FIQT

Facultad de Ingeniera Qumica y Textil

rea de Ingeniera Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica I
QU-325 A

Informe de Laboratorio N01

Purificacin de sustancias slidas y criterios de
pureza
Integrantes

- Huaman Mantari Mahdi Saleem

-

Jefes de Prctica

Bustamante Umpiri Ronald

-Sevillano Caldas, Pierre

:Ing. Hermoza Guerra, Emilia

Fecha de presentacin: 9 de Setiembre de 2014

LIMA PER

2014 - II

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INDICE
I. OBJETIVOS...............................................................................2

II. FUNDAMENTO TEORICO.........................................................2

III. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO..................................4

IV. CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS....................................6

V. OBSERVACIONES.....................................................................6

VI. CONCLUSIONES.......................................................................7

VII. APNDICE.................................................................................8

VIII. BIBLIOGRAFA..........................................................................8

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PURIFICACION DE SUSTANCIAS SLIDAS Y CRITERIOS DE

PUREZA: RECRISTALIZACIN

I. OBJETIVOS:
o Adquirir la habilidad en tcnicas de purificacin de compuestos
orgnicos como la recristalizacin y punto de fusin
o Estudiar la purificacin de sustancias, mediante el mtodo de la
recristalizacin y el grado de pureza.
o Calcular el punto de fusin de sustancias orgnicas para poder
determinar su identidad.

II. FUNDAMENTO TERICO:

A) Solubilidad
Una solucin es una mezcla homognea de dos o ms sustancias. En las
soluciones binarias slo se tienen dos componentes: el soluto y el solvente,
siendo generalmente este ltimo la sustancia que se encuentra
en mayor proporcin.
Se dice que una solucin est saturada, a una determinada temperatura,
cuando existe un equilibrio entre el soluto no disuelto y el soluto presente en la
solucin. La concentracin de la solucin saturada es equivalente, en trminos
cuantitativos, a la solubilidad del soluto en la solucin. En una
solucin insaturada no existe un equilibrio debido a que la cantidad de soluto
disuelto es menor que la necesaria para alcanzar la saturacin.

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B) Recristalizacin
La solubilidad de una sustancia vara con la temperatura. Generalmente, la
solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta, y es esta propiedad
la que se aprovecha para la recristalizacin, ya que al preparar una solucin en
caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.
La tcnica comprende los siguientes pasos:
Disolucin del material impuro en una cantidad mnima de solvente.
Filtracin de la solucin caliente, despus de aadir un absorbente, para
eliminar las impurezas insolubles.
Enfriamiento de la solucin y recoleccin de los cristales.
Lavado de los cristales con solvente fro para remover el lquido madre.
Secado de los cristales puros.
Un buen solvente para recristalizacin debe tener las siguientes caractersticas:
Ser voltil (bajo punto de ebullicin).
Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando est caliente.
El slido a recristalizar debe ser prcticamente insoluble cuando el solvente
est fro.
No debe ocurrir interaccin qumica entre el solvente y el slido
a recristalizar.
Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se
acostumbra aadir un absorbente selectivo como el carbn
activado para eliminarlas. Una pequea cantidad de carbn se
aade a la solucin, se calienta hasta ebullicin y seguidamente
se filtra al vaco.
C) Punto de fusin
Es la temperatura a la cual un slido pasa a lquido a la presin atmosfrica.
Durante el proceso de cambio de estado de una sustancia pura, la temperatura
se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el proceso de
fusin. Por esto el punto de fusin de las sustancias puras es definido y
reproducible, y puede ser utilizado para la identificacin de un producto, si
dicho producto ha sido previamente descrito.
La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de
fusin. Segn la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscpico, es
decir una disminucin de la temperatura de fusin. Las impurezas actan
de soluto y disminuyen el punto de fusin de la sustancia principal disolvente.
Si existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un
amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusin.

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Cabe indicar que:
a) Las sustancias slidas puras tienen un punto de fusin constante y funden
en un intervalo pequeo de temperaturas.
b) La presencia de impurezas disminuye el punto de fusin y hace que la
muestra funda en un intervalo grande de temperaturas.
c) La presencia de humedad o de disolvente dar puntos de fusin incorrectos.

III. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO:

Observacin de la muestra

Dilucin con el solvente (agua)

Calentamiento

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Filtracin al vaco en caliente

Separacin de impurezas

Enfriamiento en el cristalizador
Formacin de cristales

Filtracin en fro
Cristales obtenidos despus
Filtracin en frio

Producto final limpio y seco

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Propiedades fisicoqumicas y peligrosidad de:

Acetanilida.La acetanilida es una sustancia qumica slida e inodora con
apariencia de hoja o copo este compuesto es levemente soluble en
agua caliente. Tiene la capacidad de auto inflamarse si alcanza una
temperatura de 545 C, pero de lo contrario es estable bajo la
mayora de condiciones. Los cristales puros son de color blanco. Es
inflamable
PROCEDIMIENTOS DE PRIMEROS AUXILIOS
Inhalacin: Trasladar a la persona al aire libre
Ingestin: Beber abundante agua. Provocar el vomito. Pedir atencin medica.
En caso de asfixia proceder a la respiracin artificial
Ojos: Lavar con abundante agua manteniendo los parpados abiertos
Acido Benzoico.El acido benzoico es un cido carboxlico aromtico que tiene un
grupo carboxilo unido a un anillo fenlico.
En condiciones normales se trata de un slido incoloro con un ligero
olor caracterstico. Es poco soluble en agua fra pero tiene buena
solubilidad en agua caliente o disolventes orgnicos.
Carbn activado.El producto es carbono amorfo, con alta porosidad.
Identificacin del Riesgo
Es un producto combustible.
El carbn activado hmedo retiene oxgeno y en
espacios confinados, sto podra causar afecciones al sistema respiratorio.
Inhalar el producto puede causar una irritacin moderada en el tracto
respiratorio.
Al contacto con los ojos causa irritacin moderada.
Primeros Auxilios
En caso de contacto con los ojos lave con abundante agua.
Por inhalacin llevar la vctima a un lugar fresco.
Por ingestin, tomar grandes cantidades de agua para diluir.
No afecta por contacto con la piel.
Si persisten dificultades y la cantidad inhalada o ingerida es alta, consultar
un mdico.
IV. CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS:
Nombre del
experimento

Muestra

Datos Iniciales

Resultados

Recristalizacin

Mo = 3.0g
VH2O = 200ml
M papel filtro=0.55g

Mf = 2.61g

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Punto de fusin
2

Cristales pequeos
color blanco

Tfus (C)
110

100 110

110

Nota: no le ponemos el error de medida a la temperatura

porque su menor unidad de medida del termmetro fue de 2 grados
V. OBSERVACIONES:
En el proceso de recristalizacion :
Tuvimos que agregar cantidades pequeas de 10 ml de solvente a la
muestra en estudio (B) ya que se produjo formacin de precipitacin
en las paredes del vaso y necesitbamos que todo se disuelva.
Observamos que despus de filtrar el carbn activado de la muestra
Al calentarlo se vio un color incoloro pero con unas burbujas de color
plomo y esto de debi a que la muestra llego a su punto de ebullicin
y por eso que al agregarle unos mililitros de agua fra se
desaparecieron y obtuvimos la muestra incolora como esperbamos.
El filtrado para que se de mejor se tiene que estar ya calientes el
embudo buchner y el kitasato ya que as la temperatura sea regular
para no tener inconvenientes en la filtracin...
Observamos que al hacer la filtracin en fro, el slido puro queda
adherido en el papel filtro y el solvente aun con algo de la sustancia e
impurezas solubles en fro son las que caen al recipiente.
Por ltimo la muestra fue llevada a la estufa para poder eliminar el
exceso de agua que tena y as lograr una muestra final
completamente seca. En nuestro caso hicimos una medicin antes y
despus al papel filtro con las partes solidas que quedaron adheridas
para comprobar si los mtodos realizados fueron eficientes.
El proceso de punto de fusin
En primer lugar tenemos que hacer derretir la parafina del interior del
tubo de Thiele completamente usando para eso el mechero y
haciendo que el fuego que se le de al Thiele sea de color azul ya que
si es de color amarillo oscurecera el tubo y adems hacer una
manipulacin adecuada ya que el tubo de Thiele est alrededor de
60 c a mas por eso hacer hincapi en no agarrarlo con la mano para
eso hay unas pienzas.
Luego con un capilar cerrado y agregndole un poco de la sustancia
a analizar, se junta con el termmetro amarrndolo con un hilo( al
unir el termmetro con el capilar hacerlo con un buen amarre ya que
haci evitaramos algn accidente) y cuando ya se introduce hacia el
tubo Thiele mirar detenidamente cuando la sustancia que se
encuentra dentro del capilar se vuelva liquida ,hacer este proceso sin
distraerse ya que as evitaramos que nuestro datos salgan errneos.
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CONCLUSIONES:
Concluimos que El punto de fusin se puede usar como criterio de
pureza y criterio de identificacin de sustancias
En el momento de realizar la disolucin en la recristalizacion tenemos
que agregarle solvente ya que de por si va haber precipitacin en las
paredes del recipiente y tambin hacer una agitacin lenta pero
seguida para que haci no tengamos la dificultad de estar hechando
solvente a cada rato ayudndonos con la bagueta.
En el mtodo de punto de fusin a la hora del manejo del tubo de
Thiele hacerlo de la mejor manera ya que el tubo se encontrara con
una temperatura igual o mayor a 60c , y la idea es hacer estos
procedimientos con un buen manejo de materiales .
Al momento de introducir el capilar junto con el termmetro hacerlo
fijndonos de que la parte abierta del capilar no sea introducida
completamente en el tubo de Thiele para que as nuestros resultados
sean los adecuados.
Para terminar las conclusiones, nos pedan determinar que sustancia es la que
se habamos utilizado en el laboratorio, basndonos en los datos obtenidos
tras los mtodos de recristalizacin y determinacin del punto de fusin.
Analizando en estos datos, concluimos que en el proceso de recristalizacin y
en la determinacin del punto de fusin se trabaj con la sustancia
ACETANILIDA
VI. APNDICE:
Finalmente podremos decir que la sustancia en estudio realizado con los
2 mtodos experimentados nos da la acetanilida para corroborar esto,
a continuacin mostraremos algunas caractersticas de esta sustancia:
La acetanilida?
Conocida tambin como N-fenilacetamida, viene hacer una amida
derivada del cido actico y de la anilina, cuya frmula es: CH3-CO-NHC6H5
Caractersticas Fsicas:
Se encuentra en forma de escamas cristalinas, brillantes o blancas o
polvo cristalino.
Esta sustancia estable en el aire, ligeramente cida.
Peso especfico (pe) = 12105

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Punto de fusin (pf) = 114C - 116C
Punto de ebullicin (peb) = 3038C
Punto inflamacin = 175C
Temperatura auto ignicin = 546C.
Solubilidad:
Viene hacer soluble en agua caliente, alcohol, ter, cloroformo, acetona,
glicerol y benceno.
Obtencin:
Lo obtenemos de la acetilacin de la anilina con cido actico glacial.
Peligro:
Viene hacer una sustancia moderadamente txica por ingestin.
Uso:
Acelerador del caucho
Inhibidor del perxido de hidrgeno
Estabilizador para steres de celulosa absorbentes
Elaboracin de productos intermedio alcanfor sinttico
Productos qumico farmacuticos, colorante, percusor en la elaboracin
de la penicilina, medicina (antispticos).
Si observamos las caractersticas resaltadas y las comparamos con los
datos observados en ambas muestras, vemos que hay un notable
parecido que, ante la falta de ms informacin, nos llevan a pensar que
se trata de esta sustancia, la ACETANILIDA.

VIII.- BIBILOGRAFA:
Morrison y Boyd (1998) Qumica Orgnica. Mxico: Edicin Quinta.
Wade. L (2004) Qumica Orgnica. Espaa. Edicin Quinta

Fieser, Louis F. EXPERIMENTOS ORGANICOS.

Ed.Reverte S.A,1

Edicin, Ao 1967, Pg. 4-8,22-28

Galagovsky Kurman, Lydia. QUIMICA ORGANICA, FUNDAMENTOS
TEORICO- PRACTICOS PARA EL LABORATORIO. Argentina, Ed.
Universitaria de Buenos Aires, 5ta Edicin, Pg. 19, 23,39-40.