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DESTILACION

Distillation

Resumen

La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms
voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes
en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una
mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales
voltiles de los no voltiles. La finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil
en forma pura.
Palabras claves: Torre, platos, volatilidad, rendimiento.
Abstract
Distillation is a process of heating a liquid until its more volatile components pass to the vapor phase and then
cooling the vapor to recover these components in liquid form through condensation. The main purpose of the
distillation is to separate a mixture of several components exploiting their different boiling points, or remove
volatile materials nonvolatile. The primary purpose of the distillation is the most volatile component obtained in
pure form. (
Keywords: Torre, plates, volatility, yield.

1. Introduccin
La destilacin es el procedimiento ms
utilizado para la separacin y purificacin de
lquidos, y es el que se utiliza siempre que se
pretende separar un lquido de sus impurezas
no voltiles.
Uno de los mtodos de destilacin ms
utilizados en las industria es la destilacin por
etapas o fraccionada, que se realiza por el
contacto en contracorriente del vapor que
asciende, como consecuencia del calentamiento
efectuado en el rehervidor, y del lquido que
desciende como consecuencia del enfriamiento
producido en el condensador. Los componentes
ms voltiles se acumulan en el vapor y los ms
pesados en el lquido, este reparto entre las dos
fases se da, a lo largo de la columna, en un
gradiente de temperatura proporcional a la
concentracin de los componentes. La
destilacin depende de parmetros como el
equilibrio entre la fase lquida y la fase vapor, la
temperatura, la presin y la composicin, por
ello se debe conocer las caractersticas de las
sustancias que se van a separar.
Prof. Jess Manuel Mendoza, Ing. Qco.

Con el desarrollo de la presente prctica se


pretende destilar una solucin de etanol y agua,
empleando una torre empacada como equipo
de destilacin.
2. Parte experimental

EQUIPOS Y MATERIALES
Solucin de etanol-agua al 24% p/p.
Cronometro.
Densmetro (mide valores entre 0,8 y 1
g/ml).
Termmetro.
2 probetas de plstico de 250 ml (para
recoger el destilado).
1 probeta de vidrio de 250 ml (utilizada
para la caracterizacin de destilado).
1 probeta de plstico de 4000 ml.
2 cubetas de plstico de 12 Litros (para
recoger el condensado).
TORRE EMPACADA DE DESTILACIN
1. Tanque de almacenamiento T1.
2. Tanque de almacenamiento T2.
3. Torre Empacada.
1

4. Rehervidor.
5. Condensador.
6. Colector de condensado.
7. Vlvula de salida de destilado.
8. Conducto de reflujo.
9. Rotmetro para el destilado.
10. Salida del destilado.
11. Indicador de temperatura.
12. Rotmetro para el reflujo.
13. Salida condensado de vapor vivo.
PROCEDIMIENTO
1. Preparar 40 Litros de una solucin
Etanol-Agua al 24% p/p de alcohol y
almacenar en el tanque T1. Una vez se
alimenta ste volumen no se volver a
alimentar ms solucin al sistema.
2. Transferir, mediante bombeo, la
solucin
hasta
el
tanque
de
almacenamiento T2, donde luego por
gravedad se deja caer al rehervidor.
3. Abrir las vlvulas que permiten el flujo
de vapor a travs del rehervidor, as
como la vlvula para la entrada del agua
de enfriamiento en el condensador.
4. Medir la temperatura de entrada y
salida del agua de enfriamiento del
condensador.
Colocar un balde para recoger el condensado
del rehervidor y medir cada 6 Litros su
temperatura y tiempo transcurrido.
Medir volumen y tiempo inicial del agua de
enfriamiento y calcular el caudal del sistema.
5. Se debe esperar un tiempo considerable
hasta que el equipo alcance una
temperatura de 78C (punto de
ebullicin del etanol). Mantener
condicin de reflujo total hasta alcanzar
tambin condiciones de estado estable.
La vlvula de destilado debe estar
cerrada durante todo ste tiempo.
6. Recoger volmenes fijos de condensado
de vapor (6 L) en un balde, tomar los
tiempos de recoleccin y medir la
temperatura del agua condensada.
7. Alcanzada la temperatura de operacin
ptima (aproximadamente 76,3C,
evitando as la formacin del
azetropo), se procede a establecer una
relacin de reflujo ptima de 1 - 3,
Prof. Jess Manuel Mendoza, Ing. Qco.

manipulando las vlvulas de los


rotmetros del reflujo y destilado [de
acuerdo con las tablas 1 y 2 (ver anexo)
correspondientes a la calibracin de los
rotmetros], con el fin de mantener un
nivel de destilado en el colector de
condensados.
8. Recoger muestras de 250 ml de
destilado, tomar el tiempo en que tarda
la recoleccin de la muestra, la
temperatura y la densidad. Calcular las
concentraciones de cada una de las
muestras hasta obtener una pureza
cercana al 90% de alcohol.
9. Al terminar la destilacin, mezclar todas
las muestras de destilado con el
remanente en el colector de
condensados, medir temperatura y
densidad, posteriormente calcular la
concentracin total.
MTODO McCABE-THIELE
Es un mtodo matemtico grfico para
determinar el nmero de platos o etapas
tericas necesarios para la separacin de una
mezcla binaria. La suposicin principal del
mtodo consiste en que debe haber un derrame
equimolar a travs de la torre, entre la entrada
de alimentacin y el plato superior y la entrada
de alimentacin y el plato inferior. Este mtodo
no requiere datos detallados de entalpa, pero
cuando las prdidas de calor o los calores de
solucin son extraordinariamente grandes, el
mtodo se adecua a la mayora de los fines. Para
la utilizacin del mtodo, las lneas de operacin
sobre el diagrama XY puedan considerarse
rectas para cada seccin.

Fig.1 . Columna de destilacin donde se muestran las


secciones de balance de materia para el mtodo de
McCabe-Thiele.

Seccin de enriquecimiento:
Se denomina con este nombre a la seccin
que se encuentra por encima de la entrada de
alimentacin, debido a que la alimentacin de
entrada de mezcla binaria de componentes A y
B se enriquece en esta seccin, por lo que el
destilado es ms rico en A que en la
alimentacin. El vapor que abandona el plato
superior con composicin
pasa al
condensador, donde el lquido condensado que
se obtiene est a su punto de ebullicin. La
corriente de reflujo ( ) y el destilado ( ) tienen
la misma composicin, por lo que
.
Un balance total de materia con respecto a la
seccin es:

Fig.2 . Lneas de operacin y de equilibrio para la seccin


de enriquecimiento.

Seccin de empobrecimiento:
Es la seccin que se encuentra por debajo
de la entrada de alimentacin. Un balance total
de
materia
sobre
la
seccin
de
empobrecimiento es:

El balance para el componente A en la seccin


de enriquecimiento es:
Y el balance con respecto al componente A es:
Despejando
y empleando la relacin de
reflujo ( = / ) se obtiene la lnea de
operacin de la seccin de enriquecimiento:

La ecuacin anterior resulta en una recta


cuando se grafica la composicin del vapor en
funcin de la composicin del lquido.
La pendiente es R/(R+1). La interseccin con la
lnea
se produce en el punto
. La
interseccin de la lnea de operacin en
es
.

Prof. Jess Manuel Mendoza, Ing. Qco.

Despejando se obtiene la lnea de operacin


para la seccin de empobrecimiento:

La ecuacin anterior es una recta cuando se


grafica en funcin de , con pendiente
.
La interseccin con la lnea
, y la interseccin en

es el punto
es

cuando la alimentacin es en parte lquida y en


parte vapor, es la fraccin de alimentacin
que es lquida.
La localizacin de la interseccin de las lneas de
operacin
(empobrecimiento
y
enriquecimiento), es establecida por la
expresin de la lnea .

Fig.3 . Lneas de operacin y de equilibrio para la


seccin de empobrecimiento

La pendiente es /( 1). La interseccin de la


ecuacin de la lnea con la lnea de 45 es
, donde
es la composicin total
de la alimentacin.

Introduccin de la mezcla de
alimentacin:
La introduccin de la mezcla de
alimentacin modifica las pendientes de la lnea
de operacin cuando se pasa de la seccin de
enriquecimiento a la de empobrecimiento de la
torre. La cantidad
se define como el calor
necesario para vaporizar un mol de
alimentacin a condiciones de entrada respecto
al calor latente molar de vaporizacin de la
alimentacin.
En trminos de entalpas,

Fig.4 . Localizacin de la lnea q para diferentes


condiciones de alimentacin.

Determinacin del nmero de platos


tericos:
Donde,

Para determinar el nmero de platos tericos


necesarios en una torre se trazan las lneas de
empobrecimiento y de operacin de manera
que se intersequen en la lnea . Despus, se
procede a escalonar los platos hacia abajo
empezando en la parte superior, en
como se
muestra en la figura 5.

Si la alimentacin entra como vapor en su punto


de roco = 0, para la alimentacin lquida en
fro > 1, para vapor sobrecalentado < 0, para
alimentacin en el punto de burbuja
=1 y
Prof. Jess Manuel Mendoza, Ing. Qco.

Fig. 5. Determinacin del nmero de platos tericos.

Para mantener el nmero de platos al mnimo,


el cambio de la lnea de operacin de
enriquecimiento a la lnea de operacin de
empobrecimiento se debe hacer en la primera
oportunidad que exista despus de pasar la
interseccin de la lnea de operacin.
Puesto que un hervidor se considera como una
etapa terica cuando el vapor
est en
equilibrio con
, el nmero de platos tericos
en una torre es igual al nmero de etapas
tericas menos una.
Razn de reflujo mnimo:
El reflujo
mnimo se
SOLUCION INICIAL
puede
definir
como la VOLUMEN (L) 4O razn de
%P
22
reflujo,
,
que
Xf
0,22
requerir
un nmero
infinito de platos para la separacin deseada de
y
. Esto corresponde a un flujo mnimo de
vapor en la torre y, por lo tanto, a tamaos
mnimos del hervidor y del condensador.
En la figura 6 se muestra la representacin
grfica de este caso.

Fig. 6. Representacin para el reflujo mnimo

Cuando las dos lneas de operacin


(enriquecimiento y empobrecimiento) tocan la
lnea de equilibrio, se produce un punto
comprimido en
y , donde el nmero de
escalones requeridos se vuelve infinito. La
pendiente de la lnea de enriquecimiento se
determina de acuerdo a la siguiente expresin:

3. Clculos, resultados y discusin.


3.1 Las condiciones iniciales de la solucin
alimentada a la torre son:

3.2 El agua de enfriamiento utilizada durante el


proceso es.
AGUA DE ENFRIAMIENTO
Vo (ml)
1250
to (s)
6,4
T1 [C]
23
T2 [C]
24
Q H2O (ml/s)
195,3125

Los condensados del vapor utilizado en el


desarrollo de la destilacin son:
Prof. Jess Manuel Mendoza, Ing. Qco.

De acuerdo a la tabla anterior podemos


observar que tiempo total de recoleccin de
condensados de vapor fue 207,95 minutos. La
densidad del agua a 78C es 0,9746 g/mL
3.4 Recoleccion de destilados.
Durante la experiencia se recolectaron muestras
de 250ml a los cuales se hizo una toma en la
temperatura de salida de cada muestra para
calcular su densidad parcial y luego determinar
por medio de la tabla # ??? Su concentacion y
por tanto la calidad del alcohol destilado de la
solucin alimentada inicialmente
TIEMPO
[min]
9,33
18,49
27,51
36,41
45,16
53,6
62,52
70,89
78,31
85,68
93,07
100,41
106,91
114,01
120,83
128,07
134,97
142,14
149,29
156,86
-

DESTILADO
TEMPERATURA VOLUMEN DENSIDAD CONCENTRACIN
[C]
[mL]
[Kg/m3]
%P/P
27
250
0,825
84,93
26
250
0,82
87,23
26
250
0,818
88
26
250
0,817
88,34
26
250
0,816
88,68
26
250
0,816
88,68
26
250
0,816
88,68
26
250
0,816
88,68
26
250
0,815
89,11
26
250
0,813
89,71
26
250
0,813
89,71
26
250
0,812
90,11
26
250
0,812
90,11
26
250
0,812
90,11
26
250
0,81
90,74
27
250
0,81
90,48
27
250
0,81
90,48
26
250
0,81
90,74
26
250
0,81
90,74
26
250
0,81
90,74
26
1100
0,81
90,74

COCENTRACIN VS TIEMPO
CONCENTRACIN [%p/p]

CONDENSADOS DE VAPOR
TIEMPO VOLUMEN
TEMPERATURA
[min]
[mL]
[C]
49,07
6000
75
94,3
6000
76
146,4
6000
75
196,5
6000
75
207,95
1075
75

La siguiente grfica, muestra el comportamiento


de la concentracin de etanol en el destilado
con el paso del tiempo:

92
90
88
86
84
82
0

20

40

60

80

100

120

TIEMPO [min]

Figura 3. Concentracin etanol vs tiempo


Tiempo total de recoleccin de destilado fue
105,26 minutos.

Mues
final

TEMPERATURA
[C]

VOLUMEN
[ML]

DENSIDAD
[g/mL]

CONCENTRACION
[%P/P]

26

250

0,812

90,5

Tabla 3. Condicin final del destilado.


Volumen total recogido de destilado fue 5050
ml.

1) Realizar el balance de masa de la torre de


destilacin, para as poder determinar los
valores de las corrientes faltantes y sus
composiciones.
Corriente de alimentacin

Corriente del destilado

VER ANEXO 1

Prof. Jess Manuel Mendoza, Ing. Qco.

Mediante un balance global podremos


determinar la masa de la corriente de fondos

Para conocer la composicin en el fondo Xw,


realizamos un balance por componentes, este
se lleva a cabo en base al componente ms
voltil, en este caso el etanol.
Calor aprovechado.
Este calor es el que tericamente se necesita
para llevar la mezcla inicial hasta las condiciones
del destilado obtenido.

El rendimiento del proceso de destilacin

Calor en el condensador.

El tiempo de trabajo fue mientras condens el


vapor que sala de la torre, es decir, mientras se
condens el vapor en el rehervidor (148,57
minutos).
La densidad del agua a 25C es 0,9947 g/ml.
Reemplazando:

Eficiencia en el Rehervidor
Se puede definir como la diferencia entre el
calor aprovechado y el calor suministrado para
que la torre opere (calor del rehervidor).
Calor en el rehervidor.
Este calor es debido al cambio de fase del vapor
que viene de la caldera, y para esta torre
representa el calor que se necesita para que se
lleve a cabo la operacin de destilacin. Este
ltimo hecho indica que este calor es la base
para calcular la eficiencia energtica de la torre.

Prof. Jess Manuel Mendoza, Ing. Qco.

4. Conclusiones.
EL
objetivo
de
obtener
una
concentracin de alcohol del 90% fue
satisfactoria gracias a la pericia de las
7

personas que realizaron la prctica para


mantener la temperatura deseada sin
llegar a formacin de azeotropo.
La temperatura solo se puede controlar
gracias al reflujo puesto que no
contamos con un sistema de control de
la misma.
La eficiencia trmica de los sistemas de
calentamiento y enfriamiento no es muy
ptima por la prdida de energa,
puesto que el calor cedido por el vapor
en el rehervido se pierden por las lneas
de tubera que componen el sistema.
Inicialmente la concentracin de etanol
en el destilado vario respecto al tiempo,
cuando
se
alcanz
el
estado
estacionario permaneci constante en
el valor establecido inicialmente como
objetivo el cual es 90%. El equilibrio se
alcanz cuando la relacin de reflujo es
de 3:1 alcanzando la temperatura de
78,5 C, con lo cual se puede concluir
que la cantidad de reflujo que entra a la
torre permite controlar la temperatura
de la torre y de esta manera alcanzar el
equilibrio.
Se puede decir que la concentracin
inicial tuvo un cambio debido a factores
como mal toma de datos.

5. BIBLIOGRAFA

Operaciones Unitarias en Ingeniera


Qumica. Warren L. McCabe, Julian C.
Smith, Peter Harriot.
Problemas de Ingeniera Qumica.
Joaquin Ocon, Gabriel Tojo.
Operaciones de Transferencia de Masa.
Robert Treybal.

Prof. Jess Manuel Mendoza, Ing. Qco.

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