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Prcticas de
Desarrollo de Mtodos Analticos
D.R. Prohibida la Reproduccin parcial o total de este material sin la autorizacin escrita de:
Dra. Perla Elizondo Martnez
Ciudad Universitaria, San Nicols de los Garza N.L. Mxico
Tel 83294000
CONTENIDO
CONTENIDO ..................................................................................................................... 1
Metodologa de trabajo ....................................................................................................... 2
Preparacin de la prctica: .............................................................................................. 2
Durante la prctica ...................................................................................................... 2
Posterior a la prctica ...................................................................................................... 3
Prctica No 1 EFECTO DE LA FUERZA INICA SOBRE LA RESPUESTA DE UN
ELECTRODO DE ION SELECTIVO (ISE) ...................................................................... 5
PRCTICA N 2 EFECTO DE LAS REACCIONES LATERALES SOBRE EL
EQUILIBRIO DE UNA SAL POCO SOLUBLE .............................................................. 7
PRCTICA N 3 DETERMINACIN DE COEFICIENTES DE REACCIONES
LATERALES POR ESPECTROFOTOMETRA .............................................................. 9
PRCTICA No 4 SEPARACIN Y ANLISIS DE UNA MEZCLA DE METALES .. 11
BIBLIOGRAFA .............................................................................................................. 13
Metodologa de trabajo
Preparacin de la prctica:
Se requiere que todos los alumnos lean las indicaciones que se presentan para cada una de las
prcticas, preparen el fundamento terico, realicen los clculos correspondientes y tengan un
listado del material que requieren para la realizacin de la prctica. Las fechas realizacin de las
prcticas y de entrega de documentos aparecen sealadas en la carta descriptiva del curso, as como
en el calendario de actividades de este manual (pg. 3)
Durante este curso se pretende que el alumno desarrolle habilidades adquiridas en sus cursos de
Qumica Analtica, por lo que para algunas prcticas, se requerir que el alumno proponga un
mtodo para medir cierta propiedad o determinar especies qumicas y/o constantes de equilibrio.
Es importante que los alumnos preparen con tiempo sus prcticas e informen a los auxiliares
el material, reactivos y equipos que necesitarn para el desarrollo de su sesin de trabajo. El
auxiliar ser responsable de preparar muestras, reactivos y materiales dentro de los lmites de
existencia de los mismos y siempre que se le informe con la debida anticipacin.
Para aprovechar de mejor manera el tiempo programado para el Laboratorio de Desarrollo
Analtico, es requisito que al iniciar la sesin de prcticas los alumnos cuenten con todo el
material necesario para la realizacin de la prctica. Favor de pasar previamente a almacn y/o
auxiliara correspondiente a rentar el material y equipo necesarios.
Adems de asistir a la prctica, cada alumno debe entregar un trabajo de investigacin previo
a cada sesin, las preguntas a resolver se encuentran en este manual al final de cada prctica. Se
enviarn por correo electrnico al maestro.
Durante la prctica
Para incrementar el rendimiento en el laboratorio y hacer las prcticas ms efectivas para todos los
estudiantes, se implementar el trabajo con responsabilidad asignada. Esto ayudar a cada uno
de los integrantes del equipo a desarrollar las habilidades que se pretenden obtener con este curso.
Para ello se proponen las figuras de director, redactor y operador durante las prcticas. La
descripcin de las funciones de cada una de estas figuras se presenta a continuacin:
Director: Ser el responsable de la prctica. Ser el encargado de revisar la disponibilidad de
reactivos, equipos y material, as como de coordinar el trabajo experimental con su equipo.
Adems, tendr la responsabilidad, junto con los directores de los dems equipos, de redactar y de
entregar los reportes de prctica en las fechas correspondientes. Nivel de impacto en la calificacin
del reporte: 3
Redactor: Su funcin es participar activamente en la recoleccin de datos durante las prcticas.
Adems, ser el encargado de realizar el pre-reporte de la prctica apoyado por sus compaeros de
equipo. Nivel de impacto en la calificacin del reporte: 2
Operador: El resto de los alumnos del equipo que no fungen como director o redactor. Son los
encargados de la realizacin tcnica de las prcticas bajo la gua del director. Nivel de impacto en
la calificacin del reporte: 1
Cada semana se modificar la funcin de los alumnos para que todos tengan la oportunidad de
experimentar las diferentes responsabilidades. Para ilustrar lo anterior, se presenta el siguiente
ejemplo: Supongamos un equipo conformado por 3 o 4 integrantes. Las funciones se repartirn de
la siguiente manera durante las prcticas.
Si el equipo es de 5 integrantes:
Alumno
1
2
3
4
P1
operador
redator
operador
operador
P2
operdor
operador
director
redactor
P3
operador
director
operador
operador
P4
director
operador
operador
redactor
director
operador
redactor
operador
P2
operador
operador
director
redactor
P3
redactor
director
operador
operador
P4
operador
operador
redactor
director
Si el equipo es de 4 integrantes:
Alumno
1
2
3
4
P1
director
redactor
operador
operador
Adems, los reportes de prctica se entregarn uno por prctica (todo el grupo) y se realizarn por
los directores de cada sesin tomando como base el pre-reporte entregado por cada equipo.
Posterior a la prctica
En la sesin posterior (o la especificada en la carta descriptiva) se debe entregar un pre-reporte
con los resultados obtenidos por cada equipo. Se debe incluir una breve descripcin del sistema
empelado, tabla y/o grfico que expliquen de manera clara los resultados obtenidos por el equipo,
los clculos realizados con datos experimentales y conclusiones preliminares. Este pre-reporte
servir como base para la discusin de los resultados de la prctica, la cual se realizar el da que
se entrega el pre-reporte y se llevarn a la sesin de laboratorio.
Adems en el pre-reporte, se deben incluir las preguntas que se encuentran al final de cada prctica
y en su mayora ayudan al alumno a preparar su pre-reporte y la discusin de la prctica.
Despus de discutir los resultados de cada prctica, los directores de los diferentes equipos
presenten al maestro un reporte general, el cual incluir los resultados de todos los equipos y las
conclusiones generales de la prctica, as como las preguntas que aparecen al final de cada prctica
(en su mayora ayudan al alumno a preparar su pre-reporte y la discusin de la prctica. ). El reporte
debe contener introduccin (explicando el sistema estudiado), objetivo de la prctica, metodologa
experimental, resultados de cada equipo (incluir clculos), discusin de resultados y conclusiones
generales de la prctica. Se entregar impreso al maestro del curso en las fechas programadas en la
carta descriptiva.
Prctica No 1
EFECTO DE LA FUERZA INICA SOBRE LA RESPUESTA DE UN
ELECTRODO DE ION SELECTIVO (ISE)
Objetivo. Discutir y evaluar la influencia de la fuerza inica del medio sobre la respuesta
de un electrodo de ion selectivo.
Preparacin de disoluciones.
100 mL de estndares de a)Pb(ClO4)2 de las siguientes concentraciones: 10-2 , 10-3 , 10-4
Molar en Pb(II). b) Cd(NO3)2 de las siguientes concentraciones: 10-2 , 10-3 , 10-4 Molar en
Cd(II). c) AgNO3 de las siguientes concentraciones: 10-2 , 10-3 , 10-4 Molar en Ag(I)
Stock de NaClO4 7 M
Stock NaNO3 5 M
Procedimiento.
Conectar el electrodo de ion selectivo al potencimetro.
Poner en modo de mV con la ayuda de la tecla mode.
Transferir 50mL del estndar ms diluido a un vaso de precipitado de 150mL. Aadir el
volumen necesario de ISA para ajustar la fuerza inica a aproximadamente 0.1 y agitar.
Introducir el electrodo en la disolucin, tomar la lectura esperando a que sta se estabilice.
Enjuagar el electrodo.
Repetir los pasos 3 y 4 para el resto de los estndares en orden creciente de concentracin.
Agregar un volumen adicional de ISA a cada una de las disoluciones anteriores de tal
manera que la fuerza inica se ajuste aprox. 0.5.
Tome las lecturas correspondientes de las disoluciones a la nueva fuerza inica.
Repetir los pasos 7 y 8 ajustando la fuerza inica aprox. 0.9
Repetir los pasos 7 y 8 ajustando la fuerza inica aprox. 1.6
Construir las curvas de calibracin a las diferentes fuerzas inicas
Discusin de resultados y conclusiones.
PRCTICA N 2
EFECTO DE LAS REACCIONES LATERALES SOBRE EL EQUILIBRIO DE
UNA SAL POCO SOLUBLE
Objetivo.
Determinar la solubilidad de una sal a diferentes valores de pH
Evaluar la influencia del pH en la solubilidad del compuesto.
Construir un Diagrama pH- S
Sistema propuesto
Disolucin saturada de ZnCO3 a pH 4, 7 y 10.
El estudiante deber: a) seleccionar la tcnica y disear el procedimiento que le permita
seguir las variaciones de la solubilidad de la sal a diferentes valores de pH.
b) Registrar los resultados obtenidos en una tabla y graficarlos para obtener un diagrama
pH Vs S.
c) Evaluar los resultados y concluir acerca del comportamiento del sistema.
d) Acudir al menos una semana antes de la prctica con los auxiliares responsables de la
preparacin de los reactivos a verificar que el equipo y los reactivos que utilizar estn en
existencia
PRCTICA N 3
DETERMINACIN DE COEFICIENTES DE REACCIONES LATERALES POR
ESPECTROFOTOMETRA
Objetivo. Medir el coeficiente de reaccin de un ion metlico con un ligando o un ion
metlico interferente ( M (L) o M (L) ), evaluar la extensin de la reaccin secundaria y su
efecto sobre el sistema principal.
Sistema propuesto. Fierro(II)-1,10-fenantrolina en un medio de pH 5 utilizando
clorhidrato de hidroxilamina como reductor y como ligando o ion metlico interferente:
El ion citrato.
Zn(II)
El EDTA
Cd(II)
Preparacin de disoluciones.
Sulfato de fierro(II) y amonio 0.0005M
1,10-Fenantrolina 0.0005M
Regulador de cido cetico-acetato de sodio pH 5.
Clorhidrato de hidroxilamina 5% p/v.
Disolucin al 5% p/v del ligando o ion metlico interferente interferente.
Mtodo. Variaciones Continuas
En este mtodo se mantiene constante la suma de las concentraciones molares de los dos
reactivos pero se vara su relacin. La abscisa del pico extrapolado corresponde a la
relacin presente en el complejo.
PROCEDIMIENTO
Transfiera a matraces de aforacin de 25mL disoluciones que contengan una relacin en
volumen (mL) de ion metlico-ligando de:
Metal
Ligando
1
9
2
8
3
7
4
6
5
5
6
4
7
3
8
2
9
1
10
0
10
PRCTICA No 4
SEPARACIN Y ANLISIS DE UNA MEZCLA DE METALES
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BIBLIOGRAFA
Manual de Laboratorio de Desarrollo Analtico en Internet, Academia de Qumica
Analtica, L.Q.I.
Pecsok, Shields, Mtodos Modernos de Anlisis Qumico, 2a edicin, Revert, 1990
Handbook of Analytical Chemistry, Louis Meites. 1976
Journal of Analytical Chemistry
Journal of Chemical Education
Journal Coordination Chemistry
Chimica Acta
Internet
Enero 2015
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