sal disdica de EDTA
NH4Cl
NH4OH
HCl 20% V/V
Rojo de metilo
Etanol
Trietanolamina
PROCEDIMIENTO
A. Preparacin de una disolucin 0.01 M DE EDTA
Deseque la sal disdica del EDTA (Na2H2Y. 2H2O, peso de la frmula 372.2 g mol1
) a 80 C para eliminar la humedad superficial. Una vez fro, pese 3.8 g (hasta la
dcima de mg.), disulvalos en un poco de agua y transfiralos a un matraz
volumtrico de un litro, aforando hasta la marca. Si lo desea puede usar la sal
anhidra, ajustando convenientemente el peso de la misma (peso frmula 336.10 g
mol-1). El agua destilada usada debe estar libre de la presencia de cationes
polivalentes.
B. Preparacin de la disolucin reguladora de pH = 10

Mezcle 570 mL de NH4OH (peso especfico 0.90) y 70 g de NH4Cl y complete el
volumen con agua destilada hasta un litro.
15
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
C.Preparacin de la solucin de negro de eriocromo T

Disuelva 200 mg del slido en 15 mL de trietanolamina y 5 mL de etanol absoluto.
D.Titulacin de la disolucin de EDTA con Zn metlico

Se pesa una cantidad cercana a 3.25 g de zinc puro, con exactitud hasta 0.1 mg,
sin secarlo a la estufa y registre el peso en su bitcora para calcular la
concentracin exacta. Se disuelve en un vaso de precipitados de 250 mL, con 50
mL de HCl al 20% V/V, cuidando de que todo el metal quede disuelto
(cuantitativamente). Esta reaccin es muy lenta, por lo que requiere que se haga
antes del da de la prctica. Una vez disuelto el zinc, la disolucin resultante se
lleva a un matraz volumtrico de 500 mL, aforando hasta la marca; esta disolucin
es aproximadamente 0.1 M y es la disolucin patrn o madre.
Prepare la disolucin de trabajo de Zn2+ 0.01 M, a partir de 10 mL medidos con
pipeta volumtrica de la disolucin anterior y llevndolos a un matraz volumtrico
de 100 mL con agua destilada. Mida 25 mL de la disolucin de zinc 0.01 M con
pipeta volumtrica y transfiralos a un matraz erlenmeyer de 250 mL; agregue 20
mL de la disolucin reguladora de pH =10, se aaden 2 o tres gotas de indicador y
se aade el EDTA 0.01 M desde la bureta hasta que el color rojo vire a azul. Se
recomienda usar un patrn preparado con agua destilada, una gota de indicador, 2
a 4 mL de disolucin reguladora y 1 mL de EDTA. Repita la titulacin al menos por
triplicado para lograr observar con exactitud el cambio de color. Como esta
reaccin no ocurre con rapidez, es necesario titular lentamente en la proximidad
del viraje para no excederse de valorante El cambio de color se puede observar
ms fcilmente a la luz natural o incandescente ligeramente amarilla; las lmparas
de luz fluorescente impiden ver con claridad el cambio de color.
E. Determinacin de calcio y magnesio en aguas duras

Del agua cuya dureza se desea determinar, tome 10 mL como alcuota con una
pipeta volumtrica y transfiera al matraz erlenmeyer. Acidifique con unas gotas de
HCl; hierva suavemente por unos minutos para eliminar el CO 2. Deje enfriar y
agregue unas gotas de rojo de metilo. Neutralice con NaOH, aada 2 mL de la
disolucin reguladora de pH =10, 2 o 4 gotas del indicador NET y valore con la
disolucin patrn de EDTA 0.01M hasta que vire de rojo a azul. Repita la
valoracin tres veces en las mismas condiciones.
16
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REPORTE
Fecha.________
Valoracin de la disolucin de EDTA
Preparacin de la disolucin patrn de zinc
Peso de zinc, g
Concentracin exacta de la
Concentracin exacta de
disolucin patrn o madre de
la disolucin de trabajo de
2+
Zn , M
Zn2+, M
Valoracin de la disolucin de EDTA con Zn
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen de la disolucin de
trabajo de Zn2+, mL
Moles de la disolucin de
trabajo de Zn2+
Volumen
gastado
de
la
disolucin de EDTA, mL
Moles de la disolucin de EDTA
Concentracin de la disolucin
de EDTA, M
Concentracin
promedio
desviacin estndar de la
disolucin de EDTA, M
Determinacin de la dureza del agua
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen de la muestra de
agua, mL
Volumen
gastado
de
la
disolucin de EDTA, mL
Moles de EDTA gastados
durante la valoracin
Moles de Ca en la muestra
(considerando la cantidad del
Mg despreciable)
Moles de CaCO3 en la muestra
Peso de CaCO3 por muestra,
mg
Concentracin de CaCO3 en la
muestra, mg L-1
Concentracin
promedio
desviacin estndar de CaCO3

en la muestra, mg L-1
17
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
II. Cuestionario:
A. Preguntas previas al laboratorio
1. Calcule los gramos de sal disdica del EDTA necesarios para la preparacin
de 1 litro de disolucin 0.01M.
2. Compruebe con clculos que la disolucin reguladora, as preparada,
corresponde a un tampn de pH = 10.
3. Explique qu reaccin ocurre en la preparacin de la disolucin patrn de zinc
0.1 M. Calcule los gramos de zinc metlico requeridos en la preparacin de 1
litro de disolucin 0.1 M.
4. Calcule el volumen de EDTA 0.01M necesario en su valoracin con el zinc.
B. Preguntas pos- laboratorio
1. Explique qu reacciones ocurren en la valoracin del EDTA, as como los
cambios observados.
2. Calcule la verdadera concentracin de EDTA a partir de los resultados de su
valoracin con la solucin patrn de zinc.
3. Explique qu reacciones y en qu orden ocurren, en la determinacin de
magnesio y calcio del agua. Explique los cambios observados en el color.
4. Con los datos de la valoracin del agua, calcule los moles de EDTA gastados y
exprese el resultado como mg de CaCO3 por litro de agua.
5. Qu otro indicador podra sustituir al NET? Cules seran sus ventajas?
6. Explique porqu es necesario controlar el pH de la mezcla de valoracin en 10.
III. Conclusiones:
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
18
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 3
DETERMINACION DE BISMUTO EN UN FRMACO POR COMPLEJOMETRA
OBJETIVO
Que el estudiante aprenda a determinar el contenido de bismuto en una
suspensin, utilizando la disolucin patrn de EDTA anteriormente preparada.
INTRODUCCIN
Algunos de los medicamentos recomendados en el tratamiento de infecciones
intestinales con sntomas de diarrea contienen la sal bismtica del cido
dipropilactico. Aprovechando la propiedad del Bi3+ de formar un complejo muy
estable con el EDTA (BiY- pkc = 22.8), la determinacin se realiza con este
reactivo como valorante a pH cido (1 a 2) y empleando el naranja de xilenol como
indicador. El medicamento es calcinado previamente para eliminar la materia
orgnica. El xido de bismuto formado durante la calcinacin se diluye con cido
sulfrico concentrado, la muestra as tratada se valora con EDTA 0.01M. El
mtodo es rpido y no se presenta ninguna interferencia.
MATERIAL
Cpsula de porcelana
Vasos de precitado de 150 mL
Matraz de aforacin de 100 mL
Matraz Erlenmeyer de 250 mL (3)
Pinzas para cpsula de porcelana
Tela de asbesto
Probeta de 25 mL
Bureta de 50 mL
Pinzas para bureta
Soporte universal
Piceta
Agitador de vidrio
Vidrio de reloj
19
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REACTIVOS
EDTA 0.01 M
Peptobismol en suspensin
Naranja de xilenol
Nitrato de potasio
H2SO4 al 50% V/V
PROCEDIMIENTO
A. Preparacin de la disolucin al 0.5% de naranja de xilenol
Mezcle 1 g de naranja de xilenol con 99 g de nitrato de potasio, finamente
triturado; se puede usar directamente y tiene la ventaja de ser ms estable. La
disolucin se conserva slo una semana. .
B. Preparacin de la disolucin de EDTA 0.01 M

Prepare 1 L de esta disolucin, tal como se indic en el apartado A de la prctica
No. 2.
C. Determinacin de bismuto con EDTA

1.
2.
3.
4.
5.
Adquiera como muestra para anlisis Peptobismol en suspensin, con 1.75 g

de subsalicilato de bismuto por cada 100 mL de la formulacin farmacutica.
Agite vigorosamente el frmaco y tome una alcuota de 25 mL con una pipeta
volumtrica, transfirindola a una cpsula de porcelana limpia. Enjuague la
pipeta con la mnima cantidad de agua posible y recupere sta en la misma
cpsula. Introduzca a la estufa a 70C hasta su sequedad.
Retire la cpsula de la estufa e introduzca a la mufla a 600C durante 2 hr.
Transcurrida la calcinacin, deje enfriar y retire de la mufla.
Con la ayuda de un agitador de vidrio o esptula, trasvase cuantitativamente
las cenizas a un vaso de precipitados de 150 mL. Para recuperar cualquier
residuo adherido a la cpsula de porcelana, aada a sta 10 mL de cido
sulfrico al 50 % V/V y mantenga a ebullicin controlada en la parrilla por 15
min. Transfiera cuantitativamente el lquido resultante al vaso de precipitados
con las cenizas y agregue otros 25 mL de cido sulfrico al 50 % V/V,
manteniendo en calentamiento con reflujo durante otros 30 mL, cubriendo el
vaso con un vidrio de reloj. Transcurrida la digestin cida, espere a que enfre
y trasvase a un matraz volumtrico de 100 mL, completando hasta el aforo con
agua destilada.
Tome una alcuota de 10 mL de la disolucin anterior con una pipeta
volumtrica, transvasndola a un matraz erlenmeyer de 125 mL y aada
20
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
aproximadamente 50 mL de agua destilada. Agregue dos o tres gotas de la

solucin del indicador o unos 30 mg de la mezcla triturada de indicador ms
nitrato de potasio. Valore con el EDTA 0.01 M desde la bureta, hasta lograr el
vire de rojo al amarillo limn. Repita la valoracin tres veces.
REPORTE
Fecha.________
I.Observaciones y clculos:
Determinacin de Bi en formulacin farmacutica
Volumen gastado de la disolucin de Muestra 1
Muestra 2
EDTA, mL
Moles de EDTA gastados durante la
valoracin por muestra
Moles de Bi en la muestra valorada
Moles de Bi en la alcuota de 25 mL
de la suspensin comercial
Masa de Bi en la alcuota de 25 mL
de la suspensin comercial, g
Concentracin
de
Bi
en
la
suspensin comercial, en g/100 mL
Concentracin de subsalicilato de
bismuto en la suspensin comercial,
en g/100 mL
Concentracin
promedio
desviacin estndar de subsalicilato

de bismuto en la suspensin
comercial, en g/100 mL
Muestra 3
II. Cuestionario:
1. Cul es la concentracin terica de Bi en su muestra problema, en g/100 mL?
2. Calcule el volumen terico de EDTA que utilizar en la valoracin de su
muestra.
21
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
B. Preguntas post- laboratorio

1.
2.
3.
4.
Escriba la reaccin de valoracin y explique porqu es posible realizarla a pH

cidos (1 2), si en la prctica anterior el pH de trabajo exigido fue de 10.
Con el volumen promedio de EDTA gastado, determine el contenido de Bi en la
muestra. Compare este resultado con el terico (ver especificaciones en el
membrete).
Realice la grfica pBi = f (x).
Calcule el porcentaje de Bi en la muestra.
IV. Conclusiones:
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
22
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 4
REACCIONES DE PRECIPITACIN. ENSAYOS CUALITATIVOS
OBJETIVO
Que el alumno observe la formacin de precipitados y la influencia sobre stos de
las propiedades xido-reductoras de los elementos, el pH y la formacin de
complejos.
INTRODUCCIN
Los precipitados, slidos poco solubles, son importantes en la vida diaria, la
medicina, la industria. Por ejemplo, el sulfato de calcio se emplea como agente
desecante y para fabricar pinturas, cermicas y papel. El bromuro de plata se
utiliza en emulsiones fotogrficas. La leche de magnesia contiene Mg(OH)2 y se
emplea para aliviar la acidez del estmago. El sulfato de bario, opaco a los raxos
X, se utiliza en el diagnstico de trastornos del tracto digestivo. La solubilidad de
stos y otros compuestos se ve afectada por diversos factores, que deben
estudiarse para predecir el comportamiento de las reacciones de precipitacin.
MATERIAL
Tubos de ensaye de 13 X100 mm
Gradilla
Piceta
Pipetas graduadas de 5 mL
Pipetas beral
REACTIVOS
NaOH 1M
Amoniaco concentrado
H2SO4 9 N
Hg2(NO3)2 0.1 M
Hg(NO3)2 0.01M
ZnSO4 0.01 M en cido ntrico 0.01 M
CaCl2 0.01 M en cido ntrico 0.1 M
Solucin amortiguadora CH3COOH/ CH3COO- pH 4.7, 0.5 M
Solucin amortiguadora cido brico/borato pH 9.2, 0.5 M
23
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Ditizona (50 mg /L en CH2Cl2)

AgNO3 0.01M
AgNO3 0.1 M
KI 0.01M
KCl 0.1M
KCl 0.01 M
KCl slido
KMnO4 0.1N
PROCEDIMIENTO
A.Precipitacin y xido reduccin (disolucin por redox)
A 4 gotas de nitrato mercurioso 0.1M, aada 1-2 mL de H2O, algunas gotas de
cido sulfrico 9N y 2-3 gotas de cloruro de potasio 0.1M. Precipita cloruro
mercurioso. Aada permanganato de potasio 0.1N poco a poco.
B. Precipitacin y acidez
A 2 mL de una disolucin de Ca2+ (CaCl2) 0.01M en cido ntrico 0.1 M, aada 2
mL de la disolucin reguladora de acetato/cido actico pH 4.7; anote si se forma
o no precipitado. Repita el ensayo con las otras dos soluciones, la amortiguadora
cido brico/borato pH 9.2 y la de NaOH 1 M.
B.2. Realice los mismos ensayos con una disolucin de Zn2+ (ZnSO4) 0.01M en
cido ntrico 0.01M.
C.Precipitacin y complejos
C.1. A 2 mL de una disolucin de nitrato de plata 0.01 M aada unas gotas de una
disolucin de cloruro de potasio 0.01M. Anote sus observaciones. A la disolucin
anterior, aada unas gotas de NH3 concentrado. Anote sus observaciones.
C.2. A 2 mL de una disolucin de nitrato de plata 0.01 M aada unas gotas de una
disolucin 0.01M de KI. Anote sus observaciones.. A la disolucin anterior aada
unas gotas de NH3 concentrado. Anote sus observaciones..
Nota: Los iones plata forman con NH3 un complejo bastante estable.
C.3. A 2 mL de una disolucin de nitrato mercrico 0.01M aada unas gotas de
una disolucin de KI 0.01M. A la disolucin anterior aada un exceso de KI 0.01M.
Despus, aada un exceso de nitrato mercrico 0.01M. Anote las observaciones
realizadas en cada etapa del procedimiento.
24
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Nota: Los iones Hg2+ forman con los iones I- un complejo bastante estable de
frmula HgI42C.4. Precipitacin y extraccin
A 2 mL de agua, aada 2-4 gotas de nitrato de plata 0.1M, 1-2 gotas de cido
sulfrico 9N y 5 mL de ditizona en cloruro de metileno (50 mg/L). Agite. Despus
aada un exceso de cloruro en forma de KCl slido. Agite. Anote sus
observaciones en ambas etapas del procedimiento. .
Nota: el ditizonato de plata es amarillo.
REPORTE
I.
Fecha.________
Observaciones y clculos:
Ensayo
Reacciones
ocurridas
Observaciones
Precipitacin y xido
reduccin
Precipitacin y acidez
Precipitacin y complejos
Precipitacin y extraccin
II.
Cuestionario:

1. Consulte el potencial normal para Hg22+ y MnO4- y las reacciones de xidoreduccin ocurridas.
2. Realice los clculos para preparar las disoluciones de acetato de sodio /cido
actico pH = 4.7 0.5 M; borato de sodio/cido brico pH = 9.2 0.5 M e hidrxido
de sodio pH =14.
3. Consulte la Ks de AgCl.
4. Consulte la Kc para el complejo HgI42-.
5. Realice los clculos para preparar cada una de las disoluciones que utilizar.
25
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
B. Preguntas post-laboratorio
A. Precipitacin y xido reduccin (disolucin por redox)
1. Escriba la reaccin. Qu ocurre y por qu?
B. Precipitacin y acidez
2. En qu condiciones de pH se forma precipitado con el Ca2+?
3. En qu condiciones de pH se forma precipitado con el Zn2+?
4. Deduzca el orden en el que precipitan el Ca(OH)2 y el Zn(OH)2, segn el pH.
C.Precipitacin y complejos
5. Qu ocurre y por qu en cada uno de los experimentos realizados?
C.4. Precipitacin y extraccin
6. Qu ocurre y porqu en ambas etapas del experimento?
III. Conclusiones:
Elabor el reporte:
___
________________
Revis:
Calificacin:
____________
26
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 5
DETERMINACIN DE NIQUEL EN ACERO
OBJETIVO
Determinar el contenido de nquel por gravimetra utilizando como reactivo
precipitante la dimetilglioxima.
INTRODUCCIN
El mtodo para determinar nquel en acero est basado en la precipitacin del
mismo a partir de una disolucin ligeramente alcalina, con una disolucin
alcohlica de dimetilglioxima (DMG). La DMG es poco soluble en agua y se
emplea en solucin alcohlica al 1%; 1 mL de sta disolucin es suficiente para
precipitar 0.0025 g de nquel.
MATERIAL
Embudo buchner
Probeta de 50 mL
Probeta de 250 mL
Esptula
Matraz kitazato
Bomba de vaco
Pizeta
Vasos de precipitado de 50, 100 mL, 400 mL
Desecador
REACTIVOS
HCl 1:1
HNO3 1:1
NH3 1% V/V
Dimetilglioxima al 1% p/V en metanol
Acido Tartrico al 25% p/V
Cloruro de amonio 1 % p/V
Amoniaco concentrado
27
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Virutas de acero de nquel o muestra con nquel

PROCEDIMIENTO
1.
Registre en su bitcora el peso del papel filtro.
2.
Pese 0.5 g de virutas de acero de nquel o una cantidad de muestra que

contenga 0.03 0.04 g de nquel, por duplicado; transfiera a vasos de
precipitados de 400 mL limpios y numerados.
3.
Agregue 60 mL de HCl 1:1 y caliente hasta ebullicin y ligera disolucin. Aada

cuidadosamente cido ntrico 1:1 y ebulla bajo la campana para oxidar los
carburos y el hierro, as como para expulsar los humos pardos de NO 2. Se
diluye con un poco de agua, se filtra si fuera necesario, para eliminar el residuo
insoluble, y se lava el filtro con agua caliente; se diluye el filtrado (
directamente la solucin de ataque) a 200 mL con agua caliente y agregue 20
mL de la solucin de cido tartrico o ctrico al 25%; neutralice con amonaco y
aada un exceso de 1 mL.
4.
Filtre a travs de un papel filtro de textura abierta, a un vaso de precipitados de

400 mL limpio y numerado. Lave el papel varias veces con una disolucin
caliente que contenga 1% de amonaco e igual cantidad de cloruro de amonio,
descarte luego el papel. Agregue HCl 1:1 al filtrado hasta reaccin ligeramente
cida; caliente hasta 80 C y aada 20 mL de solucin de DMG (1% en
metanol), agregue un ligero exceso de DMG e inmediatamente la solucin
diluida de amonaco, hasta que la disolucin tenga un ligero exceso de
amonaco. Agite bien. Deje en bao mara durante 20-30 minutos. Enfre a
temperatura ambiente.
5.
Filtre a vaco a travs de un embudo buchner y matraz kitazato, utilizando un

papel filtro libre de cenizas. Emplee un agitador con goma y una corriente de
agua fra de una pizeta a fin de transferir todo el precipitado de
dimetilglioximato de nquel al embudo. Lave varias veces el precipitado con
agua fra, dejando en cada caso que el lquido drene. Aada 5 mL de
disolucin de DMG y 0.5 mL de amonaco concentrado al filtrado y a las aguas
de lavado. Agite y deje en reposo a fin de determinar si la precipitacin fue
completa.
6.
Transfiera el papel filtro con precipitado a un vidrio de reloj e introduzca en la

estufa a 150C durante 1 hora. Retire y pase al desecador, hasta que observe
peso constante. Determine por diferencia de pesos el contenido de Ni(DMG)2.
28
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REPORTE
I.
Fecha.________
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Peso de la muestra, g
Peso del papel filtro, g
Peso del papel filtro con muestra, g
Peso del Ni(DMG)2, g
Peso del Ni en la muestra, g
% p/p de Ni en la muestra
II. Cuestionario:
1.
Indique las reacciones ocurridas durante la prctica.
2.
Con qu finalidad se agrega cido tartrico?
3.
Para qu se lava el precipitado con agua fra?
4.
Determine el factor gravimtrico para determinar el Nquel.
5.
Calcule la cantidad de nquel en porcentaje.
6.
Escriba la frmula desarrollada del dimetilglioximato de nquel.
III. Conclusiones
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
29
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 6
DETERMINACIN DE DIXIDO DE SILICIO EN CEMENTO
OBJETIVO
Determinar el contenido de dixido de silicio en cemento por un mtodo
gravimtrico, manipulando la solubilidad del compuesto en el medio de trabajo.
INTRODUCCIN
La slice o dixido de silicio es un material muy duro que se encuentra en casi
todas las rocas. Es un cristal comn que se presenta naturalmente, ya que es el
componente principal de la arena, arenisca, cuarcita o granito. Se encuentra en la
mayora de los lechos rocosos y forma polvo durante el trabajo con minera, la
formacin de canteras, la construccin de tneles y la manipulacin de muchos
minerales metlicos.
Es un componente importante del cemento, ya que:
Aumenta la cohesin
Aumenta la densidad
Disminuye la penetracin del agua
Incrementa la adhesin entre agregados
Reduce el calor de hidratacin
Reduce la permeabilidad
MATERIAL
Embudo buchner
Matraz kitazato
Probeta de 50 mL
Esptula
Bomba de vaco
Pizeta
Vidrio de reloj
Agitador
Vasos de precipitado de 50, 250 mL
Desecador
Crisol de porcelana
Pinzas para crisol
30
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Mechero
Tripi
Tringulo de porcelana
Tela de asbesto
REACTIVOS
Cemento disponible comercialmente
HCl (1:1)
HCl concentrado
AgNO3 1 M
Papel filtro libre de cenizas
PROCEDIMIENTO
A. Preparacin de la muestra
1.
2.
Pesar en un vidrio de reloj una muestra aproximada de 0.4 g de cemento

comercial.
Pasar la muestra cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL,
agregar lentamente y con cuidado aproximadamente 20 mL de HCl (1:1)
medidos con una probeta y evaporar lentamente hasta sequedad. Se deben
evitar salpicaduras de la solucin, por lo que se recomienda colocar un vidrio
de reloj encima del vaso, ya que si esto sucede, se debe iniciar el anlisis
nuevamente.
B. Filtracin y calcinacin
1.
2.
3.
Al residuo seco se le adicionan 2 mL de HCl concentrado y luego 30 mL de

agua destilada, agitar y desprender todo el slido del vaso; si es necesario
adicionar ms agua destilada, dejar en reposo 5 minutos y filtrar. Lavar muy
bien con agua caliente hasta que en el filtrado no se obtenga presencia de
cloruros (ensayo con AgNO3).
Transferir el papel filtro con precipitado a un crisol previamente limpio, tarado y
marcado con lpiz en la base externa. Exponer al mechero el papel filtro con el
precipitado hasta su combustin e introducir a la mufla a 900C durante 1 hr.
Sacar el crisol y llevar al desecador; registrar el peso en la bitcora hasta que
ste sea constante.
Calcular el porcentaje de SiO2 en la muestra de cemento dada.
31
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REPORTE
II.
Fecha.________
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Peso del crisol vaco, g
Peso del crisol con SiO2, g
Peso del SiO2, g
% p/p de SiO2 en la muestra
II. Cuestionario:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Qu reacciones ocurren durante la prctica?

Qu es el cemento?
Cules son los principales componentes del cemento?
Defina los trminos: arcilla, caliza, yeso, arena, bauxita
Qu son papeles filtro sin cenizas?
Por qu es necesario quemar o carbonizar el papel filtro?
Cmo se solubiliza un silicato insoluble?
III. Conclusiones
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
32
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 7
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO EN FORMULACIONES
FARMACUTICAS
OBJETIVO
Determinar el calcio cuantitativamente por gravimetra, empleando como reactivo
precipitante el oxalato en solucin bsica.
INTRODUCCIN
Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una sustancia
que est en disolucin. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es
aadir otra sustancia que reaccione con la primera, formando un producto
insoluble. El precipitado que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y se
pesa. El peso del precipitado obtenido y su composicin permiten conocer la
cantidad de soluto en la muestra original. Dicha precipitacin ha de ser
cuantitativa, por tanto es importante la eleccin de un agente precipitante y unas
condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar:
- Definir un grado de cuantitatividad. En general, se considera suficiente el 99.9 %
para que la precipitacin sea cuantitativa.
- pH.
- Tamao de partculas.
- Mecanismos para aumentar el tamao de las partculas.
En esta prctica, al alcalinizar con amonaco por encima de pH 4 la disolucin
cida de una sal de calcio y cido oxlico, se produce la precipitacin del calcio en
forma de oxalato monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en
agua fra, pero algo soluble en agua caliente.
MATERIAL
Balanza analtica
Matraz volumtrico de 1 L
Matraz volumtrico de 100 mL (2)
Vaso de precipitados de 250 mL (2)
Mechero Bunsen
Soporte y tripie con tela de asbesto
Anillo de Fierro
Agitador.
Mufla
33
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Termmetro
Embudo para filtracin por gravedad
Probeta de 10 y 50 mL
Crisol de porcelana
Desecador
Pizeta
Pinzas de crisol
REACTIVOS
Oxalato de amonio al 6 % p/V
Oxalato de amonio al 0.25 % V/V
cido clorhdrico concentrado
Papel filtro
Rojo de metilo
Amoniaco diluido (1:3)
Formulacin farmacutica con CaCO3 (por ejemplo, Caltrate)
PROCEDIMIENTO
1. Pese con exactitud unos 0.8 g de muestra y colquela en un vaso de
precipitados de 250 mL. Aada 10 mL de agua y 20 mL de cido clorhdrico
concentrado hasta su disolucin.
2. Agregue unos 100 mL con agua destilada y caliente hasta ebullicin. A
continuacin y agitando continuamente, se aaden 50 mL de una disolucin
reciente de oxalato de amonio al 6% p/V. Aada dos gotas de rojo de metilo y a
continuacin amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta que el indicador vire al
amarillo (pH 4.5 a 5.5), ms unas gotas en exceso. Digiera el precipitado en
caliente durante 30 minutos y deje enfriar a temperatura ambiente.
3. Una vez fro, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el
precipitado y los restos de ste que pudieran haber quedado en el vaso, con
porciones de unos 30 mL de oxalato amoniaco al 0.25 % p/V.
Coloque el filtro que contiene el precipitado dentro de un crisol de porcelana
previamente tarado, caliente a la llama y calcine a una temperatura de 500 C
durante 1 h. Deje enfriar el crisol y su contenido en un desecador y pese.
Calcule el porcentaje de calcio presente en la muestra, teniendo en cuenta que
el precipitado es carbonato de calcio.
34
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REPORTE
I.
Fecha.________
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Peso del crisol con CaCO3, g
Peso del CaCO3, g
% p/p de CaCO3 en la muestra
II. Cuestionario:
1. Escriba todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitacin

del calcio y durante su calcinacin.
2. Por qu se lava el precipitado con oxalato amnico? Podra lavarse con
agua caliente?
3. Con qu fin se utiliza el desecador?
4. Por qu se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un mechero
Bunsen, antes de calcinarlo a 500 C?
5. Qu volumen de CO, a una temperatura y presin determinadas, podra
obtenerse a partir de 0.8000 g de oxalato clcico monohidratado por
caletamiento a 500 C?
III. Conclusiones
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
35
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 8
VALORACIONES DE PRECIPITACIN
OBJETIVO
Aplicar los mtodos de Mohr y Volhard en la determinacin de cloruros.
INTRODUCCIN
El mtodo de Mohr es apropiado para medir cloruros; emplea como valorante el
nitrato de plata y el cromato de potasio como indicador. La disolucin de nitrato de
plata se puede estandarizar con disoluciones normales de cloruro de sodio puro.
En la titulacin, el in cloruro se precipita como cloruro de plata (blanco):
Ag+ + Cl- AgCl(S)
El punto final se detecta por la presencia de un exceso de Ag +, el cual reacciona
con los iones cromato cuando se ha extinguido el in cloruro y comienza a formar
un precipitado marrn rojizo, correspondiente al cromato de plata:
2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(S)
En el mtodo de Volhard, se valora la Ag+ en exceso con una disolucin de
tiocianato de potasio, dando un precipitado de AgSCN color blanco. Finalmente, el
exceso de tiocinato reacciona con el indicador frrico mostrando el punto final de
la valoracin por la precipitacin de tiocianato frrico (rojo):
Ag+(exceso) +
SCN- AgSCN(S)
SCN(exceso) + Fe3+ FeSCN2+
(S)
MATERIAL
Matraz volumtrico de 50, 100, 250, 500 y 1000 mL
Matraces Erlenmeyer de 250 mL
Pipetas volumtricas de 10 mL y 25 mL
Buretas de 50 mL
Soporte
Pinzas para bureta
Pesafiltros
Desecador
Probeta de 50 mL
Pizeta.
36
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
2 Pipetas graduadas de 5 mL
Vasos de precipitados de 150 mL
Soporte universal
Probeta de 100 mL
REACTIVOS
Nitrato de plata
Cromato de potasio
Sulfato frrico amnico dodecahidratado
NaCl grado analtico
KSCN
HNO3
Nitrobenceno
PROCEDIMIENTO
A.Preparacin de una disolucin de nitrato de plata 0.1M
Pese 4.25 g de nitrato de plata puro y disulvalos en 100 mL de agua destilada;
transfiera a un matraz volumtrico de 250 mL y afore. Guarde la disolucin en una
botella de color mbar. Proteja la solucin de la luz directa tanto como sea posible.
Se necesitarn 125 mL para cada equipo.
B.Valoracin de la disolucin de nitrato de plata por el mtodo de Mohr
Coloque alrededor de 2 g de cloruro de sodio grado analtico en un pesafiltros y
seque en la estufa durante 1 hora a 200 C. Enfre en el desecador. Pese
muestras de 0.10 g con una aproximacin de 0.1 mg en tres matraces erlenmeyer
limpios, secos y numrelos. Agregue 40 mL de agua destilada, agite hasta
disolucin y aada 1 2 mL de cromato de potasio al 5% p/V. Titule con nitrato de
plata hasta la aparicin de color rojo ladrillo, por triplicado.
Nota: En la titulacin de 0.1 g aproximadamente de muestra se gastarn unos 20
mL de AgNO3.
C.Preparacin y normalizacin de tiocianato potsico 0.1 M
Disuelva alrededor de 9.8 g de KSCN en un litro de agua. Mezcle bien. Tome
alcuotas de 10 mL de la disolucin patrn de nitrato de plata en matraces
erlenmeyer y diluir a 50 mL. Aada alrededor de 1 mL de HNO3 concentrado,
seguido de 2 mL de disolucin saturada de sulfato frrico amnico (nota 1). Valore
con la disolucin de tiocianato potsico con rotacin vigorosa del matraz, hasta
que el color pardo rojizo del FeSCN2+ permanezca durante 1 minuto. Calcule la
normalidad de la disolucin del KSCN. Haga la determinacin por triplicado.
37
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Nota 1: El indicador se prepara fcilmente colocando algunos trozos de alumbre

frrico, NH4Fe(SO4)2.12H2O en un matraz y agitando en cido ntrico diluido.
D.Determinacin de cloruros en muestras slidas por el mtodo de Volhard
Seque la muestra a 100-110 C durante una hora. Pese varias muestras de 0.1 g
con una aproximacin de 0.1 mg en matraces erlenmeyer de 250 mL. Disuelva
cada muestra en 100 mL de agua destilada. Aada 25 mL de nitrato de plata
patrn, asegurndose de anotar el volumen tomado. Acidule con 2 mL de cido
ntrico concentrado; aada 2 mL de indicador de alumbre frrico y 5 mL de
nitrobenceno exento de cloruro. Agite vigorosamente. Valore el exceso de plata
con tiocianato patrn hasta que el color del FeSCN2+ permanezca durante 1
minuto.
Nota 2: El nitrobenceno es un producto qumico peligroso que se debe manipular
con cuidado. La inhalacin de sus vapores o la absorcin del lquido por la piel
pueden causar intoxicacin. En caso de contacto con el lquido, se debe lavar
prontamente con jabn y agua caliente todas las zonas afectadas. La ropa
impregnada con nitrobenceno se tiene que cambiar y lavar.
E.Procedimiento para la determinacin de cloruros en agua por el mtodo de
Volhard
Tome una alcuota de 25 mL y aada 25 mL de nitrato de plata patrn. Acidule con
2 mL de cido ntrico concentrado; aada 2 mL de indicador de alumbre frrico y 5
mL de nitrobenceno exento de cloruro. Agite vigorosamente. Valore el exceso de
plata con tiocianato patrn hasta que el color del FeSCN2+ permanezca durante 1
minuto.
38
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REPORTE
I.
Fecha.________
Valoracin de la disolucin de AgNO3 con NaCl
Muestra 1
Muestra 2
Peso de NaCl, g
Moles de NaCl
Volumen
gastado
de
la
disolucin de AgNO3, mL
Concentracin real de la
disolucin de AgNO3, M
Concentracin
promedio
disolucin de AgNO3, M
Valoracin de la disolucin de KSCN con AgNO3
Muestra 1
Muestra 2
Volumen de la muestra de
AgNO3, mL
Volumen
gastado
de
la
disolucin de KSCN, mL
Concentracin de KSCN, M
Concentracin
promedio
desviacin estndar de CaCO3

en la muestra, mg L-1
Valoracin de la muestra problema
Muestra 1
Muestra 2
Cantidad o volumen de la
muestra problema
Volumen de AgNO3, mL
Volumen de KSCN gastado, mL
Moles de Cl- en la muestra
Concentracin de Cl- en la
muestra
Concentracin
promedio
desviacin estndar de Cl- en la

muestra
Muestra 3
Muestra 3
Muestra 3
39
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
II. Cuestionario:
Preguntas previas al laboratorio
Valoracin de la disolucin de nitrato de plata por el mtodo de Mohr
1. Escriba las reacciones que tienen lugar durante la valoracin.
2. Calcule el volumen de AgNO3 terico, necesario para la valoracin de cloruros.
Preparacin y valoracin del tiocianato de potasio
1. Escriba las reacciones que ocurren durante la valoracin del KSCN.
2. Trace la curva de valoracin terica pSCN- en funcin del volumen de KSCN
aadido.
3. Calcule el volumen terico de KSCN necesario en su valoracin.
Preguntas post-laboratorio
1. Por qu se debe guardar la disolucin de AgNO3 al abrigo de la luz?
2. Calcule el valor de la normalidad exacta del nitrato de plata.
3. Con qu fin se aade HNO3 durante la valoracin del tiocianato? Por qu es
necesario agitar la disolucin?
4. Calcule la normalidad exacta (experimental) del KSCN.
5. Indique y explique similitudes y diferencias, ventajas y desventajas entre el
mtodo de Mohr y el de Volhard.
III. Conclusiones
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
40
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 9
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE HIERRO POR PRECIPITACIN
OBJETIVO
Determinar cuantitativamente el hierro por precipitacin.
TEORA
Se puede precipitar el in frrico de disoluciones dbilmente cidas y neutras en
forma de hidrxido frrico hidratada:
Fe3+ + 3OH-
Fe(OH)3nH2O
Despus de su precipitacin, filtracin y lavado, el precipitado puede calcinarse

para obtenerlo en forma de xido frrico anhidro:
2Fe(OH)3nH2O
Fe2O3 + H2O
en cuya forma puede pesarse.
MATERIAL
1 tripi
1 tringulo de porcelana
1 tela con asbesto
1 Mechero
1 Agitador cubierto de hule (gendarme)
1 Embudo cola corta
1 Crisol de porcelana
1 Pinzas para crisol
1 Desecador
1 Pizeta
1 Gotero o tubo de ensaye
1 pipeta graduada de 10 mL
1 probeta de 250 mL
1 anillo
1 soporte universal
1 parrilla
41
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REACTIVOS
Hidrxido de amonio al 10% V/V
HNO3 concentrado
Papel filtro cuantitativo libre de cenizas
Sal de hierro a analizar
PROCEDIMIENTO
1. La disolucin que contiene una sal de hierro se hierve, despus de agregar
unas gotas de cido ntrico concentrado y se diluye aproximadamente a 150
mL.
2. Se lleva nuevamente a ebullicin y se trata con disolucin diluida (al 10%) de
amoniaco en ligero exceso, de manera que su olor sea perceptible. Se hierve
uno o dos minutos ms y se deja enfriar un poco.
3. Se filtra el precipitado formado en papel filtro cuantitativo libre de cenizas. El
precipitado se lava varias veces con agua caliente y se coloca con todo y papel
en un crisol a peso constante (tarado). El crisol se calienta con el mechero, con
precaucin hasta que se ha evaporado el agua y despus se sigue calentando
con intensidad creciente hasta incinerar el papel.
4. Seguidamente, el crisol se coloca en la mufla donde se calcina a temperatura
no mayor de 1000 C. El crisol con el precipitado se enfra en un desecador y
se pesa.
REPORTE
I.
Fecha.________
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Peso del crisol con Fe2O3, g
Peso del Fe2O3, g
% p/p de Fe2O3 en la muestra
42
Manual de Prcticas
II.
Qumica Analtica II
Cuestionario:
1. Indique las reacciones que se presentaron durante la prctica.
2. A qu pH empieza a precipitar el Fe(OH)3 si la disolucin contiene [Fe3+
]=10-2 M y su Ks =10-36.
3. Qu ventaja tiene usar NH3 en lugar de NaOH?
4. Qu resultado se obtendra si parte del Fe3+ estuviera en forma de Fe2+?
5. Por qu debe calcinarse el precipitado?
6. Para obtener una precipitacin cuantitativa de Fe3+ debe evitarse la
presencia de tartratos, citratos, fosfatos, etc...por qu?
7. Si se pesa una muestra de 150 mg con una variacin de + 0.1 mg, qu
porcentaje de error se tiene en la pesada?
III.
Conclusiones:
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
43
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 10
OXIDO-REDUCCIN Y ACIDEZ. ANLISIS DEL HIERRO EN UN MINERAL
OBJETIVO
Determinar el porcentaje de hierro presente en un mineral, por pre-reduccin con
cloruro de estao (II), usando como valorante KMnO4 en medio cido.
INTRODUCCIN
En la naturaleza existe una gran variedad de minerales de hierro, pero los que
ms se suelen utilizar son los siguientes:
La siderita (FeCO3) es un carbonato de hierro. Tiene un color pardo-rojizo y su
raya es blanca. La ley en hierro es del 48 %.
El hematites u oligisto (Fe2O3) es un xido de hierro. Es de color rojo
anaranjado, a veces plateado, su raya es roja y la ley en hierro es del 70 %.
La goethita (Fe(OH)2) es un hidrxido de hierro. Es el principal componente de
la limonita, si bien a veces aparece como mineral aislado. Es de color negro y
su raya es pardo - amarillenta y posee leyes de hasta un 60 - 70 % en hierro.
Cristaliza habitualmente como una masa llena de bultos esferoides, aunque en
ocasiones presenta forma de estalactita.
La magnetita es un mineral de hierro constituido por xido ferroso-difrrico
(Fe3O4) que debe su nombre de la ciudad griega de Magnesia. Su fuerte
magnetismo se debe al fenmeno de ferrimagnetismo.
La limonita (Fe2O3nH20) es una mezcla de diversos minerales. Su color es
amarillo o pardo negruzco y su raya es parda o amarillenta. Algunos autores la
consideran como una roca formada por minerales de hierro hidratados y
arcillas.
MATERIAL
Matraz volumtrico de 100, 1000 mL
Vasos de precipitado 150, 400 y 600 mL
Mechero
Soporte
Anillo
Tela de asbesto
Pinzas para bureta
4 Matraces erlenmeyer
Botella mbar con tapn esmerilado
Bureta de 50 mL
44
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Probeta de10 mL
Termmetro
Pizeta
Embudo buchner
Matraz kitazato
Bomba de vaco
REACTIVOS
KMnO4
Disoluciones de KMnO4 (2 M, 0.2 M)
Na2C2O4
H2SO4 1:19
H2SO4 concentrado
SnCl2 .2H2O
HCl 1:2
HCl concentrado
HgCl2
MnSO4. 4H2O
H3PO4 al 85%
Na2CO3
HCl concentrado
Papel filtro
PROCEDIMIENTO
A.Preparacin de una disolucin 0.1 N de KMnO4
Disuelva 3.2 g de la sal en un litro de agua destilada. Caliente a ebullicin y
mantenga caliente durante 1 hora. Tape y deje en reposo durante una noche.
Filtre la disolucin a vaco. Conserve la disolucin en una botella limpia (mbar,
con tapn esmerilado), guardndola en un sitio oscuro cuando no se usa.
B.Valoracin de la disolucin de KMnO4
Deseque Na2C2O4 con calidad de patrn primario durante 1 hora, entre 110 y
200C. Deje enfriar en un desecador y pese exactamente porciones adecuadas
(de 0.2 a 0.3 g para valorar KMnO4 0.1N). Transfiralas a vasos de precipitado.
Agregue 250 mL de H2SO4 1:19 que se ha hervido previamente durante 10-15
minutos y se ha dejado enfriar a la temperatura ambiente; agite hasta disolucin.
Agregue desde la bureta un volumen de KMnO4 hasta un poco antes del punto de
equivalencia (unos 20 mL para una disolucin 0.1N y una muestra de 0.3 g). Deje
en reposo hasta que la disolucin se decolore; luego caliente a 55-60 C y
complete la valoracin, tomando como punto final el primer color rosa persistente
durante 30 segundos. Determine una correccin del punto final, valorando
45
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
igualmente 250 mL de H2SO4 1:19 a esta misma temperatura. Corrija por el

resultado del blanco y calcule la concentracin del KMnO4.
Nota: La adicin de permanganato debe hacerse lentamente. Si durante la
valoracin observa la formacin de un slido (disolucin turbia), suspenda
temporalmente la valoracin hasta que la disolucin se aclare.
C.Anlisis del hierro en la muestra de mineral
C.1. Disoluciones especiales
Cloruro de estao (II): Disuelva en un litro de HCl 1:2, 150 g de SnCl2.2H2O
exento de hierro. La disolucin debe ser recin preparada.
Cloruro de mercurio (II): Disuelva 5 g de HgCl2 en 100 mL de agua.
Reactivo de Zimmermann-Reinhardt: Disuelva 70 g de MnSO4.4H2O en 500
mLde agua; aada con precaucin 125 mL de H2SO4 concentrado y 125 mLde
cido fosfrico al 85 %. Diluya a 1 litro.
C.2. Preparacin de la muestra
Triture la muestra lo ms finamente posible en un molino. Seque el mineral a
105-110 C y pese varias muestras, que se pasan a vasos de 250 mL. El peso
ptimo de la muestra es el que corresponde a un consumo de la disolucin
valorada de KMnO4 de 25 a 40 mL.
Agregue a cada muestra (0.1 g de muestra) 10 mL de HCl concentrado y 3 mL
de disolucin de SnCl2. Caliente justo por debajo del punto de ebullicin,
prolongando el tratamiento hasta descomposicin de la muestra (o sea cuando
hayan desaparecido todas las partculas obscuras), aunque puede ocurrir que
quede un precipitado blanco insoluble.
Tiene que llevarse paralelamente un ensayo en blanco, calentando 10 mL de
HCl y 3 mL de SnCl2 durante el mismo periodo de tiempo. Si las disoluciones
se vuelven amarillas durante el calentamiento, agregue 1 2 mL ms de
SnCl2. Una vez que se completa la descomposicin, agregue gota a gota la
disolucin de KMnO4 aproximadamente 2M, hasta que la disolucin se vuelva
amarilla y diluya a unos 15 mL. En caso del blanco, agregue KMnO4 hasta que
la disolucin se coloree rosa, luego decolrela con la cantidad justa de SnCl2
y agregue 1 gota en exceso. Prosiga individualmente el anlisis hasta el punto
final de cada muestra, es decir no trabajando con ellas en paralelo.
C.3.Reduccin del hierro
Caliente la disolucin que contiene la muestra casi a ebullicin y agregue gota
a gota SnCl2 hasta que desaparezca el color amarillo. Agregue una gota en
exceso. Enfre a temperatura ambiente y agregue rpidamente 10 mL de la
46
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
disolucin de HgCl2. Tiene que aparecer slo una pequea cantidad de

precipitado blanco, si no se forma precipitado o el precipitado es gris deseche
la muestra. Trate tambin la disolucin del ensayo con 10 mL de HgCl2.
C.4. Valoracin
Despus de 2 3 minutos (no mucho ms), pase cuantitativamente la
disolucin reducida a un vaso 600 mL que contenga 25 mL de reactivo
Zimmermann-Reinhardt y 300 mL de agua. Valore inmediatamente con
disolucin de KMnO4 hasta la primera coloracin rosa dbil que persista
durante 15-20 segundos. No debe agregar el permanganato de prisa en ningn
momento. Corrija el volumen de KMnO4 por el consumo del ensayo en blanco.
Notas:
1.- Puede ser que la disolucin no se vuelva completamente incolora, si no que
adquiera un tono verde plido. Este color no disminuye ya con ms SnCl2. Si
inadvertidamente se agrega demasiado SnCl2, aada KMnO4 0.2 M hasta que
reaparezca el color amarillo y repita la reduccin.
2.- Si no se pueden descomponer todas las partculas obscuras, filtre la
disolucin con un papel de filtro sin cenizas, lave con 5-10 mL de HCl 6 N y
guarde reunidos el filtrado y los lavados. Coloque el papel filtro con residuo en
un crisol pequeo de platino y queme el papel. Mezcle el residuo con 0.5-0.7 g
de Na2CO3 anhidro finamente molido y caliente hasta fusin. Enfre, aada 5
mL de agua, seguido de la adicin de la misma cantidad de HCl 6N
cuidadosamente. Caliente suavemente el crisol hasta disolucin
del
contenido y mezcle ste con el primer filtrado. Evapore las disoluciones
combinadas hasta unos 15 mL y prosiga el anlisis con la reduccin del hierro.
47
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REPORTE
Fecha.________
I. Observaciones y Clculos:
Valoracin de KMnO4 con Na2C2O4
Muestra 1
Muestra 2
Peso de Na2C2O4, g
Volumen de KMnO4 gastado en
la valoracin del blanco
Volumen de KMnO4 gastado,
mL
Volumen de KMnO4 corregido,
mL
Concentracin de la disolucin
de KMnO4, M
Concentracin
promedio
disolucin de KMnO4, M
Valoracin del mineral con KMnO4
Muestra 1
Muestra 2
Peso de la muestra problema, g
la valoracin del blanco, mL
la valoracin de la muestra, mL
Volumen de KMnO4 corregido,
mL
Moles de Fe en la muestra
Concentracin de Fe en la
muestra, en % p/p
Concentracin
promedio
desviacin estndar de Fe en la
muestra, en % p/p
Muestra 3
Muestra 3
II. Cuestionario:
A.Preparacin de la disolucin de KMnO4
1. Indique por qu las disoluciones de KMnO4 no son muy estables y enumere
al menos 5 factores que afectan su estabilidad.
48
Manual de Prcticas
2.
3.
4.
5.
Qumica Analtica II
Con qu fin se hierve la disolucin de KMnO4 durante su preparacin?.

Para qu se deja en reposo antes de aforar?.
Por qu hay necesidad de filtrar? Por qu no se usa papel filtro?
Para qu se guarda al abrigo de la luz?.
B.Valoracin de la disolucin de KMnO4

1. Escriba la reaccin de valoracin que tiene lugar entre el KMnO 4 y el
Na2C2O2. Justifique mediante los valores de E de los pares implcitos.
2. Calcule la constante de equilibrio.
3. Trace la curva de valoracin terica E= f (mL de KMnO4).
4. Calcule la concentracin real de KMnO4
5. Explique por qu la valoracin debe realizarse en medio cido.
6. Explique con qu fin se hierve la disolucin un poco antes del punto final.
7. Qu otros mtodos de valoracin se conocen para el KMnO4?
C.Anlisis del hierro en la muestra de mineral
C.2. Disolucin de la muestra
1. Por qu se utiliza el HCl para disolver la muestra y no se usa H 2SO4 o
HNO3?
2. Con qu fin se aade SnCl2 en esta parte del proceso?.
3. Se observ la formacin de un precipitado blanco? A qu se debe?
4. Se observ la presencia de partculas obscuras? A qu se debe? Cmo
se debe tratar la muestra en este caso? No se observa ningn tipo de
precipitado? Por qu?
C.3. Reduccin del hierro
1. Enumere al menos 3 reductores diferentes al cloruro de estao (II) que se
pueden utilizar en ste caso.
2. Con qu fin se aade HgCl2 despus de agregar el cloruro de estao?.
3. Al agregar la disolucin de HgCl2, observ la formacin de un precipitado?
Si la respuesta es afirmativa, en base a color y valores de E de los pares redox
implcitos, prediga la naturaleza del precipitado observado.
4. En caso negativo, explique por qu no hubo precipitado.
C.4. Valoracin
1. Para qu se agrega el reactivo Zimmermann-Reingardt?
2. Cuntos gramos de mineral utiliz en el anlisis? Qu volumen y
concentracin de KMnO4 utiliz?
3. Calcule el porcentaje de hierro presente en la muestra. Compare este
resultado con el dato terico. Explique.
49
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
III. Conclusiones:
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
50
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 11
ANALISIS CUANTITATIVO DE MAGNESIO
OBJETIVO
Determinar al magnesio cuantitativamente por gravimetra, empleando como
reactivo precipitante a la 8-hidroxiquinolena (oxina).
INTRODUCCIN
Muchas de las desventajas y errores encontrados en la determinacin gravimtrica
de magnesio, por precipitacin en forma de fosfato amnico magnsico, se
pueden
evitar utilizando el precipitante orgnico 8-hidroxiquinolena
(frecuentemente llamado oxina).
Este reactivo precipita cuantitativamente al magnesio, a partir de una solucin
alcalina, en forma de un compuesto voluminoso y fcilmente filtrable. Adems, el
precipitado lavado se puede desecar a la temperatura de 105-110 C para tomar la
forma de deshidrato, o a 160 C para que quede como sal anhidra, con lo que se
evita la calcinacin. La reaccin de precipitacin es:
Mg2++ 2C9H6NOH +2NH3 + 4H2O
Mg(C9H6NO2) 4H2O(s) + 2NH4
MATERIAL
3 Vidrios de reloj
1 Mechero
1 Matraz kitasato
1 Embudo Buchner
1 Bomba de vaco
1 Pizeta
1 Agitador de vidrio
1 Bao mara
3 Crisoles de porcelana previamente
tarados y pesados
1 Termmetro
Pinzas para crisol
Estufa
Desecador preparado
Papel filtro
51
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REACTIVOS
xido de magnesio
HCl concentrado
Cloruro de amonio
Fenoftalena al 0.02% en etanol
Amoniaco 6 N
8-Hidroxiquinolena al 5 % p/V en cido actico 2 N
Amoniaco al 1% V/V
Papel filtro
PROCEDIMIENTO
1. Pese tres muestras de aproximadamente 0.05 g de xido de magnesio.
Transfiera a vasos de precipitado de 250 mL, agregue 15 mL de agua a cada
muestra y tape los vasos con vidrio de reloj.
2. Aada de 2 a 3 mL de HCl concentrado y caliente la disolucin, si es
necesario, durante unos minutos para que la muestra se disuelva. En el caso
de que la muestra a analizar contenga slice y otras materias insolubles, filtre
las disoluciones en vasos de 250 mL y lave los papeles filtro con agua.
3. Diluya cada disolucin o filtrado hasta alrededor de 100 mL. Adicione 2 g de
cloruro de amonio, 10 gotas de solucin alcohlica al 0.02% de fenolftalena y
al menos 25 mL de amoniaco 6 N, hasta que el indicador vire a un color
prpura. A continuacin aada 3 mL en exceso de amoniaco 6 N.
4. Caliente la disolucin a 70-80 C (pH 8-9). Aada gota a gota y con agitacin
una disolucin al 5% de 8-hidroxiquinolena en cido actico 2N, hasta que se
halle presente un ligero exceso de reactivo, lo cual sucede cuando aparece un
color amarillo en el lquido que sobrenada. En ningn caso agregue ms de 2
mL del reactivo por cada 25 mg de muestra. Si es necesario una cantidad de
reactivo superior a 6 mL, vierta una cantidad adicional de amoniaco 6N, en una
proporcin de 1 mL por cada 1.5 mL de reactivo, con objeto de mantener el
medio alcalino.
5. Deje en reposo la disolucin durante media hora aproximadamente en un bao
mara y filtre despus la disolucin caliente a travs de un crisol de porcelana,
previamente tarado. Para reducir la tendencia del precipitado a adherirse al
vaso, es recomendable adicionar un detergente corriente a la disolucin.
6. Lave el precipitado con unos 50 mL de amoniaco al 1%. Seque a 105-110 C,
primero durante una hora al menos y despus durante perodos de media hora,
52
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
hasta obtener un peso constante. La frmula del compuesto as obtenido es

Mg(C9H6NO).2H2O.
Nota: Si se aade un exceso de alrededor del 100% de reactivo, el precipitado
puede hallarse impurificado por ste, el cual es difcil de eliminar mediante
lavados. Si se deseca a 160 C, se elimina por sublimacin formndose el
compuesto anhidro.
REPORTE
Fecha.________
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Peso del crisol con Mg(C9H6NO).2H2O,
g
Peso del Mg(C9H6NO).2H2O, g
% p/p de Mg(C9H6NO).2H2O en la
muestra
II.
Cuestionario:
1.
2.
Cul es la frmula de la oxina? Trace la grfica de Log S= f(pH) para oxina

Cul es la frmula del oxinato de magnesio? Trace la grfica de Log S=
f(pH) para el oxinato de magnesio.
Qu otros reactivos precipitantes se pueden usar para el magnesio?
Indique y explique las ventajas o desventajas frente a la oxina.
Explique y escriba las reacciones qumicas que tienen lugar durante la
disociacin y la precipitacin de la muestra.
Explique con qu fin se aade el indicador cido-base de fenolftalena.
Explique por qu se realiza la precipitacin en caliente.
Con qu fin se aade detergente a la disolucin?
Por qu se lava el precipitado con amoniaco?
Indique en una tabla los datos: peso de muestra inicial, naturaleza de la
muestra usada, peso de precipitado obtenido en cada una de las tres
determinaciones.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
53
Manual de Prcticas
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
Qumica Analtica II
De acuerdo con la naturaleza y peso de la muestra y segn la

estequiometra de la reaccin de precipitacin, calcule el peso de oxinato
de magnesio que se deba obtener en cada determinacin.
Segn el peso experimental de precipitado obtenido y la estequiometra de
la reaccin de precipitacin, exprese su resultado en porcentaje de Mg,
para cada determinacin y obtenga un promedio.
Exprese su resultado en porcentaje de MgO.
Compare el porcentaje de MgO experimental con el terico, dado en el
membrete del frasco reactivo.
De acuerdo a la tcnica dada, indique los pasos a seguir en el anlisis de
Mg en una muestra problema. Especifique las modificaciones que sean
necesarias, segn la naturaleza de la muestra.
Con los datos de peso de muestra y precipitado obtenido, calcule el
porcentaje de Mg presente. Comprelo con el dato terico, discuta y
concluya:
A qu pH se debe trabajar para precipitar cuantitativamente al Mg(Ox)2 ?
Compare el valor de pH que recomienda con el pH experimental; discuta y
concluya.
IV. Conclusiones:
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
54
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Prctica No. 12
XIDO-REDUCCIN Y COMPLEJOS
OBJETIVO
Comprobar experimentalmente que las propiedades xido-reductoras varan si se
forman complejos: la dismutacin del Hg (I) en presencia de EDTA y la
estabilizacin del manganeso en presencia de agentes complejantes como los
fosfatos y EDTA.
INTRODUCCIN
En las reacciones redox con equilibrios acoplados (precipitacin, complejacin,
cido-base) cambia el valor de E, ya que cambia la concentracin de los iones
metlicos libres. En tales casos, puede usarse la ecuacin de Nernst para calcular
el valor de E tomando en consideracin la constante de equilibrio de la reaccin
acoplada. Alternativamente, puede medirse el potencial de media celda con y sin
la reaccin acoplada para obtener el valor de la constante de equilibrio. Esta es
una de las mejores formas de medir valores de Kps, Ka o Kf.
MATERIAL
Tubos de ensaye de 13 x 100 mm
Gradilla
3 Pipetas graduadas de 5 mL
Pipetas beral
Pizeta
2 tubos de ensaye de 16 x150 mm
REACTIVOS
Sulfato de cobre (II) 0.1 M
Amortiguador de cido actico/acetato de sodio pH 4.8
Cianuro de potasio 0.1 M
Cloruro frrico 0.1 M
Azul de variamina al 0.1%
EDTA al 10%
Nitrato de plata 0.1 M
Sulfato ferroso 0.1 M
55
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
Nitrato mercuroso 0.1M

Cloruro de manganeso (III) 0.1 M
cido fosfrico 12 M
Dicromato de potasio 0.1 M
Cloruro de manganeso (II) 0.1 M
Dixido de plomo
PROCEDIMIENTO
A. Influencia de la formacin de complejos sobre las propiedades xido-reductoras
1. A unos pocos mL de disolucin de sulfato de cobre (II) 0.1 M aada un poco de
disolucin reguladora de cido actico/acetato de sodio pH 4.8 y luego unas
gotas de la disolucin de KCN 0.1 M; observe y anote.
Complejos de hierro (III) con EDTA
2. A 1-2mL de agua, aada 1-2 gotas de cloruro frrico 0.1 M y 3-4 gotas de azul
de variamina al 0.1%. Anote y observe. Aada un poco de EDTA al 10%,
observe y anote.
3. A 1-2mL de agua aadir 1-2 gotas de nitrato de plata 0.1 M, 4-5 gotas de
sulfato ferroso 0.1 M y luego 2 gotas de EDTA al 10%. Observe y anote.
B. Dismutacin por formacin de complejos
A 10 gotas de nitrato mercuroso 0.1M, aada 1-2mL de agua y despus 3-4 gotas
de EDTA al 10%. Observe y anote.
C.Estabilizacin de un grado de oxidacin por formacin de complejos

Oxidacin de Mn(III) en presencia de cido fosfrico
A 10 gotas de cloruro de manganeso (III) 0.1 M, aada 10 mL de cido fosfrico
12 M y poco a poco dicromato de potasio 0.1 M. Observe y anote. Paralelamente
realice un ensayo en blanco (sin cido fosfrico). Observe y anote.
Oxidacin de Mn(II) en presencia de EDTA
A 1-2mL de agua, aada 10 gotas de cloruro de manganeso (II) 0.1 M y despus
un poco de dixido de plomo. Despus agregue 5-10 gotas de EDTA al 10%.
Observe y anote.
56
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
REPORTE
I.
Fecha.________
Resuma en una tabla las observaciones registradas durante el desarrollo de las

experiencias, identificando las reacciones qumicas ocurridas y la especie qumica
responsable de cada color y/o de la presencia de precipitado.
.
II.
Cuestionario:
A. Influencia de la formacin de complejos sobre las propiedades xidoreductoras
Para cada una de las reacciones estudiadas:
1. Ubique en una escala de potencial los valores de E de los pares implcitos
(en ausencia del ligando complejante). Mediante la escala de E dada
antes, explique las observaciones; indique si hubo o no reaccin al mezclar
los reactivos en ausencia del ligando complejante. Escriba y balancee las
reacciones correspondientes; indique si el equilibrio se encuentra
desplazado a la izquierda o a la derecha.
2. Calcule en cada caso el valor de E del par del complejo, xido- reductor;
inclyalo en la escala de potencial. Explique si hubo reaccin o no en
presencia del ligando complejante.
3. Para cada caso de la tercera prueba, trace el diagrama de E= f(pY) para
los pares Fe (III) / Fe (II) (E= 0.771) y Ag + / Ag en una misma grfica, a
partir de los siguientes datos:
PAR
Complejo
pKc
Fe3+ / Fe2+
0.77v
FeY-
25.1
Ag+ / Ag
0.80v
AgY3-
7.3
4. Explique la grfica anterior. Indique en qu zona de pY se debe trabajar

para lograr la reduccin del ion Ag+ ms cuantitativamente. Calcule la
constante de la reaccin en ausencia y presencia de EDTA; compare y
concluya.
57
Manual de Prcticas
Qumica Analtica II
B. Dismutacin por formacin de complejos

1. Resuma en una tabla las observaciones obtenidas durante el desarrollo de
la experiencia.
2. Identifique la especie qumica responsable del color y/o de la presencia de
slidos.
3. Ubique en una escala de E los valores de E0 de los pares redox donde el
ion Hg2+ est presente. Indique si hay o no reaccin al disolver el nitrato
mercuroso en agua en ausencia de EDTA.
4. Calcule el valor de E0 del par complejo xido-reductor en presencia de
EDTA, teniendo en cuenta el valor de pKc= 21.8 para el complejo HgY2-.
5. Ubique el valor de E0 del par complejo en la escala de E. Explique con
ayuda de esta escala si hubo o no reaccin en presencia de EDTA. Escriba
y balancee la reaccin qumica que tuvo lugar. Calcule el valor de la
constante de equilibrio y concluya.
C.Estabilizacin de un grado de oxidacin por formacin de complejos
1. Compare los resultados en ausencia de cido fosfrico con los obtenidos en
presencia de este ligando.
2. En base a la escala de E y sabiendo que el ion Mn (III) con EDTA forma un
complejo muy estable con el fosfato, explique la coloracin observada y
escriba las reacciones balanceadas que ocurren.
3. Teniendo en cuenta los complejos del Mn(III) con EDTA realice las mismas
preguntas.
III.
Conclusiones:
Elabor el reporte:
_________________
Revis:
________________
Calificacin:
____________
58

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE COAHUILA

Facultad de Ciencias Qumicas

B. BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO

Antes de iniciar la prctica deber leer y entender el procedimiento

anhidras se encuentran en el desecador y solo deben extraerse el tiempo

DETERMINACIN DE LA DUREZA DE AGUA CON EDTA Y NET

DETERMINACION DE BISMUTO EN UN FRMACO POR

REACCIONES DE PRECIPITACIN. ENSAYOS CUALITATIVOS

DETERMINACIN DE NIQUEL EN ACERO

DETERMINACIN DE DIXIDO DE SILICIO EN CEMENTO

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO

OXIDO-REDUCCIN Y ACIDEZ. ANLISIS DEL HIERRO EN UN

ANALISIS CUANTITATIVO DE MAGNESIO

Nota: En el caso de la obtencin de los complejos sucesivos del cobalto, a partir

Anote sus observaciones.

C. Diferencia de estabilidad de los complejos

Indique los colores de cada una de las mezclas hechas.

Explique los cambios de color observados.

C. Diferencia de estabilidad de los complejos

Indique los cambios de color observados en cada una de las mezclas.

+ Y4+ Y4+ In2+ In2-

B. Preparacin de la disolucin reguladora de pH = 10

C.Preparacin de la solucin de negro de eriocromo T

D.Titulacin de la disolucin de EDTA con Zn metlico

E. Determinacin de calcio y magnesio en aguas duras

desviacin estndar de CaCO3

B. Preparacin de la disolucin de EDTA 0.01 M

C. Determinacin de bismuto con EDTA

Adquiera como muestra para anlisis Peptobismol en suspensin, con 1.75 g

aproximadamente 50 mL de agua destilada. Agregue dos o tres gotas de la

desviacin estndar de subsalicilato

B. Preguntas post- laboratorio

Escriba la reaccin de valoracin y explique porqu es posible realizarla a pH

Ditizona (50 mg /L en CH2Cl2)

A. Preguntas previas al laboratorio

Virutas de acero de nquel o muestra con nquel

Registre en su bitcora el peso del papel filtro.

Pese 0.5 g de virutas de acero de nquel o una cantidad de muestra que

Agregue 60 mL de HCl 1:1 y caliente hasta ebullicin y ligera disolucin. Aada

Filtre a travs de un papel filtro de textura abierta, a un vaso de precipitados de

Filtre a vaco a travs de un embudo buchner y matraz kitazato, utilizando un

Transfiera el papel filtro con precipitado a un vidrio de reloj e introduzca en la

Indique las reacciones ocurridas durante la prctica.

Con qu finalidad se agrega cido tartrico?

Para qu se lava el precipitado con agua fra?

Determine el factor gravimtrico para determinar el Nquel.

Calcule la cantidad de nquel en porcentaje.

Escriba la frmula desarrollada del dimetilglioximato de nquel.

Pesar en un vidrio de reloj una muestra aproximada de 0.4 g de cemento

Al residuo seco se le adicionan 2 mL de HCl concentrado y luego 30 mL de

Qu reacciones ocurren durante la prctica?

1. Escriba todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitacin

SCN(exceso) + Fe3+ FeSCN2+

Nota 1: El indicador se prepara fcilmente colocando algunos trozos de alumbre

desviacin estndar de CaCO3

desviacin estndar de Cl- en la

Despus de su precipitacin, filtracin y lavado, el precipitado puede calcinarse

en cuya forma puede pesarse.

igualmente 250 mL de H2SO4 1:19 a esta misma temperatura. Corrija por el

disolucin de HgCl2. Tiene que aparecer slo una pequea cantidad de

Con qu fin se hierve la disolucin de KMnO4 durante su preparacin?.

B.Valoracin de la disolucin de KMnO4

Mg(C9H6NO2) 4H2O(s) + 2NH4