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1.
Calcule k, Rs, N e H para as substncias relacionadas no cromatograma, sendo o tempo morto obtido com uma injeo de
NaNO3 (to = 1,423min).
DIURTICOS
W1/2
k
Rs
N
H
amiloride
0,417
acetazolamida
0,398
clorotiazida
0,411
hidroclorotiazida
0,360
8-cloroteofilina
0,168
triantereno
0,200
hidroflumetiazida
0,194
diclorfenamida
0,226
clortalidona
0,183
furosemida
0,200
indapamida
0,216
benzotiazida
0,210
ciclotiazida 1
0,212
ciclotiazida 2
0,231
bendroflumetiazida
0,236
bumetanida
0,287
probenecida
0,311
cido etacrnico
0,346
espironolactona
0,415
Substncias (tR): amiloride (3,646), acetazolamida (4,322), clorotiazida (4,831), hidroclorotiazida (5,324), 8-cloroteofilina (PI)
(5,983), triantereno (6,414), hidroflumetiazida (7,364), diclorfenamida (8,766), clortalidona (9,208), furosemida (12,800),
indapamida (13,557), benzotiazida (14,282), ciclotiazida 1 (14,603 e 14,856), bendroflumetiazida (16,020), bumetanida (18,046),
probenecida (18,402), cido etacrnico (18,895), espironolactona (20,587).
2.
(a)
(b)
(c)
3.
4.
Quais as principais caractersticas (vantagens e limitaes) das tcnicas cromatogrficas CLAE e CGAR?
5.
Como classificar o tipo de cromatografia lquida de acordo com a fase estacionria utilizada?
6.
Quais so as principais diferenas entre a cromatografia lquida clssica e a cromatografia lquida de alta eficincia?
7.
8.
A separao cromatogrfica em fase reversa entre o cido saliclico e a nicotina deve ser realizada abaixo de pH 5,0 ou
acima de pH 7,0. Dentro desta faixa de pH, dependendo do valor, a ordem de eluio destes compostos sofre inverso.
Explique este comportamento.
cido saliclico
Nicotina
O
OH
N
OH
9.
H
N
O
N
COOH
loratadina
H3COC
N
naproxeno
Cl
Experimento: a) pH = 3,0,
b) pH = 6,8
c) pH = 7,8
20. Qual das afirmativas a seguir verdadeira ou falsa? Explique as afirmativas falsas.
a.
( ) Molculas polares podem ser facilmente separadas por cromatografia de fase normal.
b.
( ) A reteno de solutos na excluso molecular pode ser alterada pela variao da polaridade da fase mvel.
c.
( ) A cromatografia de Excluso em Gel a mais eficiente para molculas de alto peso molecular.
d.
( ) Na cromatografia em fase normal, a fase mvel mais polar que a fase estacionria.
e.
( ) Na cromatografia em fase reversa, utilizando fase estacionria quimicamente ligada, as cadeias ligadas so apolares.
21. Numa separao cromatogrfica, as condies de anlise so: Coluna ODS, 150 x 4,6 mm, dp = 5 m ; Fluxo 1,0 mL/min ;
Presso de trabalho 1600 psi ; Temperatura 25 oC ; Fase mvel ACN-H2O 35:65 ; Tempo total de anlise 17 minutos.
a) O que acontece com a presso de trabalho se o fluxo de fase mvel for modificado para 0,8 mL/min?
b) O que acontece no k das substncias se for utilizada coluna com mesmas especificaes, mas 300 mm de comprimento?
c) O que acontece com a presso, tempo total de anlise e valores de k, se dp = 4 m?
22. Uma mistura formada pelos compostos a baixo separada em uma coluna de C-18 usando uma mistura de MeOH/H2O
60:40 como fase mvel. Qual a ordem de eluio dos compostos? Quais so as foras intermoleculares que atuam sobre a
separao destes analitos? O que voc faria para aumentar a reteno de todos os compostos? Qual a diferena, com
relao ao tempo de anlise, entre uma separao otimizada no modo isocrtico e no modo gradiente? Que tipo de detector
pode ser utilizado nesta anlise?
5
6
1)
2)
A
B
3)
H2N
4)
H9C4
N
N