DETERMINACION DE DQO, OD Y METODO DE JARRAS

Juan S. Bustos*; Estefana Garzn*

1. RESULTADOS Y DISCUSIONES

Para esta prctica de laboratorio se hizo una recoleccin de muestra de agua para
determinar la demanda qumica de oxigeno (DQO), el oxgeno disuelto (OD) y por
ltimo el material disuelto, en suspensin, coloidal y no sedimentable mediante
coagulacin floculacin seguida por sedimentacin mediante la gravedad (Mtodo de
jarras). La muestra se categorizo como un tipo de agua residual, a partir de su aspecto
fsico (color y olor) se pudo concluir que era de origen natural, y con gran cantidad de
material vegetal y orgnico.
Se comenz por el procedimiento que determino la demanda qumica de oxigeno
(DQO). Para formar la disolucin se tom 50 ml de muestra, en un baln de fondo
redondo con boca esmerilada de 500 ml; se utiliz este baln ya que en el montaje de
reflujo se necesit buen contacto con el condensador. A este baln se le agrego 25 ml
de disolucin digestora, la cual se conform de H2SO 4

concentrado, K2CR2O7 y

HgSO4 (inhibidor de haluros). Adems al baln se agreg 50 ml de disolucin

catalizadora esta contuvo Ag2SO4 (catalizador) el cual ayudo a disminuir el tiempo de
reaccin, H2SO4 y por ultimo perlas de ebullicin las cuales ayudaron a controlar el
flujo trmico en toda la solucin evitando choques trmicos. El dicromato estuvo
siempre en exceso para lograr as oxidar toda la materia orgnica y evitar que la
muestra se tornara verde.

1. Departamento de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingeniera, Fundacin Universidad

de Amrica, Bogot D.C, Colombia, Correo electrnico: juansbgarnica@hotmail.com
2 Departamento de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingeniera, Fundacin Universidad
de Amrica, Bogot D.C, Colombia, Correo electrnico: tefa_gf@hotmail.com

Figura 1, Baln de fondo redondo con boca esmerilada, con la disolucin.

Se realiz un montaje de reflujo, el cual se conect en serie con todos los dems para
tener un flujo constante de agua fra para lograr el ciclo de evaporacin / condensacin.
La mezcla formada en el baln se uni con el condensador, de manera que no hubiera
escape de gases durante el calentamiento. Esto se dej por dos horas, para lograr la
total descomposicin de la materia. Se obtuvo un color amarillo el cual indico que la
materia se oxido con exceso de dicromato.

Figura 2, Montaje de reflujo en serie.

Se enfri con una toalla hmeda para disminuir la temperatura del baln y lograr
desmontarlo para as agregarle 5 gotas de disolucin de ferroina y titular, con FAS en la
bureta, durante la titulacin se pas por un verde esmeralda pero se midi el volumen
solo cuando se obtuvo marrn. Lo mismo se hizo con un blanco analtico, al cual se le
aadi los mismos volmenes, pero en la titulacin fue rpido su cambio ya que no
contena materia orgnica. Los datos obtenidos se colocaron en la tabla 1, en la tabla
aparece la normalidad del FAS la cual se tom del envase que lo contena como se
evidencia en la figura 3.

Figura 3, Normalidad del FAS

Tabla 1, Valores obtenidos en el procedimiento DQO
Magnitud
Volumen del FAS gastado en el blanco (mL)
Volumen del FAS gastado en la muestra (mL)
Volumen del FAS gastado en la muestra (mL)
Volumen del FAS gastado en la muestra (mL)

Replica
N/A
1
2
3

Simbolog
a
VB
V1
V2
V3

Valor
23,9 mL
19,9 mL
10,0mL
19,5 mL

Volumen del FAS gastado en la muestra (mL)

Test Q de los volmenes del FAS gastados en la muestra

4
N/A

V4
Q

8,7 mL
X

Volumen promedio de FAS gastados en la muestra (mL)

N/A

Vp

Desviacin estndar de los volmenes de FAS gastados en

N/A

14,525
mL
6,0011

la muestra
Desviacin estndar relativa de los volmenes de FAS

N/A

DER

41.30%

gastados en la muestra
Normalidad del FAS
Volumen de la muestra (mL)

N/A
N/A

N
VM

0,125 N
50,0 mL

Test Q
23.9 mL 19.9 mL 19.5 mL 10.0 mL 8.7 mL
Los dos valores sospechosos son los dos ltimos al ser muy pequeos a
diferencia de los tres primeros, por lo cual se le aplico el test Q a estos dos
valores. Para el primer valor se determin que es aceptado ya que es < 95 lo
cual segn la tabla, se permite dejar el valor.
10.0 mL8.7 mL=1.3 mL
23.9 mL8.7 m=15.2 mL

Q=

1.3
=0.0855
15.2

Para el segundo valor sospechoso, se realiz el test Q el cual determino que el

valor tambin poda tenerse en cuenta ya que de igual manera era < 95.
19.5 mL10.0 mL=9.5 mL
23.9 mL10.0 m=13.9 mL

Q=

Volumen promedio de FAS

9.5
=0.68
13.9

V P=

19.9+10.0+ 19.5+ 8.7

=14.525
4

Desviacin estndar
2

8.714.525

19.514.525 2 +
10.014.525 2 +
19.914.525 2 +

s=
s=6.001

Desviacin estndar relativa

DER=

S
100
VP

DER=

6.001
100=41.3
14.525

DQO

B V P
V

N( 8000)

mgO2
DQ O
=
L

DQO=

( 23.914.525 )( 0.125 )(8000)

=187.5
0.05 mL

A partir del valor obtenido del DQO se puede concluir que a pesar de que el mtodo es
sensible a algunas interferencias, principalmente cloruros. Cuando el contendi de

cloruros sobrepasa 1000 mg/L, el valor mnimos de DQO es de 250 mg/L, por lo cual el
agua evaluada no cumple con los estndares.
Paralelamente mientras se hacia el anterior procedimiento se comenz con el de
oxigeno disuelto (OD) para esto se tom la muestra en un frasco de boca estrecha, con
tapn de vidrio esmerilado de 300 ml para esto se sumergi el frasco en la muestra ya
que no deba quedar burbujas de oxgeno en ella, es decir que la muestra quedo al
borde de la boca esmerilada como muestra la figura 4. Se aadi 1,0 ml de disolucin
de sulfato de manganeso (II) y el mismo volumen de disolucin de lcali- yoduro Azida, se tap teniendo en cuenta que no se evidenciaran burbujas de aire y se
homogenizo manualmente invirtiendo varias veces.

Figura 4, frasco de boca estrecha con la muestra

Se dej precipitar hasta la mitad de la botella y se agreg 1.0 ml de H2SO4
concentrado. Luego se titul con disolucin de tiosulfato de sodio estndar hasta que el
amarillo obtenido se atenuara. Se adiciono disolucin de almidn lo que hizo que se
tornara azul la muestra como lo muestra la figura 5.

Figura 5, titulacin con

tiosulfato de sodio. }

Cuando la disolucin se torn azul se tom el volumen obtenido, este procedimiento se

realiz con todas las muestras, y los datos aparecen en la tabla 2.
Tabla 2, valores obtenidos del procedimiento de OD
Magnitud

Replic

Simbolog

Valor

Volumen de TS gastado en la muestra (mL)

a
1

a
V1

2,8 mL

Volumen de TS gastado en la muestra (mL)

V2

3,0 mL

Volumen de TS gastado en la muestra (mL)

V3

2,0 mL

Volumen de TS gastado en la muestra (mL)

V4

1,9 mL

Volumen de TS gastado en la muestra (mL)

V5

1,8 mL

Volumen de TS gastado en la muestra (mL)

V6

2,0 mL

Volumen de TS gastado en la muestra (mL)

V7

1,8 mL

Volumen de TS gastado en la muestra (mL)

V8

1,2 mL

Test Q de los volmenes del TS gastados en la muestra

N/A

Volumen promedio de TS gastados en la muestra (mL)

N/A

VP

2,0625 mL

Desviacin estndar de los volmenes de TS gastados

N/A

1.25

en la muestra

Desviacin estndar relativa de los volmenes de TS

N/A

DER

60,56%

Normalidad de TS

N/A

0,02 N

Volumen de la muestra (mL)

N/A

VM

100 mL

Volumen de la muestra corregido (mL)

N/A

VMC

99 mL

gastados en la muestra

Test Q
2.8 mL 3.0 mL 2.0 mL 1.9 mL 1.8mL 2.0mL 1.8mL 1.2mL
El valor sospechoso es el ltimo al ser el ms pequeo a diferencia de los
dems, por lo cual se le aplico el test Q a este valor. Se determin que es
aceptado ya que es < 95 lo cual segn la tabla, se permite dejar el valor.
1.8 mL1.2mL=0.6 mL

3.0 mL1.2m=1.8 mL

Q=

Volumen promedio de FAS

V P=

0.6
=0.333
1.8

2.8+ 3.0+2.0+1.9+1.8+2.0+1.8+ 1.2

=2.0625
8

Desviacin estndar

1.22.06 2

1.82.06 2+
2.02.06 2+
1.82.06 2+
1.92.06 2+
2.02.06 2+
3.02.06 2+
2.82.06 2+

s=1.2492

Desviacin estndar relativa

DER=

S
100
VP

DER=

1.2492
100=60.56
2.0625

OD
OD

mg O 2 ( V P )N( 8000)
=
L
V MC

OD=

( 2.0625 )( 0.02 )(8000)

=3.33
0.099 L

A partir del dato anterior se puede decir que la muestra no cumple con los valores
permitidos para consumo humano, uso domstico, uso animal o vegetal, ya que los
niveles mnimos de saturacin no deben ser menor al 80% y no menos a 6 mg/ L el
resultado obtenido es de 3.33 mg/ L una saturacin de oxigeno menor a la aceptada.
Es decir que los niveles de materia orgnica son altos haciendo que los niveles de OD
sean bajos.
Por ltimo se realiz el mtodo de jarras, para este se utiliz un floculado donde se
coloco seis beakers con 800 ml de la muestra a una velocidad de 120 rpm, mientras se

comenz a agitar se agreg simultneamente en los beakers los volmenes de las

disoluciones de los productos qumicos indicados en la tabla. Luego se aument la
agitacin a 180 rpm por un minuto, y por ltimo se baj a 40 rpm, por 15 minutos.
Producto qumico ( 1000 ppm)
Cloruro frrico, FeCl3 (mL)

1
10.0

Beaker de 50 Ml
2
3
4
5
N/A
N/A
5.0
N/A

Sulfato de aluminio, Al2(SO4)3

N/A

10.0

N/A

5.0

8.0

3.0

Polmero orgnico (mL)

N/A

N/A

10.0

N/A

2.0

4.0

6
3.0

Al obtener el floc se detuvo la agitacin, y se le midi el color, la turbidez a cada una

de las jarras. Los valores se consignaron en la tabla
Muestra: Agua residual estancada
pH
Ubicacin:
Color: Verde

Turbidez (NTU): 58.74

Temperatura (C)

Fecha: 01 marzo del 2015

Tamao de la muestra
(mL)

Producto qumico (1000ppm)

Numero de jarra
1

12.5ppm

N/A

N/A

6.25ppm

N/A

3.75ppm

N/A

12.5ppm

N/A

6.25ppm

10.0ppm

3.75ppm

N/A

N/A

12.5 ppm

N/A

2.5ppm

5.0ppm

180rpm

180rpm

180rpm

180rpm

180rpm

180rpm

1 min

1 min

1 min

1 min

1 min

1 min

Velocidad de la mezcla lenta

40rpm

40rpm

40rpm

40rpm

40rpm

40rpm

Tiempo de la mezcla lenta

15 min

15 min

15 min

15 min

15 min

15 min

Amarillo

Amarillo

Amarillo

Amarillo

Amarillo

Amarillo

Oscuro

claro

claro

oscuro

claro

oscuro

60.16

59.48

56.91

64.30

57.11

58.85

Cloruro frrico, FeCl3

Sulfato

de

aluminio,

Al2(SO4)3
Polmero orgnico
Velocidad de la mezcla
instantnea
Tiempo de la mezcla
instantnea

Color aparente
Temperatura
Turbidez
pH

% de remocin

Concentraciones
V 1C 1=V 2C 2

C2 =

V 1C1
V2

Jarra 1
C FeCl3=

10.0 mL1000 ppm

=12.5 ppm
800 mL

Jarra 2
C Al 2 ( SO 4) 3=
Jarra 3
C polimero =
Jarra 4
C FeCl3=

10.0 mL1000 ppm

=12.5 ppm
800 mL

5.0 mL1000 ppm

=6.25 ppm
800 mL

C Al 2 ( SO 4) 2=
Jarra 5
C Al 2 ( SO 4) 2=

C polimero =
Jarra 6
C FeCl 3=

10.0 mL1000 ppm

=12.5 ppm
800 mL

5.0 mL1000 ppm

=6.25 ppm
800 mL
8.0 mL1000 ppm
=10.0 ppm
800 mL

2.0 mL1000 ppm

=2.5 ppm
800 mL

3.0 mL1000 ppm

=3.75 ppm
800 mL

C Al 2 ( SO 4) 2=

3.0 mL1000 ppm

=3.75 ppm
800 mL

C polimero =

4.0 mL1000 ppm

=5.0 ppm
800 mL

La temperatura y el pH no se midieron, ya que eran parmetros que con el

tiempo no se iban a alcanzar a determinar correctamente. Con los datos
obtenidos se logr concluir cual es el sistema ptimo de tratamiento de agua,
mediante el clculo de porcentaje de remocin de cada jarra.

de Remocion=

% de remocin jarra 5
58.7457.11
de Remocion=
100=2.77
58.74

% de remocin jarra 4
58.7464.30
de Remocion=
100=9.46
58.74

% de remocin jarra 3
58.7456.91
de Remocion=
100=3.11
58.74

% de remocin jarra 2
58.7459.48
de Remocion=
100=1.25
58.74

% de remocin jarra 1
58.7460.16
de Remocion=
100=2.41
58.74

Turbidezinicial Turbidezfinal
100
Turbidezinicial

% de remocin jarra 6
58.7458.85
de Remocion=
100=0.18
58.74

CUESTIONARIO
1. Es indispensable explicar el significado del valor de la DQO y OD obtenido y
que ocurre con las aguas con altos y bajos niveles de estos parmetros
Respuesta: Es necesario explicar la obtencin de los valores de DQO Y DQ
ya que con esto se puede reflejar el grado de contaminacin del agua de la
muestra a relacin entre la DBO5 y la DQO nos da una idea del nivel de
contaminacin de las aguas. (DBO5/DQO) Si la relacin (DBO5/DQO) < 0,2

entonces hablamos de unos vertidos de naturaleza industrial, poco

biodegradables y son convenientes los tratamientos fsico-qumicos. Si la
relacin (DBO5/DQO)>0,5 entonces hablamos de unos vertidos de
naturaleza urbana, o clasificables como urbanos y tanto ms biodegradables,
conforme esa relacin sea mayor. Estas aguas residuales, pueden ser
tratadas mediante tratamientos biolgicos.
2. Se debe incluir los posibles errores e interferencias en la prctica de
laboratorio, comparando los protocolos con lo establecido en las copias de la
carpeta 45, en la literatura tcnica (DQO NTC 3629, OD NTC 4705 y ensayo
de jarras NTC 3903) y en otras fuentes acadmicas confiables.
Respuesta: Hay algunas interferencias posibles que pueden dificultar la
determinacin de las condiciones ptimas en el ensayo de jarras. Algunas de
estas interferencias son:
Cambio de temperatura (durante el ensayo): Se pueden presentar
corrientes trmicas o de conveccin que impidan la sedimentacin de
las partculas coaguladas. Esto se puede evitar mediante el control de

la temperatura.
Liberacin de gas (durante el ensayo): Se puede presentar flotacin
de los flculos coagulados, debido a la formacin de burbujas de gas
causadas por el agitador mecnico, el incremento de temperatura o la
reaccin qumica.

Perodo de ensayo: La actividad biolgica u otros factores pueden

alterar las caractersticas de coagulacin del agua en el depsito
prolongado. Por esta razn el perodo entre el muestreo y el ensayo
se debe mantener a un mnimo y registrar el tiempo respectivo.

3. Determinar conceptualmente cual es la accin qumica de todos reactivos

usados en la prctica de laboratorio.
Respuesta: Disolucin de ferroina: Actu como indicador redox nos permiti
identificar el exceso de dicromato de potasio en la solucin, esto se debe
conocer ya que dependiendo de la cantidad de dicromato que se utiliz, se
puede conocer la cantidad de materia orgnica oxidada. Por otra parte el

reactivo lcali-yoduro-azida: al reaccionar forma un precipitado caf si hay

oxgeno en la muestra, en caso contrario se presentara un precipitado
blanco. Adems del inhibidor de haluros el cual ayuda a que el dicromato se
encuentre en exceso, ya que si no se agregara los haluros crearan
interferencias logrando que la materia orgnica aumente su cantidad.
Adems un catalizador para lograr que el proceso de calentamiento y
oxidacin se produzca en dos horas y sea posible en el laboratorio analizar
completamente la muestra.
4. Mencionar y explicar en qu otros campos de aplicacin, adems de aguas,
podra aplicar los anlisis realizados.
Respuesta:
5. Mencionar y explicar cinco aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar
a cabo un muestreo representativo y selectivo en la determinacin de DQO,
OD y ensayo de jarras.
Respuesta:
De preferencia, las muestras se recogen en botellas de vidrio.
Las muestras inestables se deben ensayar sin demora. Si no se puede

evitar el aplazamiento del anlisis.

El sistema de toma de muestra debe garantizar que de cada vaso, la
muestra se obtenga a la misma profundidad y permita extraer la

muestra bajo las mismas condiciones.

No se debe dejar que la muestra permanezca en contacto con el aire o
se agite, porque cualquiera de estas condiciones causa cambios en su

contenido gaseoso.
Las muestras de cualquier profundidad en arroyos, lagos o embalses y
las muestras de agua de calderas necesitan precauciones especiales
para eliminar los cambios en la presin y la temperatura.

6. Compare sus resultados obtenidos, con la clasificacin de aguas segn la

DQO y OD.
Respuesta: La presencia de agentes reductores inorgnicos tales como nitritos,
sulfuros y hierro (II) contribuyen a aumentar los valores obtenidos por la DQO.
La interferencia de los cloruros se reduce, aunque no se elimina totalmente,

mediante la adicin de sulfato de mercurio (II) a la muestra, antes de la ebullicin

a reflujo, que da lugar a la formacin de cloromercuriato soluble. Cuando el
contenido de cloruros sobrepasa 1000 mg/ L, el valor mnimo de DQO aceptable
es de 250 mg / L segn esto y comparando con esto la muestra estudiada no
cumplira con los niveles de DQO ya que presenta 187.5 mg/ L es un nivel de
oxigeno minio al permitido.
7. La muestra de agua analizada cumple con los niveles permitidos de DQO y OD
para consumo humano? Explicar la respuesta.
Respuesta: La muestra de agua analizada no cumple con los niveles permitidos
de DQO ya que presenta 187.5 mg/L, como se dijo anteriormente comparando
con los niveles establecidos el agua demanda un nivel mnimo de oxgeno al
establecido por la normativa. Ahora bien respecto a OD, para consumo humano,
animal o vegetal no cumple con el valor permitido ya que el oxgeno no puede
ser menos a 6 mg/L y la muestra estudiada presenta 3.3 mg/L.
8. Explicar que otros mtodos analticos existen para la determinacin de DQO
y OD.
Respuesta:
Determinacin del pH
Determinacin de la conductividad
Determinacin totales en suspensin
Determinacin de solidos sedimentables
Anlisis microbiolgico
9. Qu otros parmetros de la calidad del agua sera conveniente medir en el
ensayo de jarras?
Respuesta: El ensayo de coagulacin - floculacin se efecta para determinar
los productos qumicos, las dosificaciones, y las condiciones requeridas para
lograr resultados ptimos. Entre las variables principales por investigar utilizando
el procedimiento recomendado estn:
Aditivos qumicos
pH.
Temperatura
Olor
Orden de adicin y condiciones de mezcla.

10. Explicar en qu consiste coagulacin, floculacin y sedimentacin en los

sistemas de tratamiento de aguas.
Respuesta:
Floculacin: Los floculantes, llamados tambin coadyuvantes de floculacin,
son productos destinados a favorecer el proceso de floculacin es decir, la
formacin de un floculo voluminoso, pesado y coherente; la accin puede
ejercerse al nivel de la velocidad de reaccin (floculacin ms rpida) o al
nivel de la calidad del floculo. Cuando este floculo ha alcanzado tamao
suficiente, puede aprisionar fsicamente a las partculas de turbiedad,
comportndose como una escoba a medida que sedimenta, pero como en
este caso se cuenta con un micronizador que inyecta aire al sistema, estos
floculos flotan y as generan el barrido , lo cuales era

conocido como

Clarificacin por flotacin.

Coagulacin: Las prcticas de coagulacin y floculacin son tratamientos
previos esenciales para muchos sistemas de purificacin de agua. En el
proceso convencional de coagulacin-floculacin-sedimentacin, se aade
un coagulante al agua fuente para crear una atraccin entre las partculas en
suspensin. La mezcla se agita lentamente para inducir la agrupacin de
partculas entre s para formar flculos. El agua se traslada entonces a un

depsito tranquilo de sedimentacin para sedimentar los slidos.

Sedimentacin: Se trata de una operacin de separacin slido-fluido en la
que las partculas slidas de una suspensin, ms densas que el fluido, se
separan de ste por la accin de la gravedad. Es una operacin controlada
por la transferencia de cantidad de movimiento. En algunos casos, como
cuando existen fuerzas de interaccin entre las partculas y stas son
suficientemente pequeas (suspensiones de tipo coloidal), la sedimentacin
natural no es posible, debiendo antes proceder a la floculacin o coagulacin
de las partculas. Para que la sedimentacin sea viable en la prctica, el
tamao de las partculas y su concentracin en la suspensin deben tener
unos valores mnimos, del orden de 1-10 micras y 0,2% de slido en la
suspensin.

La sedimentacin se utiliza para separar las partculas slidas dispersas en

un lquido. La diferencia de densidades entre las partculas slidas y el
lquido hace que, aunque ste ltimo tenga un movimiento ascendente y las
partculas slidas sedimenten, depositndose en el fondo de donde son
eliminadas en forma de lodos. La viscosidad del lquido frena las partculas
slidas, que deben vencer el rozamiento con el lquido en el movimiento de
cada.
11. Qu tipo de herramientas seran necesarias para aplicar los resultados del
test de jarras a la aplicacin real de un sistema de tratamiento de agua?
BIBLIOGRAFIA
Documentos

de

investigacin

en

lnea]

<

http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatograf

ia/dqo.pdf> [citado en 10 de Marzo del 2015]

Ministerio de ambiente y vivienda, Norma de calidad ambiental y de
descarga

de

efluentes

en

lnea]

https://www.dspace.espol.edu.ec/bitstream/123456789/6078/36/LIBRO
%20VI%20Anexo%201%20Normas%20Recurso%20Agua.pdf>
[Citado en 10 de marzo del 2015 ]

<