ANLISE DE BTEX EM LENOL FRETICO

Referncias: a)mtodos ASTM D 3871/EPA 5021/EPA 5030B

b) simultaneous determination of Volatile Aromatic Hydrocarbons
in water and soil by equilibrium headspace analysis Journal of High Resolution
Chromatography (5/1994)
1 - APARELHAGEM:
1.1 Cromatgrafo a gs equipado com detector de ionizao de chama, com injetor megabore,
com forno de coluna programvel e sistema de aquisio de dados via micro.
As condies cromatogrficas descritas abaixo so recomendadas e so usadas para obter os
dados de preciso e desvio
1.1.1. Coluna cromatogrfica megabore ( 0,53 micra), 30 metros de comprimento tipo DB-624 ou
similar, com filme de 3 milimicra, condicionada previamente a 200 graus por 6 horas.
1.1.2 Inicialmente, o forno do cromatgrafo mantido temperatura de 40 graus centgrados,
programado posteriormente at 120 C e mantida a esta temperatura at que todos os compostos
tenham eludo.
1.2 Frascos de amostragem de 100 ml, de vidro, selados com batoque revestido com fita de
TEFLON (PTFE). As tampas dos frascos devem ser com tampas rosqueadas para evitar quebra
do frasco. Os frascos, batoques e tampas so lavados com detergente e gua quente e enxaguados
com gua de torneira e gua livre de orgnicos. Os frascos e batoques so ento aquecidos a
105C por uma hora e deixados resfriar a temperatura ambiente numa rea livre de
contaminao. Quanto frios, os frascos so selados com batoque revestido com TEFLON , e
rosqueados com a tampa. . Os frascos so mantidos nesta condio at antes de encher com gua.
1.3 Seringa de vidro, de 5 ml, com vlvula de seringa de duas vias e agulha de 150 a 200 mm.
1.4. Frasco de headspace em vidro, com capacidade de 22ml, com septo de vedao faceados
com PTFE e sistema de lacre em alumnio.
Nota 1 : seringas e frascos de headspace tambm devem ser lavados como descrito em 1.2
2 - REAGENTES E MATERIAIS
2.1 Pureza da gua: ao menos que seja indicado ao contrrio, gua tipo II ser usada neste
mtodo. Analise 5 ml da gua como descrito no item 5.
2.2 Agente desclorador: tiosulfato de sdio granulado ou cido ascrbico.
2.3 Soluo me: prepare uma soluo me ( aproximadamente 2mg/mL) para cada material a ser
medido, como segue:
2.3.1 Encha um frasco volumtrico de vidro com tampa de 10,0 mL com aproximadamente 9,8
mL de lcool metilico.
2.3.2 Deixe o lcool descansar sem tampa por aproximadamente 10 min ou at que todas as
superfcies molhadas com lcool sequem.
2.3.3 Pese o frasco sem tampa a 0,1 mg

2.3.4 Usando uma seringa de 100 uL imediatamente adicione 6 gotas de um material de

referncia no frasco, ento repese. Tenha certeza que todas as gotas caiam diretamente dentro do
lcool sem contactar o pescoo do frasco
2.3.5 Dilua para o volume, tampe, ento misture pela inverso do frasco vrias vezes.
2.3..6 Calcule a concentrao em microgramas por mililitro a partir do ganho lquido em peso.
2.3.7 Armazene a 4C. Aquea a temperatura ambiente antes do uso.
Nota 2 : solues padro preparadas em lcool metlico so geralmente estveis at 4 semanas
quando armazenadas nestas condies. Descarte aps este tempo.
2.4 Padro de trabalho ( aproximadamente 100 ug/mL) Prepare um padro de trabalho
contendo cada componente a ser testado como segue:
2.4.1 Encha um frasco volumtrico de 100 mL com aproximadamente de metanol ou acetona.
2.4..2 Pipete 1 mL da soluo me(8.5) de cada componente de interesse para o frasco, usando
adio subsuperficial. Deixe o frasco tampado, exceto quando realmente transferindo solues.
2.4.3 Aps adicionar solues me padro, dilua para a marca com solvente e misture bem.
Imediatamente transfira esta soluo para um frasco limpo (7.5) enchendo at transbordar e
selando com septo de PTFE para baixo, e rosqueie a tampa.
2.5 Amostra de Verificao de Qualidade ( aproximadamente 20 ug/L) imediatamente antes da
calibrao, prepare uma amostra de verificao da qualidade pela dosagem de 20,0 uL da soluo
padro de trabalho (8.6) em 100,0 mL de gua
2.6 Soluo de Dosagem de Padro Interno da soluo me padro preparada em 2.6 adicione
um volume para dar 1000 ug de cada padro a 45 mL de gua contida em um frasco volumtrico
de 50 mL, dilua ao volume e misture. Prepare uma soluo de dosagem de padro interno fresco
todo dia. Dose a soluo de dosagem de padro interno em toda amostra e padro de referncia
analisada. responsabilidade do analista escolher os compostos de padro internos apropriados
anlise.
3 . AMOSTRAGEM
3.1 Se a gua foi clorada, adicione 1 a 2 mg de agente desclorador ao frasco de amostragem
(1.2) antes da amostragem. Clorada ou no, encha o frasco at derramar de modos que um
menisco convexo forme no topo. Coloque o batoque revestido com fita de TEFLON,
cuidadosamente, na abertura do frasco, deslocando o excesso de gua. Ento sele o frasco com a
tampa rosqueada e inverta para verificar o selo pela demonstrao de ausncia de bolhas.
Nota 3 A amostra deve ser livre de espao vazio neste momento. Uma pequena bolha pode
formar se o frasco armazenado mais do que umas poucas horas. Analise a amostra dentro de
umas poucas horas, se possvel. Se armazenamento necessrio, mantenha a temperatura da
amostra de 0 a 4C at a anlise. Reaperte a tampa do frasco aps a amostra ser resfriada. Dados
em compostos testados mostraram ser estveis por pelo menos 15 dias.
4. CALIBRAO E PADRONIZAO
4.1 Calibre o sistema pela anlise de alquotas replicadas da amostra de verificao da qualidade
(2.5) qual 5 uL da soluo de dosagem de padro interno tenham sido adicionadas, como

descrito no item 4. Anlises replicadas permitem ao analista determinar a preciso de cada

componente.
4.1.1 A extrao quantitativa de cada componente , apesar de desejvel, no necessria para
anlise com sucesso usando este procedimento. Entretanto , a extrao deve ser suficientemente
reproduzvel para permitir correo para recuperao incompleta dentro da faixa global desejada
4.1.2 Para cada componente, a percentagem de recuperao calculada pela comparao da
evoluo das reas obtidas atravs de uma curva de padro determinada.
5 . PROCEDIMENTO
5.1.1 Antes da anlise, deixe a amostra atingir a temperatura ambiente
5.1.2 Remova os pistes de 02 seringas de 5mL e adapte uma vlvula de seringa fechada em cada
uma delas. Abra o recipiente de amostragem e cuidadosamente derrame a amostra em uma das
seringas at que derrame. Recoloque o pisto da seringa e comprima a amostra. Inverta a seringa,
abra a vlvula e vente qualquer resduo de ar enquanto ajusta o volume para 5,0 mL. Feche a
vlvula.
5.1.2.1 Encha a segunda seringa de maneira idntica da mesma amostra como uma reserva para
anlise em duplicata, se necessrio.
5.1.3 Abra a vlvula da seringa da amostra, introduza 5.0 uL da soluo de dosagem de padro
interno (2.6) atravs do orifcio da amostra com uma microseringa, e feche a vlvula. Prenda a
agulha de 150 a 200 mm na vlvula da seringa e injete a amostra no frasco de headspace.
5.1.4 . Enquanto a amostra est sendo preparada, mantenha a temperatura do forno do
cromatgrafo em 40C .
6 - EXTRAO POR EQUILBRIO
6.1 . Colocar os frascos contendo padro e amostras adicionadas com o padro interno em banho
termostatizado a 80C por pelo menos 40 minutos. Aps, retire uma amostra do gs liberado do
espao de ar do frasco ainda quente, com uso de seringa apropriada (gas tight), com volume
padronizado exatamente medido e injete no cromatgrafo.
7 CLCULO
.
7.1 Calcule a concentrao em ug/L para dada componente na amostra, Cn, usando a razo de
sua resposta cromatogrfica para a resposta do mesmo componente da anlise do padro
interno.
Cn = ((Aam/Ap)x Cp) Cp ( ug/L), onde
Am= rea da amostra, e
Ap = rea do padro.
Cp = concentrao do padro