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23234 Laboratorio de Procesos

2014-II

INFORME DE EDULCORANTES A
PARTIR DE STEVIA REBAUDIANA
L.D. Rodriguez-Mesa1, Y.A. Parrales-Ramirez2, V. Silva-Diaz3, K. Rios.4,M. Suarez-Cobos5
1
COD. 2093290
2
COD.2103322
3
COD.2090758
4
COD.2082093
5
COD.2104556
12 de diciembre de 2014
tratamientos de problemas de la piel como el
1. INTRODUCCIN
acn, seborrea, dermatitis y eczema.
En el siguiente estudio se da una descripcin
detallada del proceso de produccin de
2. OBJETIVOS
edulcorantes a partir de Stevia a escala
OBJETIVO GENERAL
laboratorio, y una breve caracterizacin para
determinar
la
presencia
de
grupos
Analizar y efectuar el proceso de extraccin
funcionales caractersticos de los estevisidos.
de edulcorantes a partir de Stevia
La Stevia Rebaudiana Bertoni, tambin llamada
Rebaudiana a escala de laboratorio.
yerba dulce, es una planta arbustiva
OBJETIVOS ESPECFICOS
semiperenne nativa de la regin tropical de
Sudamrica. Ha sido usada desde hace siglos
Producir edulcorante usando la planta de
como edulcorante y como planta medicinal. Se
Stevia Rebaudiana Bertoni.
pueden utilizar las hojas para endulzar,
Estudiar los aspectos que intervienen en el
industrialmente se extraen dos productos
proceso de obtencin de edulcorante de la
edulcorantes
solubles
de
importancia
extraccin de Stevia.
comercial: el Stevisido y el Rebaudisido A.
Las propiedades de la Stevia para procesar
Evaluar el proceso del edulcorante de
son excelentes frente a las de otros
Stevia obtenido con el edulcorante
edulcorantes, teniendo en cuenta su bajo
comercial.
contenido calrico, gran estabilidad frente a las
altas temperaturas, la acidez y la alcalinidad,
no es fermentable y adems,tiene poder
3. MARCO TERICO
bactericida y antimictico lo cual permite
extender la vida til de los productos en donde
En estado silvestre la stevia, crece en terrenos
se utiliza. Dentro de la medicina botnica las
arenosos, de fertilidad moderada, abundantes
hojas de Stevia se utilizan en el tratamiento de
en materia orgnica, pH ptimo entre 5.5- 6.5 y
la diabetes como regulador del azcar en la
buen drenaje. Sin embargo, al sembrarse en
sangre, como hipotensor, como regulador de
forma intensiva requiere de cantidades
las
funciones
gastrointestinales
y
en
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considerables de nutrientes, fsforo, potasio,


nitrgeno y abono para regenerar el suelo
empobrecido. La planta crece en regiones
semihmedas (1400-1800 mm anuales), la
temperatura ptima para su cultivo vara de15
a 30C, siendo ms tolerables los ambientes
hmedos que los secos. El rendimiento anual
de hoja seca puede oscilar entre 1500 y 2500
kg/Ha sin riego y alrededor de 4300 kg/Ha con
riego.

La extraccin se realiza con agua o con


solventes orgnicos como alcohol, el extracto
es sometido a varios pasos de refinacin para
purificar y enriquecer los componentes
endulzantes. Previamente las hojas son
seleccionadas, pasan por un proceso de
reduccin de tamao, se colocan en un tanque
con agua desionizada para el proceso de
extraccin
a
una
temperatura
de
aproximadamente 50 C, el extracto lquido es
calentado y tratado con sales inorgnicas
como FeCl3 y CaO, con el fin de precipitar
algunos compuestos disueltos indeseados, los
sedimentos se separan por decantacin o
centrifugado.

Las hojas son lanceoladas o elpticas y


dentadas, son alternas, simples, de color verde
oscuro brillante y superficie rugosa, estas
poseen un intenso sabor dulce que puede
alcanzar entre 300 y 450 veces el poder
endulzante de la sacarosa.

Posteriormente cuando se ha alcanzado una


transparencia aproximada del 50% y un pH
entre 7 y 8, el lquido es filtrado para obtener
un producto cuyo contenido de Stevisido es
del 0.2%.Entre los procesos ms usados se
combina la precipitacin de contaminantes con
sales inorgnicas y posterior tratamiento con
resinas de intercambio inico para adsorber el
Stevisido,
para
su
recuperacin
y
regeneracin de las resinas se agrega etanol
(Fig. 1), se pueden incluir otros tratamientos
como la precipitacin de contaminantes
mediante la variacin controlada del pH
(adicin de fosfatos y sulfatos de calcio) y el
uso
de
adsorbentes
fijos
(por
ej.
poliacrilamida).

Los principios activos edulcorantes de la Stevia


rebaudiana son glucsidos de naturaleza
diterpnica, siendo losprincipales: el Stevisido
y el Rebaudisido A, cuyo contenido medio
aproximado en las hojas es de 7% y 3%
respectivamente y otros de menor relevancia:
Rebaudisido (B, C, D y E) y Steviolbisido en
proporciones muy pequeas.
El compuesto de mayor importancia comercial
es el Stevisido que aporta el 65%de la
dulzura de la Stevia y es entre 110 y 270 veces
ms dulce que la sacarosa, adicionalmente es
el principal responsable del sabor residual
amargo. El Rebaudisido A aporta el 35% del
sabor dulce de la planta y es entre 180 y 400
veces ms fuerte que el de la sacarosa, no
genera sabor residual.

Adicionalmente dependiendo de la calidad


deseada del producto, se realiza purificacin
mediante cromatografa, extraccin lquida,
electroforesis o filtracin con membranas
(microfiltracin, ultrafiltracin y nanofiltracin).
El retrogusto amargo remanente se puede

Proceso Industrial
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tratar mediante extraccin con fluidos


supercrticos como CO2, obtenindose un
residuo de la extraccin que es casi
completamente
libre
de
compuestos
indeseados que alteran el sabor. Procesos
alternativos de purificacin ms econmicos,
incluyen una etapa de decoloracin, posterior
al tratamiento con resinas, usando carbn
activado, en donde el lquido alcanza una
transparencia del 95% y un proceso de
concentracin por secado, de dnde se
obtiene el Stevisido en polvo.

5,5 ml cido sulfrico


Molino de cuchillas
Plancha de calentamiento
Agitador
Probeta
Balanza
Caja de Petri
Vidrio de reloj
pH metro
Recipiente esmaltado
Centrfuga
Vaso de precipitado
Horno secado
Refractmetro

Figura 1. Diagrama del proceso industrial

Esptula
Mortero

4. PROCEDIMIENTO
Los materiales y
laboratorio fueron:

equipo

Descripcin del proceso


usados

en

el

86,2 g de hojas de Stevia Rebaudiana


Agua
10 g de hidrxido de Calcio
3

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86,2 [g] de Stevia pulverizada, por lo que se


determin que la cantidad de agua a emplear
fuera de 776 [ml]. Las temperaturas elevadas
facilitan la transferencia de masa ya que se
establece un gradiente que favorece el
fenmeno de transporte; conociendo esto se
determin que la temperatura de operacin
fuera de 75[C] en una operacin por lotes
durante 60 minutos.
o

Filtracin

Despus de la etapa de lixiviacin se pasa la


mezcla por un filtro de tela para separar el
refinado (fase solida) del extracto, luego el
refinado se llev al horno secador para
determinar la cantidad de fibra que se retira del
proceso.
o

En esta etapa se agreg 10 [g] Ca(OH)2 para


realizar una suavizacin en caliente del
extracto durante 1 hora a temperatura de
75[C] y pH de 12,04. Paso seguido se aadi
cido sulfrico (5,5 ml) para neutralizar el pH a
7. El objetivo de esta etapa es aglomerar los
slidos disueltos para que estos precipiten por
un periodo de 24 horas (despus de la
suavizacin) y se pueda retirar impurezas de la
solucin. El lquido sobrenadante se retira por
rebose y el slido debe llevarse a centrifugado
para retirar el lquido remanente por
centrifugado.

Reduccin del tamao

En primer lugar se dispone el material en un


molino de cuchillas para reducir el tamao de
las hojas a partculas pequeas. Esta etapa
tiene como objetivo maximizar el contacto de
las partculas con el solvente para extraer la
mayor cantidad de soluto (en este caso los
estevisidos y rebaudisidos).
o

Sedimentacin

Lixiviacin (Batch)

Centrifugado

Antes de llevar a la centrfuga se neutraliz la


mezcla que despus de agregar el Ca(OH)2,
tena un pH de 12.04. Las condiciones de la
centrifuga fueron de 4200 rpm durante 20 min
(los tubos tenan una cantidad promediada
equivalente a 2,72 en cada uno). Al lquido
restante de la centrifugacin se le midieron los

En particular, esta, es la etapa ms importante


del proceso; para la lixiviacin es necesario
determinar la cantidad de solvente a emplear,
ste se determina mediante una relacin 1:9
(por un gramo de Stevia, 9 mililitros de agua
como solvente). En el experimento se midieron
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grados brix con el refractmetro (4,4) que es la


concentracin de los slidos totales disueltos.
o

Masa Estevia

11. Se introdujo a la mufla la mezcla liquida a


50C
12. Producto slido 22,67 g
13. Rendimiento:

Cristalizacin y triturado

El lquido que se retira por centrifugacin es


llevado al horno secador a 40 [C] durante 96
horas para lograr la cristalizacin de los
componentes en solucin (mayormente
estevisidos). Luego de esta etapa, se retira la
escarcha de la caja de petri con una esptula y
se lleva a un mortero para obtener los cristales
de edulcorante, el producto final.
o

%Rendimiento=
o

5. ANLISIS DE RESULTADOS
Realizacin de la molienda

1. Estevia pesada: 86,2 g


2. Por cada 10 g de Estevia se adicionaron 90
ml de agua: 776 ml.
3. Torta de filtracin 247 g
4. Temperatura de estufa para secar la torta:
40C
5. Hidroxido de calcio adicionado a la
solucin: 10 g
6. pH de la solucin resultante: 12,04
7. cido sulfrico del 98% de pureza
adicionado: 5,5 ml
8. pH de la solucin final: 7
9. Todos los tubos deben pesar igual, es
decir, se debe hacer un promedio entre
ambos tubos que equivalen a 2,72 g.
10. El centrifugado se realiz a 4200 rpm
durante 20 min.
Masa Total

631 g

Masa recipiente

384 g

22,67 g
100=26,29
86,2 g

Anlisis de espectroscopa IR

Para la obtencin del espectro IR se prepar la


muestra, conformada por la combinacin de
producto de esta experiencia y de otra
realizada bajo las mismas condiciones
(simultneamente).
La
lnea
vinotinto
corresponde a Stevia comercial (97%) y la
lnea morada corresponde a nuestro producto.
Como se observa, el pico entre 3900 y 3800 se
debe a interacciones de fuerzas puente de
hidrgeno entre grupos alcoholes, debido a la
presencia de grupos OH en la molcula. El
pico pronunciado que se encuentra entre 1600
y 1400, se debe a la presencia de alquenos,
caractersticos de la molcula.

Pruebas infrarrojo

Se realiza la prueba de infrarrojo al producto


obtenido.

247 g

95

%T

90

85

80

75

70

65

4000
3600
3200
Estevia Mezcla 4.12014

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400
1/cm

Figura 2. Infrarrojo de la muestra de producto


obtenido, grupo G1.

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100

100

%T

%T

95

95

90

90

85

85

80

80

75

75

70

70

4000
3600
3200
Estev ia Aleatoria 4.12014

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400
1/cm

4000
3600
Rev iosido A 97%

Figura 3. Infrarrojo de una muestra aleatoria de


producto obtenido.

3200

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400
1/cm

Figura 5. Infrarrojo de Reviosido A a 97% del grupo


G1.

100

100

%T

%T

95

95

90

90
85

85
80

80
75

75
70

70

65

4000
3600
3200
Estevia Mezcla 4.12014

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400
1/cm

Figura 4. Infrarrojo de comparacin entre la muestra


del grupo G1 (lnea morada) y la muestra aleatoria
(lnea vinotinto).

65

4000
3600
3200
Estevia Mezcla 4.12014

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400
1/cm

Figura 6. Infrarrojo de comparacin entre la muestra


de producto obtenido del grupo G1 (lnea morada) y
el Reviosido A (lnea azul).

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100
97.5

%T

%T
95

95

92.5

90

90

87.5

85

85

82.5

80
80

77.5

75
75

72.5

70
4000
3600
3200
Hojas de Estev ia 2014

4000
3600
Esteviosido 97%

3200

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400
1/cm

Figura 9. Infrarrojo de la hoja de estevia antes de


procesar.

400
1/cm

Figura 7. Infrarrojo de estevisido a 97% del grupo


G1.

100

%T

95

100

%T

95

90

90

85

85

80

80

75

75

70

70

65

4000
3600
3200
Estevia Mezcla 4.12014

4000
3600
3200
Estevia Mezcla 4.12014

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400
1/cm

Figura 10. Infrarrojo de comparacin entre la hoja


de estevia (lnea gris) y la muestra de producto
obtenido del grupo G1 (lnea azul).

65

400
1/cm

Figura 8. Infrarrojo de comparacin entre la muestra


de producto obtenido del grupo G1 (lnea morada)
con su respectivo estevisido (lnea roja).

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100
%T
95

90

85

80

75

70

65

teniendo en cuenta sus diversos usos,


aplicaciones y beneficios.
El procedimiento que se plante permiti
obtener un producto de buena calidad, en
donde se aprecian las caractersticas
propias de los componentes activos en los
extractos de Stevia, como su intenso sabor
dulce
y
los
grupos
funcionales
caractersticos obtenidos mediante anlisis
por espectroscopia infrarroja.

60
4000
3600
3200
Estev ia Mezcla 28-02-13

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400
1/cm

Figura 11. Infrarrojo de una muestra de producto


obtenido de ao anterior.

El proceso de filtracin se ve afectado, por


la etapa de molienda, ya que partculas
slidas por ser de tamao pequeo
pasaban el filtro, lo que influye mucho en el
tiempo empleado en esta etapa y en el
sabor amargo que se obtiene al final. Para
quitar el sabor amargo, la literatura dice
que se debe usar resina, sin embargo no
especifican el tipo de resina. En el
laboratorio se han probado con varios tipos
de ella (de intercambio inico) y no se ha
obtenido un resultado ptimo.

El rendimiento al final del proceso es bajo,


ya que de los 86,2 gramos de estevia
utilizados en el proceso, se obtuvieron
22,67 gramos de edulcorante. Lo que
implica que las prdidas son grandes.

100
%T
95

90

85

80

75

70

65

60
4000
3600
3200
Estevia Mezcla 4.12014

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400
1/cm

Figura 12. Infrarrojo de comparacin entre la


muestra de producto de ao anterior (lnea celeste)
y la muestra de producto del grupo G1 (lnea
morada).

7. REFERENCIAS
6. CONCLUSIONES

Lamus, M. Garca, A. Factibilidad para


lacreacin de una empresa productora
dearomticas
con
Stevia.
Tecnologaagroindustrial. Universidad Industrial
deSantander. Bucaramanga. 2009.

La produccin de edulcorantes a partir de


fuentes naturales como la Stevia se
presenta como una alternativa viable tanto
para consumo domstico como industrial,
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Torres, A. Estudio del Mercado deedulcorantes


naturales. Instituto deInvestigacin de recursos
biolgicosAlexander von Humboldt. Bogot.
2004.

Atteh, J. et al. Evaluation of Supplementary


Stevia leaves and Steviosidein broiler diets:
effects on feed intake, nutrient metabolism,
blood parameters andgrowth performance.

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