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Relatrio de Qumica Analtica Ambiental

Determinao da DQO
Mtodo Colorimtrico

Alunas:
Bruna Chamusca
Jaqueline Cruz
Luana Francini
Turma MAM 271
Professoras:
Flvia Vieira
Neusa Arruda

SUMRIO
1 Ttulo...................................................................................................3
2 Introduo...........................................................................................3
3 Objetivo...............................................................................................5
4 Materiais e Reagentes.........................................................................6
5 Metodologia.........................................................................................7
6 Resultados e Discusses.....................................................................9
7 Concluso..........................................................................................10
8 - Referncias........................................................................................11

1 Ttulo: Determinao da Demanda Qumica de


Oxignio
pelo
mtodo
de
refluxo
fechado
colorimtrico em amostras coletadas no lago da
Quinta da Boa Vista.

2 Introduo
A Demanda Qumica de Oxignio um parmetro que se relaciona
quantidade de oxignio consumido por materiais e substncias orgnicas e
minerais, que se oxidam em condies definidas. No caso da gua, ele estima
o potencial poluidor (potencial consumidor de oxignio) de efluentes
domsticos e industriais, alm de seus impactos sobre ecossistemas aquticos.
O oxignio, que seria o oxidante natural, substitudo por outras substncias
qumicas oxidantes, que tm correlacionados seus potenciais redutores com a
demanda de oxignio que seria necessria.
A Demanda Qumica de Oxignio considerada aceitvel em um corpo
hdrico definida de acordo com a classificao da gua. A classificao das
guas de acordo com suas caractersticas e utilizao e seus respectivos
valores para este parmetro encontram-se na Resoluo CONAMA n 357, de
17 de maro de 2005.
Para efetuar a anlise de DQO, pode-se utilizar dicromato, crio-IV,
iodato e permanganato. Porm, a substncia qumica oxidante mais utilizada
nestas anlises o dicromato (Cr2O72-). Isto porque:

Como mostrado na tabela abaixo, frente aos redutores que demandam


oxignio em gua, o dicromato o que apresenta maior poder oxidante;

Tabela 1: Agentes Redutores e Oxidantes

estvel tanto no estado slido como em solues (o que no acontece


com o permanganato);

Tem preo relativamente baixo;

A determinao de seu excesso pertence aos mtodos clssicos utilizados


em qumica analtica.

O Mtodo Colorimtrico
4

O mtodo de DQO se baseia na oxidao de redutores pela adio de


dicromato, Cr2O72-, em excesso. Esta reao ocorre a quente, em meio de cido
sulfrico, catalisado por ons prata e na presena de mercrio (este tem funo
complexante e elimina cloretos).
{CH2O} + Cr2O72-

Ag+ e calor

CO2 + Cr3+ + H20

Por conveno, a quantidade de cromo-III que se forma equivalente a


quantidade de dicromato reduzido, ou seja: a quantidade equivalente
demanda qumica de oxignio. Poderia se utilizar a tcnica de titulometria do
excesso de dicromato, porm por mais praticidade e preciso utilizada a
tcnica colorimtrica, onde so medidas as absorbncias das solues do
ction. A regio do espectro eletromagntico onde o cromo-III apresenta maior
absoro, sem que haja interferncia do dicromato residual, no comprimento
de onda de 600 nm.

Interferentes
Poucas substncias so capazes de afetar a medida final do excesso de
dicromato ou de cromo-III. Na colorimetria do cromo-III, ons coloridos e
absorventes na regio de 600 nm do espectro eletromagntico poderiam
interferir nos resultados, tais como cobre-II, nquel-II e at mesmo o prprio
cromo-III (no proveniente da reduo do dicromato presente nas amostras).
Porm estas interferncias so mnimas, o que no leva a preocupao com
estes ons.
O interferente mais significante o cloreto, Cl -. Ele consome o on prata
e impede seu poder catalisador e, ainda, pode se oxidar no lugar da matria
orgnica, alterando o resultado da anlise. Para eliminar esta interferncia,
necessria a presena de mercrio-II no meio, para que este sofra
complexao pelo nion, consumindo-o.

3 Objetivo
Determinar a Demanda Qumica de Oxignio, utilizando o mtodo de
refluxo fechado colorimtrico, em amostras de gua coletadas na Quinta da
Boa Vista.

4 Materiais e Reagentes
Reagentes:

Materiais:

Soluo Digestora;

K2Cr2O7 grau padro primrio

H2SO4

HgSO4

Soluo Cataltica;

Ag2SO4

H2SO4

Soluo Padro
Potssio.

de

Biftalato

Balo volumtrico 1000 mL;

Tubos de ensaio;

Digestor;

de

Preparo dos Reagentes:

Soluo Digestora

Em 500 mL de gua destilada foram adicionados 10,216 g de K 2Cr2O7


grau padro primrio, previamente seco em estufa a 150 C por 2 horas. A
mistura foi solubilizada, adicionando lentamente 167 mL de H 2SO4. Ento,
adicionou-se 33,3 g de HgSO4, dissolveu-se a temperatura ambiente e diluiu-se
a 1000 mL com gua destilada.

Soluo Cataltica

Pesou-se 5,5g de Ag2SO4/kg de H2SO4. (Sulfato de prata/kg de cido


sulfrico). Adicionou-se lentamente o H2SO4 P.A ao Ag2SO4.

Soluo Padro de Biftalato de Potssio

Pesou-se 0,8535 g do sal, dissolveu-se com gua destilada e transferiuse para um balo volumtrico, completando o volume da soluo a 1000 mL.
Esta soluo equivale a uma DQO de 500 mg/L O 2.

5 Metodologia
Referncia do Mtodo
6

Norma ABNT NBR 9898:1987 Preservao e tcnicas de amostragem


de afluentes lquidos e corpos receptores; Mtodo 5220-DQO D descrito por
AWWA (APHA. 2005).

Amostragem
A amostra foi coletada segundo a Norma ABNT NBR 9898:1987
Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos
receptores, que fixa as condies exigveis para a coleta e a preservao de
amostra e de efluentes lquidos domsticos e industriais e de amostra de gua,
sedimentos e organismo aqutico dos corpos receptores interiores superficiais.
A gua das amostras utilizadas na aula prtica foi coletada no lago da
Quinta da Boa Vista, em So Cristvo, Rio de Janeiro. Foram colhidas amostras
simples, representativas das caractersticas da origem no instante exato da
coleta.
As amostras analisadas por este grupo correspondem ao ponto de
coleta nmero 3. Este ponto se localiza ao lado da ponte que cruza uma parte
estreita do lago, em uma regio prxima a pedras. O local de coleta
caracterizado por apresentar maior quantidade musgo nas pedras e margens
comparado aos outros pontos, pois se apresenta como um ambiente mais
mido e que possui menor incidncia de animais e pessoas. Por se localizar
distante da rea dos pedalinhos, que a rea mais de maior movimentao,
este local tambm possui menor concentrao de lixo.
O dia da coleta foi um dia nublado, de clima mido, em que a
temperatura ambiente estava em torno de 20C. Neste dia, o nvel de gua do
lago estava maior devido chuva ocorrida na parte da manh. No ponto 3,
especificamente, a gua apresentava turbidez maior, comparada aos outros
pontos, com poucas folhas na superfcie e uma temperatura de 18C. A gua
contida no frasco de amostra apresentava, alm da turbidez acentuada,
colorao esverdeada, porm, no apresentava odor.

Procedimento Experimental

Preparo da Curva de Calibrao:

A partir da Soluo Padro de Biftalato, equivalente a uma DQO de 1000


mg/LO2, foram preparados padres de diferentes concentraes para a
realizao da curva de calibrao. Em diferentes tubos de ensaio foram
adicionados volumes da soluo e o restante de gua destilada para completar
10 mL, de acordo com a tabela abaixo:

Tub
o
1
2
3
4
5

VSoluo
(mL)
2
4
5
6
10

Vgua
(mL)
8
6
5
4
0

DQO
(mg/L O2)
200
400
500
600
1000

Feito isso, foram retiradas alquotas de 2,00 ml de cada diluio,


adicionando a cada uma, respectivamente, 1,2 mL de soluo digestora
(K2Cr2O7/HgSO4/H2SO4) e 2,8 mL da soluo cataltica. Depois de fechados, foi
feita a homogeneizao do contedo dos tubos de ensaio, colocando-os em um
digestor (bloco aquecedor) por duas horas para que ocorresse a reao.

Ao final do procedimento, os tubos adquiriram a coloraes nas


tonalidades de verde amarelo, devido formao do on Cr 3+. Foi medida a
absorbncia em um espectrofotmetro em 600 nm, com o aparelho
devidamente zerado pelo teste em branco, e, a partir dos valores obtidos, foi
traada a curva de calibrao.

Preparo das Amostras e do Branco para Anlise

O mesmo procedimento descrito anteriormente foi feito com 3 tubos


contendo alquotas de 2,00 ml da amostra (triplicata) e 1 tubo contendo 2,00
ml de gua destilada (teste branco).

6 Resultados e Discusso
Curva de calibrao
A tabela abaixo apresenta a colorao e absorbncia dos padres de
diferentes concentraes, que foram preparados e submetidos ao
procedimento citado anteriormente para a construo da curva de calibrao

do aparelho. Em seguida, apresentada a curva de calibrao obtida por meio


desses valores.
Tub
o
1
2

DQO (mg/L
O2)
200
400

3
4
5

500
600
1000

Colora
o
Amarelo
Verde
Claro
Verde
Claro
Verde
Claro
Verde
Escuro

Absorbncia
(uA)
0,065
0,132
0,175
0,186
0,338

Amostras e Branco
Na tabela abaixo, esto os valores de absorbncia encontrados para as
trs alquotas da amostra que foram analisadas e as suas respectivas

coloraes, aps terem sido submetidas s


procedimentos que os padres e ensaio em branco.
Tubo

Colorao

TRIPLICAT
A

Amostra
Amostra
Amostra

mesmas

Absorbncia
(uA)
Amarelo
Amarelo
Amarelo

condies

0,056
0,049
0,056

Calculando a mdia aritmtica dos valores de absorbncia encontrados,


obtm-se um valor de 0,054 uA. Substituindo este valor pelo y da equao da
reta, pode ser calculada a varivel X, que a demanda qumica de oxignio
das amostras.
Equao da reta: y= 0,0003x
0,054= 0,0003x

x= 180 mg/L O2

O valor de DQO encontrado para as amostras foi de 180 mg/L de O 2. De


acordo com a Resoluo CONAMA n 357, de 17 de maro de 2005, que dispe
sobre a classificao dos corpos de gua diretrizes ambientais para seu
enquadramento, bem como estabelece condies e padres de lanamento de
efluentes, e d outras providncias, o valor mximo permitido para guas
doces de classe IV de 10 mg/L O 2. Portanto, considerando o resultado da
anlise, o valor de DQO obtido est muito alm do valor mximo permitido.

7 Concluso
A amostra de gua coletada no ponto 3 do Lago da Quinta da Boa Vista
encontra-se fora das especificaes estabelecidas para este corpo dgua,
segundo a resoluo vigente CONAMA n 357/2005. Pode-se ressaltar que este
resultado no est livre de interferentes, visto que a presena ou no dos
mesmos desconhecida e que no foi feito nenhum procedimento para sua
eliminao.

8 Referncias

10

ALVARO
FOLHAS
DOMUS.
Redox.
Disponvel
em:
<http://www.prof2000.pt/users/afolhas/redox.htm>. Acesso em: 19 de
outubro de 2009.

Determinao da Demanda Qumica de Oxignio (DQO) em guas e


Efluentes Por Mtodo Colorimtrico Alternativo. Disponvel em: <
http://www.fca.unesp.br/CD_REVISTA_ENERGIA_vol4/vol20n42005/artigos
/Maria%20Lucia%20Zuccari.pdf>. Acesso em: 18 de outubro de 2009.

UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN. Determinao da


DEMANDA
QUMICA
DE
OXIGNIO.
Disponvel
em:
<http://pessoal.utfpr.edu.br/colombo/arquivos/DQO.pdf>. Acesso em: 17
de outubro de 2009.

11